zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2020-86-4-66-74zldm-1194Research ArticleОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙCOMPLIANCE VERIFICATION. LABORATORY ACCREDITATIONМетодические подходы к расчету основных параметров валидации судебно-экспертных методикMethodological approaches to calculation of the main validation parameters of forensic techniquesБебешкоГ. И.BebeshkoG. I.

Галина Ивановна Бебешко

109028, Москва, Хохловский пер., д. 13, стр. 1

Galina I. Bebeshko

13-2 Khokhlovsky per., Moscow, 109028

109382@mail.ruЛюбецкаяИ. П.LyubetskayaI. P.

Ирина Петровна Любецкая

109028, Москва, Хохловский пер., д. 13, стр. 1

Irina P. Lyubetskaya

13-2 Khokhlovsky per., Moscow, 109028

ОмельянюкГ. Г.Omel’yanyukG. G.

Георгий Георгиевич Омельянюк

109028, Москва, Хохловский пер., д. 13, стр. 1; 117198, Москва, ул. Миклухо-Маклая, д. 6; 105005, Москва, 2-я Бауманская ул., д. 5, стр. 1

Georgy G. Omel’yanyuk

13-2 Khokhlovsky per., Moscow, 109028; 6 Miklukho-Maklaya ul., Moscow, 117198; 5/1 2nd Baumanskaya ul., Moscow, 105005

g.omelyanyuk@sudexpert.ruУсовА. И.UsovA. I.

Александр Иванович Усов

109028, Москва, Хохловский пер., д. 13, стр. 1; 117198, Москва, ул. Миклухо-Маклая, д. 6; 105005, Москва, 2-я Бауманская ул., д. 5, стр. 1

Aleksandr I. Usov

13-2 Khokhlovsky per., Moscow, 109028; 6 Miklukho-Maklaya ul., Moscow, 117198; 5/1 2nd Baumanskaya ul., Moscow, 105005

a.usov@sudexpert.ruРоссийский центр судебной экспертизы при Минюсте Российской ФедерацииРоссияRussian Federal Centre of Forensic Science of the Ministry of Justice of Russian Federation (RFCFS)Russian FederationРоссийский центр судебной экспертизы при Минюсте Российской Федерации; Российский университет дружбы народов; МГТУ им. Н. Э. БауманаРоссияRussian Federal Centre of Forensic Science of the Ministry of Justice of Russian Federation (RFCFS); RUDN University; Bauman Moscow State Technical UniversityRussian Federation2020230420208646674Copyright © Бебешко Г.И., Любецкая И.П., Омельянюк Г.Г., Усов А.И., 20202020Бебешко Г.И., Любецкая И.П., Омельянюк Г.Г., Усов А.И.Bebeshko G.I., Lyubetskaya I.P., Omel’yanyuk G.G., Usov A.I.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1194

Одной из основных процедур стандартизации судебно-экспертной деятельности, используемых для контроля достоверности результатов проведенных исследований, является валидация судебно-экспертной методики (СЭМ). Эта процедура широко применяется в организациях, входящих в Европейскую сеть судебно-экспертных учреждений (ENFSI), в которую также входит Российский Федеральный центр судебной экспертизы при Министерстве юстиции Российской Федерации (РФЦСЭ). В метрологическом плане можно выделить два типа СЭМ: судебно-экспертные методики измерения (СЭМИ) и судебно-экспертные методики тестирования (СЭМТ). В более ранней нашей публикации показано, что методические подходы к валидации СЭМИ в основном разработаны, они находят практическое применение в лабораториях РФЦСЭ. В то же время процедура валидации СЭМТ вызывает много вопросов и широко обсуждается в научной литературе. Наибольшие сложности при валидации СЭМ связаны с выбором параметров валидации, разработкой валидационного эксперимента и выполнением статистических расчетов. В связи с этим в настоящей работе предложены методические подходы к статистической оценке параметров СЭМИ и СЭМТ для их практического применения судебными экспертами. В статье представлен ряд рекомендаций по процедуре валидации, перечислены параметры валидации, приведены конкретные схемы экспериментов, выполнение которых позволяет оценить показатели качества СЭМИ и СЭМТ. Для оценки пригодности СЭМИ использованы результаты многократного определения контролируемого показателя в контрольных образцах и стандартных добавках, приведены общепринятые формулы расчета статистических параметров. В качестве примера рассмотрена процедура валидации СЭМТ «Микроскопическое исследование текстильных волокон». Образцами для тестирования служили волокна из лабораторной коллекции, тестируемые признаки которых были известны. В статье также показано, что для характеристики надежности СЭМТ и компетентности экспертов эффективно использовать вероятностную оценку доли ложных результатов тестирования, а также расчет отношения правдоподобия.

Validation of the forensic methods (FM) is one of the main procedures for the standardization of forensic activities used to verify the reliability of the obtained results of the studies. This procedure is widely adopted in the organizations of the European Network of Forensic Science Institutes (ENFSI), which also includes the Russian Federal Centre of Forensic Science of the Ministry of Justice of the Russian Federation (RFCFS). Two types of FM can be distinguished in metrological aspects: forensic method of measurements (FMM) and forensic methods of testing (FMT). We have shown earlier that unlike the developed methodological approaches to the FMM validation which gained practical application in the RFCFS laboratories, the FMT validation procedures give rise to many questions which are widely discussed in the scientific literature. The most significant difficulties in FM validation are attributed to selection of the validation parameters, development of the validation experiment and performance of statistical calculations. We propose methodological approaches to the statistical assessment of the FMM and FMT parameters to be used in practice of forensic experts. Moreover, we present a number of recommendations on the validation procedure, list of the validation parameters, and consider specific schemes of the experiments to be used for assessing of the quality indicators of FMM and FMT. The results of multiple determination of the controlled index in the referenced samples and standard additives are presented to assess the suitability of the FMM using common formulas for calculation of the statistical parameters. Case study of the FMT validation procedure «Microscopic Examination of Textile Fibers» is considered. The expediency of using probabilistic estimate of the share of false test results, as well as calculation of the likelihood ratio in assessing the reliability of forensic methods of testing and competence of the experts is demonstrated.

валидациясудебно-экспертная методика измерения (СЭМИ)судебно-экспертная методика тестирования (СЭМТ)расчет параметров валидации судебно-экспертных методикотношение правдоподобияvalidationforensic method of measurement (FMM)forensic method of testing (FMT)calculation of the validation parameters of forensic methodslikelihood ratioReferencesСмирнова С. А., Омельянюк Г. Г., Бебешко Г. И. Методические подходы к проведению валидации судебно-экспертных методик, включающих методики измерений (МИ) / Теория и практика судебной экспертизы. 2012. № 1(25). С. 50 – 62.Smirnova S. A., Omelianyuk G. G., Bebeshko G. I. Methodological approaches to the validation of forensic methods, including measurement methods (MI) / Teor. Prakt. Sud. Ékspert. 2012. N 1(25). P. 50 – 62 [in Russian].ГОСТ Р ИСО 5725–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Ч. 1 – 6. — М.: Изд-во стандартов, 2002.State Standard GOST R ISO 5725–2002. Accuracy (truness and precision) of measurement methods and results. Part 1 – 6. — Moscow: Izd. standartov, 2002 [in Russian].РМГ-61–2010. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки — М.: Стандартинформ, 2013. — 59 с.RMG-61–2010. Accuracy, trueness and precision measures of the procedures for quantitative chemical analysis. Methods of evaluation. — Moscow: Standartinform, 2013. — 59 p. [in Russian].Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК, QUAM:2012.P1RU. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях / Пер. с англ. — СПб.: ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2012. — 158 с.EURACHEM/CITAC Guide CG 4. Quantifying uncertainty in analytical measurement, Third edition. QUAM:2012.P1.Смирнова С. А., Омельянюк Г. Г., Усов А. И., Бебешко Г. И. Специфика применения основных терминов и определений международного стандарта ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009 к деятельности судебно-экспертных лабораторий / Теория и практика судебной экспертизы. 2012. № 2(26). С. 57 – 67.Smirnova S. A., Omelianyuk G. G., Usov A. I., Bebeshko G. I. Special considerations in applining the key terms and definitions of the international standard GOST ISO/IEC 17025–2009 in forensic science laboratories / Teor. Prakt. Sud. Ékspert. 2012. N 2(26). P. 57 – 67 [in Russian].Панева В. И. Оценка пригодности методик количественного анализа в лаборатории / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 8. С. 68 – 72.Paneva V. I. Assessment of the suitability of quantitative analysis methods in the laboratory / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2008. Vol. 74. N 8. P. 68 – 72 [in Russian].Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии. Пер. c англ. под ред. И. В. Болдырева — СПб.: Профессия, 2011. С. 107 – 235.Prichard E., Barwik V. Quality assurance in analytical chemistry. — Wiley, 2007. — 316 p.Международный словарь по метрологии / Всерос. науч.-исслед. ин-т метрологии им. Д. И. Менделеева, Белорус. гос. ин-т метрологии. — СПб.: НПО «Профессионал», 2010. — 82 с.International vocabulary of metrology. — St. Peterburg: Professional, 2010. — 82 p. [in Russian].ISO Guide 99–2007. International vocabulary of metrology. Basic and general concepts and associated terms (VIM). http://www.iso.org/standard/45324.html.ISO Guide 99–2007. International vocabulary of metrology. Basic and general concepts and associated terms (VIM). http://www.iso.org/standard/45324.html.Бебешко Г. И., Омельянюк Г. Г., Никулина М. В., Валитова А. Р. Практика валидации методики определения pH и удельной электропроводности в объектах почвенно-геологического происхождения для производства судебно-экологической экспертизы при отсутствии стандартных образцов / Теория и практика судебной экспертизы. 2017. Т. 12. № 2. С. 66 – 74.Bebeshko G. I., Omelianyuk G. G., Nikulina M. V., Valitova A. R. A practice of validation of method of determination of pH and specific electrical conductivity in the objects of soil-geological origin for production of forensic environmental examination in the absence of standard samples / Teor. Prakt. Sud. Ékspert. 2017. Vol. 12. N 2. P. 66 – 74 [in Russian].Смирнова С. А., Омельянюк Г. Г., Бебешко Г. И., Юдин Н. В. Опыт валидации методики измерений «Определение концентрации бенз(а)пирена в объектах почвенно-геологического происхождения методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием» для производства судебных эколого-почвоведческих экспертиз / Теория и практика судебной экспертизы. 2012. № 3(27). С. 79 – 91.Smirnova S. A., Omelianyuk G. G., BebeshkoG. I., Yudin N. V. The experience of validation of measurement method «The determination of benzo(a)pyrene concentration in the objects of soil-geological origin by means of HPLC fluorimetry detecting method» for production of forensic environmental examination / Teor. Prakt. Sud. Ékspert. 2012. N 3(27). P. 79 – 91 [in Russian].МУК 4.1.1274–03. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора. — М.: Минздрав России.Metodical Regulations MUK 4.1.1274–03. Test methods. Chemical factors. Measurement of the mass fraction of benz(a)pyrene in soil, sediment and solid waste samples by HPLC using a fluorometric detector. — Moscow: Minzdrav Rossii [in Russian].Doerffel K. Analytical science — a discipline between chemistry and metrology / Fresenius J. Anal. Chem. 1998. Vol. 363. N 5. P. 393 – 394.Doerffel K. Analytical science — a discipline between chemistry and metrology / Fresenius J. Anal. Chem. 1998. Vol. 363. N 5. P. 393 – 394.Доерфель К. Статистика в аналитической химии / Пер. с нем. под ред. В. В. Налимова — М.: Мир, 1994. — 247 с.Doerffel K. Statistics in analytical chemistry / Translated from German by V. V. Nalimov (ed.). — Moscow: Mir, 1994. — 247 p. [Russian translation].Gauthier T. D. Statistical methods / Introduction to environmental forensics. Ed. by B. L. Murphy and R. D. Morrison — London: Elsivier, 2004. Ch. 10. P. 391 – 428.Gauthier T. D. Statistical methods / Introduction to environmental forensics. Ed. by B. L. Murphy and R. D. Morrison — London: Elsivier, 2004. Ch. 10. P. 391 – 428.EUACHEM/CITAC Guide. The Expression of Uncertainty in Qualitative Testing/ Committee Draft. September 2003. LGCN/ VAM/2003/048/.EUACHEM/CITAC Guide. The Expression of Uncertainty in Qualitative Testing/ Committee Draft. September 2003. LGCN/ VAM/2003/048/.Pulido A., Ruisaìnchez I., Boqueì R., Rius F. X. Uncertainty of results in routine qualitative analysis / Trends Anal. Chem. 2003. Vol. 22. N 10. P. 647 – 654. DOI: 10.1016/S0165-9936(03)01104-X.Pulido A., Ruisaìnchez I., Boqueì R., Rius F. X. Uncertainty of results in routine qualitative analysis / Trends Anal. Chem. 2003. Vol. 22. N 10. P. 647 – 654. DOI: 10.1016/S0165-9936(03)01104-X.Ellison S. L. R., Fearn T. Characterizing the performance of qualitative analytical methods: Statistics and terminology / Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. N 6. P. 468 – 476. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.007.Ellison S. L. R., Fearn T. Characterizing the performance of qualitative analytical methods: Statistics and terminology / Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. N 6. P. 468 – 476. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.007.Trullols E., Ruisachez I., Rius F. X., Huguet J. Validation of qualitative methods of analysis that use control samples / Trends Anal. Chem. 2004. Vol. 23. N 2. P. 137 – 145. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.007.Trullols E., Ruisaìnchez I., Rius F. X., Huguet J. Validation of qualitative methods of analysis that use control samples / Trends Anal. Chem. 2004. Vol. 23. N 2. P. 137 – 145. DOI: 10.1016/j.trac.2005.04.001.Пантелеймонов А. В., Никитина Н. А., Решетняк Е. А. и др. Методики качественного анализа с бинарным откликом: метрологические характеристики и вычислительные аспекты / Методы и объекты химического анализа. 2008. Т. 3. № 2. С. 128 – 146.Panteleimonov A. V., Nikitina N. A., Reshetnyak E. A., et al. Binary response procedures of qualitative analysis: methodological characteristics and calculation aspects / Met. Ob’’ekty Khim. Analiza. 2008. Vol. 3. N 2. P. 128 – 146 [in Russian].Мильман Б. Л. Введение в химическую идентификацию. — СПб.: ВВМ, 2008. — 179 с.Mil’man B. L. Introduction to forensic identification. — St. Peterburg: VVM, 2008. — 179 p. [in Russian].Мильман Б. Л., Конопелько Л. А. Неопределенность результатов качественного химического анализа. Общие положения и бинарные тест-методы / Журн. аналит. химии. 2004. Т. 59. № 12. С. 1244 – 1258.Mil’man B. L., Konopel’ko L. A. Uncertainty of qualitative chemical analysis: General methodology and binary test methods / J. Anal. Chem. 2004. Vol. 59. N. 12. P. 1128 – 1141. DOI: 10.1023/B:SANC.0000049712.88066.e7.Mil’man B. L. Identification of chemical compounds / Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. N 6. P. 493 – 508. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.013.Mil’man B. L. Identification of chemical compounds / Trends Anal. Chem. 2005. Vol. 24. N 6. P. 493 – 508. DOI: 10.1016/j.trac.2005.03.013.Смирнова С. А., Бебешко Г. И., Любецкая И. П. и др. Вероятностная оценка пригодности судебно-экспертной методики «Микроскопическое исследование текстильных волокон» / Теория и практика судебной экспертизы. 2019. Т. 14. № 2. С. 92 – 99. DOI: 10.30764/1819-2785-2019-14-2-92-99.Smirnova S. A., Bebeshko G. I., Lyubetskaya I. P., et al. Probability-Based Validation of the Forensic Method «Microscopic Analysis of Textile Fibers» / Teor. Prakt. Sud. Ékspert. 2019. Vol. 14. N 2. P. 92 – 99. DOI: 10.30764/1819-2785-2019-14-2-92-99 [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.