В настоящее время улучшение физико-механических свойств твердых сплавов на основе WC – Co, широко применяемых при производстве конструкционных и инструментальных изделий, связывают с использованием технологий, которые позволяют формировать в сплавах однородную высокоплотную структуру. Незначительные отклонения содержания углерода от равновесного состояния приводят к образованию хрупких η-фаз (в частности, Co3W3C) и, соответственно, ухудшению механических свойств изделия. В работе представлены результаты исследования однородности фазового состава образцов твердых сплавов WC + 10 % Co, полученных с помощью плазмохимического синтеза и электроимпульсного плазменного спекания. Используя метод послойного рентгеновского фазового анализа, установили, что фазовый состав образцов неоднороден. Хрупкая η-фаза (Co3W3C) появляется на глубине ≥100 мкм, а после 200 мкм ее концентрация достигает постоянной величины — 18 ± 1 % масс. Это косвенно подтверждает гипотезу о диффузии углерода с графитовых пуансонов, контактирующих с поверхностью спекаемых образцов, и дает возможность расширить спектр параметров, влияющих на процесс электроимпульсного плазменного спекания.