660020, г. Красноярск, ул. Березина, 3д
3d Berezina st., Krasnoyarsk, 660020
660049, г. Красноярск, ул. Ленина, 52
52 Lenina st., Krasnoyarsk, 660049
При выполнении силикатного анализа геологических материалов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) впервые на практике реализован способ градуировки в относительных концентрациях, который ранее применялся только для анализа цветных и черных металлов. В случае геологических материалов при реализации градуировки в относительных концентрациях необходимо принять во внимание и решить следующие проблемы: не все компоненты проб определяются методом АЭС-ИСП; матричные элементы могут присутствовать в разных степенях окисления. Растворение ГСО состава руд и геологических материалов проведено в две стадии в автоклавах при температуре 180 °С в системе HotBlock 200. На первой стадии использовали смесь HCl, HNO3 и HF, на второй — добавляли 4 %-ный раствор H3BO3. Выполнено сравнение повторяемости и промежуточной прецизионности при использовании градуировки в относительных концентрациях, в абсолютных интенсивностях и с индием в качестве внутреннего стандарта при определении SiO2 (в диапазоне содержаний 40 - 75 %), А120З, (5 - 20 %) CaO (0,25 - 15 %), MgO (0,1 - 15 %), Fe2O3 (0,5 - 15 %), Na2O (0,5 - 10 %), K2O (0,5 - 5 %), P2O5 (0,01 - 0,3 %), MnO (0,03 - 0,5 %), TiO2 (0,05 - 2 %). Градуировка в относительных концентрациях обеспечивает лучшие метрологические характеристики по сравнению с другими вариантами градуировки при анализе геологических материалов. Основные причины такого улучшения: исключение погрешности калибровки мерной посуды и погрешности взвешивания навесок анализируемых материалов из суммарной погрешности анализа; измерение больших значений интенсивностей элемента основы; более высокая точность измерения отношения интенсивностей по сравнению с измерением абсолютных интенсивностей.
A method of calibration in relative concentrations (concentration ratio) previously used only in analysis of non-ferrous and ferrous metals was first implemented when performing silicate analysis of geological materials using atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma (AES-ICP). Prior to apply the Concentration Calibration Ratio to analysis of geological materials it is necessary to consider and address the following problems: some of the components are not determined by ICP-AES, matrix elements may be present in different oxidation states. Sample preparation of ores and geological materials was carried out in autoclaves heated at 180°C using HotBlock 200 system. A mixture HCl/HNO3/HF was used at the first step and then added with a 4% H3BO3 solution. The repeatability and intermediate precision of determination when using Concentration Ratio Calibration, calibration without internal standard and Calibration with In as internal standard are compared for determination of SiO2 (content 40 – 75%), Al2O3 (5 – 20%), CaO (0.25 – 15%), MgO (0.1 – 15%), Fe2O3 (0.5 – 15%), Na2O (0.5 – 10%), K2O (0.5 – 5%), P2O5 (0.01 – 0.3%), MnO (0.03 – 0.5%), and TiO2 (0.05 – 2%). The use of Concentration Ratio Calibration provides better metrological characteristics, repeatability and precision in analysis of geological materials compared to other calibration procedures due to elimination of the calibration error of balances and volumetric flasks from total error of analysis; measuring the large intensities of the base element; and better accuracy of measuring the intensity ratio compared to absolute intensity measurements.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.