zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2020-86-8-72-79zldm-1264Research ArticleОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙCOMPLIANCE VERIFICATION. LABORATORY ACCREDITATIONВалидация методик химического анализа: практический примерValidation of analytical methods: case studyМедведевскихМ. Ю.MedvedevskikhM. Yu.

Мария Юрьевна Медведевских

Mariya Yu. Medvedevskikh

КрашенининаМ. П.KrashenininaM. P.

Мария Павловна Крашенинина

Mariya P. Krasheninina

СергееваА. С.SergeevaA. S.

Анна Сергеевна Сергеева

Anna S. Sergeeva

БарановскаяВ. Б.BaranovskayaV. B.

Василиса Борисовна Барановская

119991, Москва, Ленинский просп., 31

Vasilisa B. Baranovskaya

31 Leninsky prosp., Moscow, 119991

baranovskaya@list.ruУральский научно-исследовательский институт метрологии — филиал Всероссийского научно-исследовательского института метрологии им. Д. И. МенделееваРоссияUral Scientific Research Institute for Metrology — Affiliated branch of the D. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian FederationИнститут общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова Российской академии наукРоссияN. S. Kurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry of the Russian Academy of SciencesRussian Federation2020140820208687279Copyright © Медведевских М.Ю., Крашенинина М.П., Сергеева А.С., Барановская В.Б., 20202020Медведевских М.Ю., Крашенинина М.П., Сергеева А.С., Барановская В.Б.Medvedevskikh M.Y., Krasheninina M.P., Sergeeva A.S., Baranovskaya V.B.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1264

Работа является продолжением статьи «Валидация методик химического анализа: международные требования» (Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 12. С. 25 – 31). В статье рассмотрены процедура и результаты валидации методики определения остаточного содержания энрофлоксацина в продуктах питания методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Представлены программа экспериментальных исследований и расчетные формулы, необходимые для оценки метрологических характеристик методики. Проведена оценка предела обнаружения, предела определения, предела принятия решения, способности обнаружения энрофлоксацина в пробах продуктов в соответствии с областью применения ГОСТ 32797–2014 «Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания хинолонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором». Продемонстрирована линейность градуировочной характеристики в диапазоне измерений с применением метода регрессионного анализа. Подтверждены значения показателей точности и диапазон измерений, установленные в ГОСТ 32797–2014, при реализации методики в испытательной лаборатории.

The study continues the research previously published in the article «Validation of analytical methods: the international requirements» (Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2018. Vol. 84. No. 12, pp. 25 – 31). We consider the procedure and the results of validation of the measurement procedure for determination of the residual content of enrofloxacin in food using high performance liquid chromatography with mass spectrometric detection. The program of experimental studies and calculation formulas necessary to assess the metrological characteristics of the method are presented. Validation included assessment of the detection limit, quantitation limit, decision limit, capability of enrofloxacin detection in food samples in accordance with GOST 32797–2014 «Food products, food raw materials. Method for the determination of the residual content of quinolones using high performance liquid chromatography with a mass spectrometric detector». The linearity of the calibration characteristic within the measurement range is demonstrated using the regression analysis procedure. The values of the accuracy indicators and the measurement range specified in GOST 32797–2014 were confirmed when the method was implemented in a testing laboratory.

методика химического анализааттестациявалидацияметрологические характеристикиправильностьпрецизионностьточностьобеспечение качества химического анализаmethod of chemical analysiscertificationvalidationmetrological characteristicscorrectnessprecisionaccuracyquality assurance of chemical analysisReferencesГОСТ Р 52361–2018. Контроль объекта аналитический. Термины и определения. — М.: Стандартинформ, 2018. — 11 с.State Standard GOST R 52361–2018. Analytical assurance of the sample. Terms and definitions. — Moscow: Standartinform, 2018. — 11 p. [in Russian].Валидация аналитических методик. Неопределенность в аналитических измерениях: руководства для лабораторий / Под ред. Г. Р. Нежиховского, Р. Л. Кадиса / Пер. с англ. — СПб.: ЦОП «Профессия», 2016. — 312 с.Magnusson B., Örnemark U. (eds.) Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods — A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. 2nd Edition, 2014. http://www.eurachem.org.Барановская В. Б., Медведевских М. Ю. Валидация методик химического анализа: международные требования / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 12. С. 25 – 31. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-12-25-31.Baranovskaya V. B., Medvedevskikh M. Yu. Validation of analytical methods: the international requirements / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2018. Vol. 84. N 12. P. 25 – 31. DOI: 10.26896/ 1028-6861-2018-84-12-25-31 [in Russian].ГОСТ 32797–2014. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания хинолонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. — М.: Стандартинформ. 2015. — 14 с.Interstate Standard GOST 32797–2014. Food products, food raw materials. Method of determination of the chynolony content by high performance liquid chromatography with mass spectrometry detector. — Moscow: Standsrtinform, 2015. — 14 p. [in Russian].ГОСТ EN 13804–2013. Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб. — М.: Стандартинформ, 2013. — 20 с.Interstate Standard GOST EN 13804–2013. Foodstuffs. Determination of trace elements. Performance criteria, general considerations and sample preparation. — Moscow: Standartinform, 2013. — 20 p. [in Russian].Решение комиссии от 14 августа 2002 г., вводящее в действие Директиву Совета 96/23/ЕС о проведении аналитических методов и толковании результатов (документ под номером С(2002)3044).Commission decision of August 12,2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results (notified under document number C(2002) 3044) [in Russian].ТР ТС 034/2013. Технический регламент Таможенного союза «О безопасности мяса и мясной продукции». Принят Решением Совета Евразийской экономической комиссии от 9 октября 2013 г. № 68.TR CU 034/2013 «On Safety of Meat and Meat Products»: Customs Union Technical Regulation No. 68 of October 09, 2013.ТР ТС 021/2011 Технический регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции». Утвержден Решением Комиссии Таможенного союза от 9 декабря 2011 г. № 880.TR CU 021/2011 «On Food Safety»: Customs Union Technical Regulation No. 880 of December 09,2011.Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Третье издание. http://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/ QUAM2012_P1_RU.pdf (дата обращения 10.03.2020).Ellison S. L. R., Williams A. (eds.). Eurachem/CITAC Guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Third Edition, 2012. http://www.eurachem.org/images/stories/Guides/ pdf/QUAM2012_P1_RU.pdf (accessed March 10, 2020).РМГ 61–2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2013. — 58 с.Recommendations on Interstate Standartization RMG 61–2010. State system for ensuring the uniformity of measurements. Accuracy, trueness and precision measures of the procedures for quantitative chemical analysis. Methods of evaluation. — Moscow: Standartinform, 2013. — 58 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.