zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2020-86-6-73-78zldm-1228Research ArticleОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙCOMPLIANCE VERIFICATION. LABORATORY ACCREDITATIONВалидация методики определения сульфата фрамицетина в лекарственном препарате «Фрамидекс» методом высокоэффективной жидкостной хроматографииValidation of the framycetin sulfate determination technique by HPLC in a Framidex medicinal preparationГаппаровД. Д.GapparovD. D.

Дильшодбек Давронбекович Гаппаров

100174, Ташкент, ул. Университетская, 4

Dilshodbek D. Gapparov

4 Universitetskaya ul., Tashkent, 100174

d.d.gapparov@mail.ruСмановаЗ. А.SmanovaZ. A.

Зулайхо Асаналиевна Сманова

100174, Ташкент, ул. Университетская, 4

Zulaikho A. Smanova

4 Universitetskaya ul., Tashkent, 100174

ТимченкоЮ. В.TimchenkoY. V.

Юрий Валерьевич Тимченко

119991, Москва, Ленинские горы, 1

Yuri V. Timchenko

1 Leninskie gory, Moscow, 119991

ПироговА. В.PirogovA. V.

Андрей Владимирович Пирогов

119991, Москва, Ленинские горы, 1

Andrey V. Pirogov

1 Leninskie gory, Moscow, 119991

Национальный университет Узбекистана им. Мирзо УлугбекаУзбекистанNational University of Uzbekistan named after Mirzo UlugbekUzbekistanМосковский государственный университет имени М. В. ЛомоносоваРоссияM. V. Lomonosov Moscow State UniversityRussian Federation2020220620208667378Copyright © Гаппаров Д.Д., Сманова З.А., Тимченко Ю.В., Пирогов А.В., 20202020Гаппаров Д.Д., Сманова З.А., Тимченко Ю.В., Пирогов А.В.Gapparov D.D., Smanova Z.A., Timchenko Y.V., Pirogov A.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1228

Разработан способ определения фрамицетина сульфата в препарате «Фрамидекс» (капли глазные и ушные) методом ВЭЖХ-УФ (λ = 365 нм) с применением 2,4-динитрофторбензола в качестве дериватизирующего агента. Приведены характеристики аналитических методик, определяемые в целях их валидации, и соответствующие критерии пригодности валидируемых методик, предназначенных для контроля качества лекарственных средств (фармацевтических субстанций и лекарственных препаратов). По результатам внутрилабораторного эксперимента по валидационной оценке метода по таким параметрам, как специфичность, предел определения, линейность (коэффициент корреляции — не менее 0,99), правильность (среднее значение — 97,5 – 102,5 %; коэффициент вариации — не более 2,0 %; доверительный диапазон должен включать 100 % значений), сходимость (коэффициент вариации — не более 1,5 %), промежуточная прецизионность (коэффициент вариации — не более 1,5 %), было установлено, что полученные значения метрологических характеристик не превышают валидационных критериев и разработанная методика удовлетворяет всем общеизвестным требованиям GMP (Good Manufacturing Practice).

A method for determination of framycetin sulfate in a Framidex preparation (eye and ear drops) by HPLC-UV (λ = 365 nm) using 2, 4-dinitrofluorobenzene as a derivatizing agent has been developed The characteristics of analytical methods determined for the purpose of their validation and relevant criteria for the validity of validated methods with the goal of the quality control of drugs (pharmaceutical substances and drugs) are presented. According to the results of an intralaboratory experiment on the validation assessment of the method by the parameters of the specificity, limit of determination (LOD), linearity, precision and laboratory accuracy, it is shown that the LOD decreases by an order of magnitude, the correlation coefficient is not less than 0.99 correctness (average value — 97.5 – 102.5%; variation coefficient — not more than 2.0%; the confidence range should include 100% of values), convergence (variation coefficient — not more than 1.5%), intermediate precision (variation coefficient — not more than 1.5%). It is shown that the obtained values of metrological characteristics do not exceed the validation criteria and the developed method matches all the well-known requirements of GMP (Good Manufacturing Practice).

сульфат фрамицетинаВЭЖХ«Фрамидекс» капли глазные и ушныевалидацияframycetin sulfateHPLC«Framidex» eye and ear dropsvalidationReferencesГурченок П. А., Околов И. Н. Опыт применения антибактериальных глазных капель в профилактике осложнений факоэмульсификации катаракты / Материалы II Всероссийской научной конференции. — СПб., 2009. С. 71 – 72.Gurchenok P. A., Okolov I. N. The experience of using antibacterial eye drops in the prevention of complications of cataract phacoemulsification: Materials of the II All-Russian Scientific Conference. — St. Petersburg, 2009. P. 71 – 72 [in Russian].Козлов Р. С., Дехнич А. В. Справочник по антимикробной терапии. — Смоленск: МАКМАХ, 2010. — 416 с.Kozlov R. S., Dehnich A. V. Handbook of Antimicrobial Therapy. — Smolensk: MAKMAKh, 2010. 416 p. [in Russian].Руководство ВОЗ по требованиям GMP — надлежащей практике организации производства. Ч. 2. Валидация. — Женева, 1999. — 165 с.A WHO guide good manufacturing practice (GMP) requirements. Part 2. Validation. — Geneva, World Healt Organization, 1997. — 100 p.Злобин В. А., Букреева Л. П., Кузнецов П. Е. и др. Использование ВЭЖХ в анализе опиатов с применением косвенного СФМ-детектирования / Хим.-фарм. журн. 2000. № 5. С. 55 – 56.Zlobin V. A., Bukreeva L. P., Kuznetsov P. E., et al. Analysis of opiates by HPLC with indirect spectrophotometric detection / Pharm. Chem. J. 2000. Vol. 34. N 5. P. 279 – 280. DOI: 10.1007/BFO.2524642.Рейхарт Д. В., Барам Г. И., Гольдберг Е. Д. и др. Высокоэффективная жидкостная хроматография в контроле качества лекарственных средств / Фарматека. 2005. № 2. С. 77 – 78.Reichart D. V., Baram G. I., Goldberg E. D., et al. High-performance liquid chromatography in drug quality control / Farmateka. 2005. N 2. P. 77 – 78 [in Russian].McCormick T. J., Foley J. P., Riley C. M., Lloyd D. K. The effect of stationary-phase pore size on retention behavior in micellar liquid chromatography / Anal. Chem. 2000. Vol. 72. N 2. P. 294 – 301.McCormick T. J., Foley J. P., Riley C. M., Lloyd D. K. The effect of stationary-phase pore size on retention behavior in micellar liquid chromatography / Anal. Chem. 2000. Vol. 72. N 2. P. 294 – 301.Аналитическая химия в создании, стандартизации и контроле качества лекарственных средств. Т. 2 / Под ред. В. П. Георгиевского. — Харьков: НТМТ, 2011. — 474 с.Georgievsky V. P., Ed. Analytical chemistry in the creation, standardization and quality control of medicines. Vol. 2. — Khar’kov: NTMT, 2011. — 474 p. [in Russian].Гризодуб А. И. Стандартизованные процедуры валидации методик контроля качества лекарственных средств / Фармаком. 2006. № 1/2. С. 35 – 44.Grizodub A. I. Standardized validation procedures for drug quality control methods / Farmakom. 2006. N. 1/2. P. 35 – 44 [in Russian].Береговых В. В. Валидация аналитических методик для производителей лекарств: типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств. — М.: Литтерра, 2008. — 132 с.Beregovykh V. V. Validation of analytical techniques for drug manufacturers: a model guide for a pharmaceutical manufacturing company. — Moscow: Litterra, 2008. — 132 p. [in Russian].Moffat A. C., Osselton M. D., Widdop B. (Eds.) Clarke’s analysis of drugs and poisons. — London: Pharmaceutical-Press, 2004. — 1632 p.Moffat A. C., Osselton M. D., Widdop B. (Eds.) Clarke’s analysis of drugs and poisons. — London: Pharmaceutical-Press, 2004. — 1632 p.Gapparov D. D. Quantitative determination of framycetine sulphate content in the medicine using HPLC method / Proc. of XI International Conference on Chemistry for Young Scientists «Mendeleev 2019». — 457 p. [in Russian].Gapparov D. D. Quantitative determination of framycetine sulphate content in the medicine using HPLC method / Proc. of XI International Conference on Chemistry for Young Scientists «Mendeleev 2019». — 457 p. [in Russian].ФСП 42 Уз-26491354-3457-2018 на препарат «Фрамидекс» капли глазные и ушные, производитель: ООО «Aseptica». — Ташкент, 2018.FSP 42 Uz-26491354-3457-2018 for the drug «Framidex» eye and ear drops, manufacturer: LLC «Aseptika», Tashkent, 2018.European Pharmacopoeia. 8.0. Framycetine sulfate. — Council of Europe, Strasbourg, 2014. P. 2305.European Pharmacopoeia. 8.0. Framycetine sulfate. — Council of Europe, Strasbourg, 2014. P. 2305.Fabre H., Sekkat M., Blanchin M. D., Mandrou B. Determination of aminoglicosides in pharmaceutical formulations — II. High-performance liquid chromatography / J. Pharm. Biomed. Anal. 1989. Vol. 7. N 12. Р. 1711 – 1718. DOI: 10.1016/0731-7085(89)80185-2.Fabre H., Sekkat M., Blanchin M. D., Mandrou B. Determination of aminoglicosides in pharmaceutical formulations — II. High-performance liquid chromatography / J. Pharm. Biomed. Anal. 1989. Vol. 7. N 12. P. 1711 – 1718. DOI: 10.1016/0731-7085(89)80185-2.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.