<?xml version="1.0" encoding="UTF-8"?>
<!DOCTYPE article PUBLIC "-//NLM//DTD JATS (Z39.96) Journal Publishing DTD v1.3 20210610//EN" "JATS-journalpublishing1-3.dtd">
<article article-type="research-article" dtd-version="1.3" xmlns:mml="http://www.w3.org/1998/Math/MathML" xmlns:xlink="http://www.w3.org/1999/xlink" xmlns:xsi="http://www.w3.org/2001/XMLSchema-instance" xml:lang="ru"><front><journal-meta><journal-id journal-id-type="publisher-id">zldm</journal-id><journal-title-group><journal-title xml:lang="ru">Заводская лаборатория. Диагностика материалов</journal-title><trans-title-group xml:lang="en"><trans-title>Industrial laboratory. Diagnostics of materials</trans-title></trans-title-group></journal-title-group><issn pub-type="ppub">1028-6861</issn><issn pub-type="epub">2588-0187</issn><publisher><publisher-name>ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»</publisher-name></publisher></journal-meta><article-meta><article-id pub-id-type="doi">10.26896/1028-6861-2020-86-1-32-37</article-id><article-id custom-type="elpub" pub-id-type="custom">zldm-1143</article-id><article-categories><subj-group subj-group-type="heading"><subject>Research Article</subject></subj-group><subj-group subj-group-type="section-heading" xml:lang="ru"><subject>ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ</subject></subj-group><subj-group subj-group-type="section-heading" xml:lang="en"><subject>PHYSICAL METHODS OF RESEARCH AND MONITORING</subject></subj-group></article-categories><title-group><article-title>Исследование микроструктуры и частиц порошков оксидов ванадия (III), (V) и алюмината лития</article-title><trans-title-group xml:lang="en"><trans-title>Study of the microstructure and particles of vanadium (III) oxide, vanadium (V) oxide and lithium aluminate powders</trans-title></trans-title-group></title-group><contrib-group><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Бродская</surname><given-names>В. А.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Brodskaya</surname><given-names>Valeria A.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Валерия Алексеевна Бродская</p><p>607190, Нижегородская обл., г. Саров, ул. Мира 37</p></bio><bio xml:lang="en"><p>37, ul. Mira, Sarov, Nizhegorodskaya obl., 607190</p></bio><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Молькова</surname><given-names>О. А.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Molkova</surname><given-names>Oksana A.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p> Оксана Александровна Молькова</p><p>607190, Нижегородская обл., г. Саров, ул. Мира 37</p></bio><bio xml:lang="en"><p>37, ul. Mira, Sarov, Nizhegorodskaya obl., 607190</p></bio><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Жогова</surname><given-names>К. Б.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Zhogova</surname><given-names>Kira B.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Кира Борисовна Жогова</p><p>607190, Нижегородская обл., г. Саров, ул. Мира 37</p></bio><bio xml:lang="en"><p>37, ul. Mira, Sarov, Nizhegorodskaya obl., 607190</p></bio><email xlink:type="simple">otd4@expd.vniief.ru</email><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Астахова</surname><given-names>И. В.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Astakhova</surname><given-names>Inga V.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Инга Владимировна Астахова</p><p>607190, Нижегородская обл., г. Саров, ул. Мира 37</p></bio><bio xml:lang="en"><p>37, ul. Mira, Sarov, Nizhegorodskaya obl., 607190</p></bio><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib></contrib-group><aff-alternatives id="aff-1"><aff xml:lang="ru"><institution>Российский федеральный ядерный центр — ВНИИ экспериментальной физики (РФЯЦ-ВНИИЭФ)</institution><country>Россия</country></aff><aff xml:lang="en"><institution>Russian Federal Nuclear Center — All-Russia Research Institute of Experimental Physics (RFNC-VNIIÉF)</institution><country>Russian Federation</country></aff></aff-alternatives><pub-date pub-type="collection"><year>2020</year></pub-date><pub-date pub-type="epub"><day>30</day><month>01</month><year>2020</year></pub-date><volume>86</volume><issue>1</issue><fpage>32</fpage><lpage>37</lpage><permissions><copyright-statement>Copyright &amp;#x00A9; Бродская В.А., Молькова О.А., Жогова К.Б., Астахова И.В., 2020</copyright-statement><copyright-year>2020</copyright-year><copyright-holder xml:lang="ru">Бродская В.А., Молькова О.А., Жогова К.Б., Астахова И.В.</copyright-holder><copyright-holder xml:lang="en">Brodskaya V.A., Molkova O.A., Zhogova K.B., Astakhova I.V.</copyright-holder><license xml:lang="ru" license-type="creative-commons-attribution" xlink:href="https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/" xlink:type="simple"><license-p>Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.</license-p></license><license xml:lang="en" license-type="creative-commons-attribution" xlink:href="https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/" xlink:type="simple"><license-p>This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.</license-p></license></permissions><self-uri xlink:href="https://www.zldm.ru/jour/article/view/1143">https://www.zldm.ru/jour/article/view/1143</self-uri><abstract><p>Порошковые материалы широко применяются при изготовлении электрохимических элементов тепловых химических источников тока. Электрохимические свойства порошков зависят от формы и размеров их частиц. Представлены результаты исследования микроструктуры и частиц порошков оксидов ванадия (III), (V) и алюмината лития методами просвечивающей электронной и атомно-силовой микроскопии, рентгенодифракционного и газоадсорбционного анализов. Установлено, что диапазоны распределения частиц по размерам составляют, нм: 70 – 600 — для оксида ванадия (III) и 40 – 350 — для оксида ванадия (V). Размер областей когерентного рассеяния находится на нижней границе диапазонов. Это можно объяснить тем, что частицы порошков состоят из более мелких структурных элементов (кристаллитов). Средний объемно-поверхностный диаметр, рассчитанный по величине удельной площади поверхности, напротив, близок к верхней границе, что, вероятно, связано с частичной агломерацией частиц, а также их спеканием в процессе синтеза. В отличие от оксидов ванадия для алюмината лития диапазон распределения частиц по размерам более узкий — 50 – 110 нм. При этом размер кристаллитов и средний объемно-поверхностный диаметр близки к максимуму распределения частиц по размерам. Микроструктурный анализ показал, что частицы в образцах оксидов ванадия имеют округлую (V2O3) или удлиненную (V2O5) форму, в порошке алюмината лития — пластинчатую. Частицы образуют поликристаллические агломераты. Вместе с тем для разных партий одного и того же материала гранулометрический состав сходен, что говорит о воспроизводимости технологий их изготовления. Полученные данные можно использовать для контроля постоянства гранулометрического состава порошковых материалов.</p></abstract><trans-abstract xml:lang="en"><p>Powder materials are widely used in the manufacture of electrochemical elements of thermal chemical sources of current. Electrochemical behavior of the powders depends on the shape and size of their particles. The results of the study of the microstructure and particles of the powders of vanadium (III), (V) oxides and lithium aluminate obtained by transmission electron and atomic force microscopy, X-ray diffraction and gas adsorption analyses are presented. It is found that the sizes of vanadium (III) and vanadium (V) oxide particles range within 70 – 600 and 40 – 350 nm, respectively. The size of the coherent-scattering regions of the vanadium oxide particles lies in the lower range limit which can be attributed to small size of the structural elements (crystallites). An average volumetric-surface diameter calculated on the basis of the surface specific area is close to the upper range limit which can be explained by the partial agglomeration of the powder particles. Unlike the vanadium oxide particles, the range of the particle size distribution of the lithium aluminate powder is narrower — 50 – 110 nm. The values of crystallite sizes are close to the maximum of the particle size distribution. Microstructural analysis showed that the particles in the samples of vanadium oxides have a rounded (V2O3) or elongated (V2O5) shape; whereas the particles of lithium aluminate powder exhibit lamellar structure. At the same time, for different batches of the same material, the particle size distribution is similar, which indicates the reproducibility of the technologies for their manufacture. The data obtained can be used to control the constancy of the particle size distribution of powder materials.</p></trans-abstract><kwd-group xml:lang="ru"><kwd>порошковые материалы</kwd><kwd>размер частиц</kwd><kwd>просвечивающая электронная микроскопия</kwd><kwd>атомно-силовая микроскопия</kwd><kwd>рентгенодифракционный анализ</kwd><kwd>газоадсорбционный метод</kwd><kwd>оксид ванадия (III)</kwd><kwd>оксид ванадия (V)</kwd><kwd>алюминат лития</kwd></kwd-group><kwd-group xml:lang="en"><kwd>powder materials</kwd><kwd>particle size</kwd><kwd>transmission electron microscopy</kwd><kwd>atomic-force microscopy</kwd><kwd>X-ray diffraction analysis</kwd><kwd>gas-adsorption method</kwd><kwd>vanadium (III) oxide</kwd><kwd>vanadium (V) oxide</kwd><kwd>lithium aluminate</kwd></kwd-group></article-meta></front><back><ref-list><title>References</title><ref id="cit1"><label>1</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Yan Yan, Bing Li, Wei Guo, Huan Pang, Huaiguo Xue. Vanadium based materials as electrode materials for high performance supercapacitors / J. Power Sources. 2016. Vol. 329. P. 148 – 169.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Yan Yan, Bing Li, Wei Guo, Huan Pang, Huaiguo Xue. Vanadium based materials as electrode materials for high performance supercapacitors / J. Power Sources. 2016. Vol. 329. P. 148 – 169.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit2"><label>2</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Cheng Y., Shao Y., Raju V., et al. Molecular storage of Mg ions with vanadium oxide nanoclusters / Advanced Functional Materials. 2016. N 26(20). P. 3446 – 3453.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Cheng Y., Shao Y., Raju V., et al. Molecular storage of Mg ions with vanadium oxide nanoclusters / Advanced Functional Materials. 2016. N 26(20). P. 3446 – 3453.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit3"><label>3</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Deng X., Xu Y., An Q., et al. Manganese ion pre-intercalated hydrated vanadium oxide as a high-performance cathode for magnesium ion batteries / J. Materials Chemistry A. 2019. N 7(17). P. 10644 – 10650.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Deng X., Xu Y., An Q., et al. Manganese ion pre-intercalated hydrated vanadium oxide as a high-performance cathode for magnesium ion batteries / J. Materials Chemistry A. 2019. N 7(17). P. 10644 – 10650.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit4"><label>4</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Masset P., Schoeffert S., Poinso J.-Y., Poignet J.-C. Retained molten salt electrolytes in thermal batteries / J. Power Sources. 2005. Vol. 139. P. 356 – 365.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Masset P., Schoeffert S., Poinso J.-Y., Poignet J.-C. Retained molten salt electrolytes in thermal batteries / J. Power Sources. 2005. Vol. 139. P. 356 – 365.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit5"><label>5</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Кропачев А. Н., Калабский И. С., Абдели А. А. Новые тенденции в использовании алюминатов лития (обзор) / Технология металлов. 2019. № 8. С. 2 – 8.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Kropachev A. N., Kalabskii I. S., Abdeli A. A. New trends in lithium aluminates application / Tekhnol. Metallov. 2019. N 8. P. 2 – 8 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit6"><label>6</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Kinoshita K., Sim J., Ackerman J. Preparation and characterization of lithium aluminate / Mat. Res. Bull. 1978. Vol. 13. P. 445 – 455.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Kinoshita K., Sim J., Ackerman J. Preparation and characterization of lithium aluminate / Mat. Res. Bull. 1978. Vol. 13. P. 445 – 455.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit7"><label>7</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Takizawa K., Hagiwara A. The transformation of LiAlO2 crystal structure in molten Li/K carbonate. / J. Power Sources. 2002. Vol. 109. P. 127 – 135.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Takizawa K., Hagiwara A. The transformation of LiAlO2 crystal structure in molten Li/K carbonate. / J. Power Sources. 2002. Vol. 109. P. 127 – 135.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit8"><label>8</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Воробьева В. Н., Астафьев Г. В. Методы исследования нефтей и нефтепродуктов, присадок, катализаторов, адсорбентов. — М.: Химия, 1967. — 430 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Vorobieva V. N., Astafiev G. V. Methods of analysis of oil, oil products, additives, catalysts, adsorbents. — Moscow: Khimiya, 1967. — 430 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit9"><label>9</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Гаврилова Н. В., Назаров В. В., Яровая О. В. Микроскопические методы определения размеров частиц дисперсных материалов. — М.: Российский химико-технологический университет имени Д. И. Менделеева, 2012. — 52 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Gavrilova N. V., Nazarov V. V., Yarovaya O. V. Microscopic methods of disperse materials particle size determination. — Moscow: RKhTU im. D. I. Mendeleeva, 2012. — 52 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit10"><label>10</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Градус Л. Я. Руководство по дисперсионному анализу методом микроскопии. — М.: Химия, 1979. — 232 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Gradus L. Ya. A guide for the dispersion analysis by means of microscopy. — Moscow: Khimiya, 1979. — 232 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit11"><label>11</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Лукьянович В. М. Электронная микроскопия в физико-химических исследованиях. — М.: РАН, 1960. — 272 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Lukiyanovich V. M. Electron microscopy in physical-chemical analysis. — Moscow: Izd. RAN, 1960. — 272 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit12"><label>12</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Ларичев Т. А., Титов Ф. В., Бодак К. А. и др. Атомно-силовая микроскопия в исследовании наноразмерных частиц / Ползуновский вестник. 2010. № 3. С. 77 – 80.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Larichev T. A., Titov F. V., Bodak K. A., et al. Atomic-force microscopy in nanosized particles analysis / Polzunovsky vestnik. 2010. N 3. P. 77 – 80 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit13"><label>13</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Чижов П., Левин Э. Исследование нанообъектов методами рентгеновской дифракции, рентгеновской рефлектометрии, малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. —- Долгопрудный: МФТИ, 2011. — 93 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Chizhov P., Levin E. The investigation of nanoobjects using X-ray diffraction, X-ray reflectometry, small-angle X-ray scattering methods. — Dolgoprudny: MFTI, 2011. — 93 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit14"><label>14</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Гусев А. И., Курлов А. С. Аттестация нанокристаллических материалов по размеру частиц (зерен) / Металлофизика и новейшие технологии. 2008. Т. 30. № 5. С. 679 – 694.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Gusev A. I., Kurlov A. S. Characterization of nanocrystalline materials by the size of particles (grains) / Metallofizika i noveishie tekhnologii. 2008. Vol. 30. N 5. P. 679 – 694 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit15"><label>15</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Кривоглаз М. А. Теория рассеяния рентгеновских лучей и тепловых нейтронов реальными кристаллами. — М.: Наука, 1967. — 336 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Krivoglaz M. A. The theory of X-ray and thermal-neutron scattering by real crystals. — Moscow: Nauka, 1967. — 336 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit16"><label>16</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Тимощук Е. И., Самойлов В. М., Тимощук Е. В., Смирнов В. К. Применение лазерной дифракции для определения размеров частиц наполнителей и пресс-порошков в производстве тонкозернистых графитов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. № 5. С. 26 – 29.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Tymoshchuk E. I., Samoilov V. M., Tymoshchuk E. V., Smirnov V. K. Application of laser diffraction to determination of the particle size in fillers and molding powders in fine-grained graphite production / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2010. Vol. 76. N 5. P. 26 – 29 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit17"><label>17</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Масуо Хосокава, Кийоши Ноги, Макио Наито, Тойоказу Йокояма. Справочник по технологии наночастиц. — М.: Научный мир, 2013. — 729 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Masuo Hosokawa, Kiyoshi Nogi, Makio Naito, Toyokazu Yokoyama. Nanoparticle technology handbook. — Moscow: Nauchnyi mir, 2013. — 729 p. [Russian translation].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit18"><label>18</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Паничкина В. В., Уварова И. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков. — Киев: Наукова думка, 1973. — 168 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Panichkina V. V., Uvarova I. V. Dispersity and specific surface testing methods of metal powders. — Kiev: Naukova Dumka, 1973. — 168 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit19"><label>19</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость / Пер. с англ. — М.: Мир, 1984. — 306 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Gregg S. J., Sing K. S. Adsorption, surface area and porosity. — Moscow: Mir, 1984. — 306 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit20"><label>20</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Крушенко Г. Г. К вопросу о точности определения размеров наночастиц порошков / Нанотехника. 2011. № 1. С. 13 – 16.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Krushenko G. G. To a question of detection the sizes of nanopowders particles / Nanotekhnika. 2011. N 1. P. 13 – 16 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit21"><label>21</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Coelho A., Cheary R. A fundamental parameters approach to X-ray line-profile fitting / J. Appl. Cryst. 1992. Vol. 25. P. 109 – 121.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Coelho A., Cheary R. A fundamental parameters approach to X-ray line-profile fitting / J. Appl. Cryst. 1992. Vol. 25. P. 109 – 121.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit22"><label>22</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Coelho A., Cheary R. Axial divergence in a conventional X-ray powder diffractometer. I. Theoretical foundations / J. Appl. Cryst. 1998. Vol. 31. P. 851 – 861.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Coelho A., Cheary R. Axial divergence in a conventional X-ray powder diffractometer. I. Theoretical foundations / J. Appl. Cryst. 1998. Vol. 31. P. 851 – 861.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit23"><label>23</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Coelho A., Cheary R. Axial divergence in a conventional X-ray powder diffractometer. II. Realization and evaluation in a fundamental-parameter profile fitting procedure / J. Appl. Cryst. 1998. Vol. 31. P. 862 – 868.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Coelho A., Cheary R. Axial divergence in a conventional X-ray powder diffractometer. II. Realization and evaluation in a fundamental-parameter profile fitting procedure / J. Appl. Cryst. 1998. Vol. 31. P. 862 – 868.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit24"><label>24</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">JCPDS. Search Manual Hanawalt Method. Inorganic. — Swarthmore, Pennsylvania, USA, 1982.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">JCPDS. Search Manual Hanawalt Method. Inorganic. — Swarthmore, Pennsylvania, USA, 1982.</mixed-citation></citation-alternatives></ref></ref-list><fn-group><fn fn-type="conflict"><p>The authors declare that there are no conflicts of interest present.</p></fn></fn-group></back></article>
