zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-108Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОпределение серебра и палладия методами атомной спектрометрии после сорбционного концентрирования на углеродных нанотрубкахDetermination of Silver and Palladium using Atomic Spectroscopy Following Their Sorption Preconcentration on Carbon NanotubesГражуленеС. С.GrazhuleneS. S.grazhule@iptm.ruТелегинГ. Ф.TeleginG. F.noemail@neicon.ruЗолотареваН. И.ZolotarevaN. I.noemail@neicon.ruРедькинА. Н.RedkinA. N.noemail@neicon.ruФГБУН Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАНRussian Federation201501082015818510Copyright © Гражулене С.С., Телегин Г.Ф., Золотарева Н.И., Редькин А.Н., 20152015Гражулене С.С., Телегин Г.Ф., Золотарева Н.И., Редькин А.Н.Grazhulene S.S., Telegin G.F., Zolotareva N.I., Redkin A.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/108

Исследованы сорбция и десорбция ионов серебра и палладия из водных растворов на углеродных нанотрубках, синтезированных при различных условиях методом осаждения из газовой фазы (CVD) и окислительно функционализированных последующей обработкой. Показано, что значительное различие в сорбционной емкости образцов, окисленных при одинаковых условиях (HNOзKонц., T =120 °C), обусловлено изменением условий синтеза (температуры и типа катализатора). Изучены основные характеристики сорбента и показано его преимущество в сравнении с активированным углем и другими сорбентами. Исследованы изотермы сорбции Ag+ и Pd2+ в зависимости от различных параметров, найдены оптимальные условия концентрирования элементов в динамическом режиме. Последующий анализ концентрата в элюированном растворе осуществляли методом атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени (ААС), а в твердой фазе, извлеченной из колонки, - методом атомно-эмиссионной спектрометрии с дуговым разрядом (АЭС). Продемонстрированы высокая степень концентрирования (200 - 600) и полнота извлечения (выше 95 %) исследованных элементов. Полученные в этих условиях пределы определения (ПО) Ag+ и Pd2+ при Хконц = 300 методом АЭС - 5 • 108 и 1 • 107 % масс.; ААС - 0,3 и 0,8 нг/мл соответственно, что на два порядка лучше, чем при прямом определении. Правильность определения подтверждена методом «введено - найдено», а также сравнением результатов обоих методов.

Sorption and desorption of silver and palladium ions from aqueous solutions are studied using multi-wall carbon nanotubes (CNT) produced in different conditions by chemical vapour deposition (CVD) and functionalized by subsequent treatment as sorbents. It is shown that sensible difference in the sorption capacity of CNT oxidized under the same conditions (HNO3 conc., T =120 °C), depends on the synthesis parameters (on the temperature and type of catalyst). Dependences of Ag+ and Pd2+ sorption isotherms on different parameters are studied to specify optimal conditions of the element preconcentration in a dynamic mode. Subsequent analysis of the concentrate in eluted solution and in solid phase renovered from the column is carried out by flame atomic-absorbtion method (FAAS) and arc atomic-emission spectrometry (AES), respectively, demonstrated high preconcentration factor (200 - 600) and recovery (more than 95 %), the determination limits of Ag+ and Pd2+ at Kc = 300 being 5 X 108 and 1 X 107 % wt. (AES), and 0.3 and 0.8 ng/ml(FAAS),i.e., by two orders of magnitude better compared to direct methods of analysis. Correctness and accuracy of the determinations are confirmed in analysis of spiked samples, and also by comparison of the results of both methods. Sorption capacity of CNT is shown to exceed that of activated carbon and other sorbents.

sorptioncarbon nanotubessilver and palladium ionsflame atomic absorption analysisarc atomic emission analysisсорбцияуглеродные нанотрубкиионы серебра и палладияпламенный атомно-абсорбционный анализдуговой атомно-эмиссионный анализReferencesЗолотов Ю. А., Цизин Г. И., Дмитриенко С. Г., Моросанова Е. И. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов из растворов. Применение в неорганическом анализе. - М.: Наука, 2007. - 320 с.Золотов Ю. А., Цизин Г. И., Дмитриенко С. Г., Моросанова Е. И. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов из растворов. Применение в неорганическом анализе. - М.: Наука, 2007. - 320 с.Rao G. P., Lu C., Su F. Sorption of divalent metal ions from aqueous solution by carbon nanotubes: A review / Sep. Purif. Technol. 2007. Vol. 58. N 1. P. 224 - 231.Rao G. P., Lu C., Su F. Sorption of divalent metal ions from aqueous solution by carbon nanotubes: A review / Sep. Purif. Technol. 2007. Vol. 58. N 1. P. 224 - 231.Pyrzynska K. Recent advances in solid-phase extraction of platinum and palladium / Talanta. 1998. Vol. 47. P. 841 - 848.Pyrzynska K. Recent advances in solid-phase extraction of platinum and palladium / Talanta. 1998. Vol. 47. P. 841 - 848.Li Y. H., Ding J., Luan Z., Dia Z., Zhu Y., Xu C., Wu D., Wei B. Competitive adsorption of Pb, Cu and Cd ions from aqueous solutions by multiwalled carbon nanotubes / Carbon. 2003. Vol. 41. P. 2787-2797.Li Y. H., Ding J., Luan Z., Dia Z., Zhu Y., Xu C., Wu D., Wei B. Competitive adsorption of Pb, Cu and Cd ions from aqueous solutions by multiwalled carbon nanotubes / Carbon. 2003. Vol. 41. P. 2787-2797.Tofighy M. A., Mohammadi T. Adsorption of divalent heavy metal ions from water using carbon nanotube sheets / J. Hazard. Mater. 2011. Vol. 185. P. 140 - 146.Tofighy M. A., Mohammadi T. Adsorption of divalent heavy metal ions from water using carbon nanotube sheets / J. Hazard. Mater. 2011. Vol. 185. P. 140 - 146.Valcarcel M., Cardenas S., Simone B. M., Moliner-Martinez Y., Lucena R. Carbon nanostructures as sorbent materials in analytical processes / Trends Anal. Chem. 2008. Vol. 27. P. 34-41.Valcarcel M., Cardenas S., Simone B. M., Moliner-Martinez Y., Lucena R. Carbon nanostructures as sorbent materials in analytical processes / Trends Anal. Chem. 2008. Vol. 27. P. 34-41.Гражулене С. С., Редькин А. H., Телегин Г. Ф., Баженов А. В., Фурсова Т. Н. Сорбционные свойства углеродных нанотрубок в зависимости от температуры их синтеза и последующей обработки / Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 7. С. 699-706.Гражулене С. С., Редькин А. H., Телегин Г. Ф., Баженов А. В., Фурсова Т. Н. Сорбционные свойства углеродных нанотрубок в зависимости от температуры их синтеза и последующей обработки / Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 7. С. 699-706.Гражулене С. С., Редькин А. H., Телегин Г. Ф. Исследование корреляций между физико-химическими свойствами углеродных нанотрубок и типом катализатора для их синтеза / Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 5. С. 479 - 484.Гражулене С. С., Редькин А. H., Телегин Г. Ф. Исследование корреляций между физико-химическими свойствами углеродных нанотрубок и типом катализатора для их синтеза / Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 5. С. 479 - 484.Гражулене С. С., Редькин А. H., Телегин Г. Ф., Золотарева Н. И. Исследование углеродных наноматериалов как потенциальных сорбентов для концентрирования примесей в атомно-спектроскопических методах анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 9. С. 7 - 11.Гражулене С. С., Редькин А. H., Телегин Г. Ф., Золотарева Н. И. Исследование углеродных наноматериалов как потенциальных сорбентов для концентрирования примесей в атомно-спектроскопических методах анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 9. С. 7 - 11.Ding Q., Liang P., Song F., Xiang A. M. Separation and Preconcentration of Silver Ion using Multiwalled carbon nanotubes as solid phase extraction sorbent / Sep. Sci. Technol. 2006. Vol. 41. P. 2723-2732.Ding Q., Liang P., Song F., Xiang A. M. Separation and Preconcentration of Silver Ion using Multiwalled carbon nanotubes as solid phase extraction sorbent / Sep. Sci. Technol. 2006. Vol. 41. P. 2723-2732.Редькин А. H., Кипин В. А., Маляревич Л. В. Синтез углеродных волокнистых наноматериалов из паров этанола на никелевом катализаторе / Неорг. материалы. 2006. Т. 42. № 3. С. 284-287.Редькин А. H., Кипин В. А., Маляревич Л. В. Синтез углеродных волокнистых наноматериалов из паров этанола на никелевом катализаторе / Неорг. материалы. 2006. Т. 42. № 3. С. 284-287.Tunceli A., Türker A. R. Flame atomic absorption spectro-metric determination of silver after preconcentration on Amber-lite XAD-16 resin from thiocyanate solution / Talanta. 2000. Vol. 51. P. 889-894.Tunceli A., Türker A. R. Flame atomic absorption spectro-metric determination of silver after preconcentration on Amber-lite XAD-16 resin from thiocyanate solution / Talanta. 2000. Vol. 51. P. 889-894.Safavi A., Iranpoor N., Saghir N. Directly silica bonded analytical reagents: synthesis of 2-mercaptobenzothiazole-silica gel and its application as a new sorbent for preconcentration and determination of silver ion using solid-phaseextraction method / Sep. Purif. Technol. 2004. Vol. 40. N 3. P. 303 - 308.Safavi A., Iranpoor N., Saghir N. Directly silica bonded analytical reagents: synthesis of 2-mercaptobenzothiazole-silica gel and its application as a new sorbent for preconcentration and determination of silver ion using solid-phaseextraction method / Sep. Purif. Technol. 2004. Vol. 40. N 3. P. 303 - 308.Гражулене С. С., Золотарева Н. И., Телегин Г. Ф., Редькин А. Н. Атомно-спектроскопические методы анализа природных объектов с использованием углеродных нанотрубок для сорбционного концентрирования микропримесей / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 8. С. 16-19.Гражулене С. С., Золотарева Н. И., Телегин Г. Ф., Редькин А. Н. Атомно-спектроскопические методы анализа природных объектов с использованием углеродных нанотрубок для сорбционного концентрирования микропримесей / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 8. С. 16-19.Экспериандова Л. П., Беликов К. H., Химченко С. В., Бланк Т. А. Еще раз о пределах обнаружения и определения / Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 3. С. 229 - 234.Экспериандова Л. П., Беликов К. H., Химченко С. В., Бланк Т. А. Еще раз о пределах обнаружения и определения / Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 3. С. 229 - 234.Afzali D., Jamshidi R., Ghaseminezhad S., Afzali Z. Preconcentration procedure trace amounts of palladium using modified multiwalled carbon nanotubes sorbent prior to flame atomic absorption spectrometry / Arabian J. Chem. 2012. Vol. 5. N 4. P. 461 -466.Afzali D., Jamshidi R., Ghaseminezhad S., Afzali Z. Preconcentration procedure trace amounts of palladium using modified multiwalled carbon nanotubes sorbent prior to flame atomic absorption spectrometry / Arabian J. Chem. 2012. Vol. 5. N 4. P. 461 -466.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.