zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2020-86-9-24-29zldm-1275Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISЭкспресс-метод рентгенофлуоресцентного анализа интеркаляционных соединений на содержание молибденаRapid X-ray fluorescence analysis of intercalation compounds for molybdenum contentТалановаВ. Н.TalanovaV. N.

Валерия Николаевна Таланова

Москва, 119991, ул. Вавилова, 28

Valeria N. Talanova

28, ul. Vavilova,Moscow, 119991

margaret@ineos.ac.ruЛепендинаО. Л.LependinaO L.

Ольга Леонтьевна Лепендина

Москва, 119991, ул. Вавилова, 28

Olga L. Lependina

28, ul. Vavilova,Moscow, 119991

КитаеваД. Х.KitaevaD. Kh.

Динара Хасановна Китаева

Москва, 119991, ул. Вавилова, 28

Dinara Kh. Kitaeva

28, ul. Vavilova,Moscow, 119991

БуяновскаяА. Г.BuyanovskayaA. G.

Анастасия Георгиевна Буяновская

Москва, 119991, ул. Вавилова, 28

Anastasiya G. Buyanovskaya

28, ul. Vavilova,Moscow, 119991

Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова, РАН (ИНЭОС РАН)РоссияA.N. Nesmeyanov Institute of Organoelement Conpounds, Russian Academy of Sciences (INEOS RAS)Russian Federation2020130920208692429Copyright © Таланова В.Н., Лепендина О.Л., Китаева Д.Х., Буяновская А.Г., 20202020Таланова В.Н., Лепендина О.Л., Китаева Д.Х., Буяновская А.Г.Talanova V.N., Lependina O.L., Kitaeva D.K., Buyanovskaya A.G.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1275

В связи с расширением работ по синтезу и исследованию структуры новых интеркаляционных соединений на основе дисульфида молибдена с включенными в его слоистые структуры разнообразными органическими молекулами возникает необходимость в быстром проведении анализа этих соединений на содержание молибдена с возвращением образцов исследователям. В настоящей работе предложена экспресс-методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) этих соединений насыпным способом в области содержаний молибдена 28 – 50 %. Аналитический сигнал измеряли на длине волны линии MoKα с использованием спектрометра VRA-30 (Carl Zeiss, Германия; рентгеновская трубка с Rh-анодом; 35 кВ, 15 мА). Содержание молибдена рассчитывали по выведенному уравнению связи, погрешность определения — ±2,5 % Мо (абс.). В отличие от традиционно используемой в лаборатории методики анализа по способу внешнего стандарта с разбавлением предлагаемая методика при удовлетворительной точности позволяет сократить время анализа с ~100 мин до ~20 мин, при этом материал образца сохраняется и может быть возвращен для дальнейших исследований. Правильность методики подтверждена для партии соединений сравнением с результатами РФА по методу с разбавлением.

Expansion of the works on the synthesis and study of the structure of new intercalation compounds based on molybdenum disulfide (MD)with various organic molecules inclusions in the layered structures, entails the necessity of developing methods for rapid analysis of those compounds for molybdenum content. We developed a rapid method of RF analysis of such compounds using in bulk method in the range of 28 – 50% Mo content. Analytical signals were measured for MoKα line on a VRA-30 spectrometer («Karl Zeiss», Jena Germany, X-ray tube with Rh-anode operated in the mode of 35 kV, 15 mA). The molybdenum content is calculated using the derived constraint equation, the error of determination is ±2.5% Mo (abs.). In contrast to the traditional methods of external standard method with dilution used in the laboratory practice, the proposed method provides a satisfactory accuracy and reduces the duration of analysis from ~100 to ~20 min, the sample material being kept safe for further studies. Correctness of the method was confirmed for the batch of compounds by comparison of the obtained results and the data of XRF analysis with the dilution procedure.

элементный анализрентгеноспектральный флуоресцентный анализРФАнасыпной экспресс-анализинтеркаляционные соединениямолибденelemental analysisX-ray spectral fluorescence analysisXRFbulk express analysisintercalation compoundsmolybdenumРабота выполнена при поддержке Министерства науки и высшего образования Российской ФедерацииReferencesГоловешкин А. С., Бушмаринов И. С., Корлюков А. А. и др. Атомное строение и связывающие взаимодействия в слоистом соединении дисульфида молибдена с катионами триметилфениламмония / Журн. неорг. химии. 2017. Т. 62. № 6. С. 743 – 750. DOI: 10.1134/S0036023617060080.Goloveshkin A. S., Bushmarinov I. S., Korlyukov A. A., et al. Binuclear titanium chloride complexes with chiral tetraaryl-1,3-dioxolane-4,5-dimethanol ligands as a new type of catalysts of ethylene and propylene polymerization / Rus. J. Inorg. Chem. 2017. Vol. 62. N 6. P. 729 – 735. DOI: 10.1134/S0036023617060080.Ushakov I. E., Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., et al. Hydrogen bond-driven self-assembly between single-layer MoS2 and alkyldiamine molecules / Cryst. Growth Des. 2018. Vol. 18. P. 5116 – 5123. DOI: 10.1021/acs.cgd.8b00551.Ushakov I. E., Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., et al. Hydrogen bond-driven self-assembly between single-layer MoS2 and alkyldiamine molecules / Cryst. Growth Des. 2018. Vol. 18. P. 5116 – 5123. DOI: 10.1021/acs.cgd.8b00551.Bushmarinov I. S., Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., et al. Electrostatic Origin of Stabilization in MoS2 — Organic Nanocrystals / J. Phys. Chem. Lett. 2016. Vol. 7. N 24. P. 5162 – 5167. DOI: 10.1021/acs.jpclett.6b02582.Bushmarinov I. S., Goloveshkin A. S., Lenenko N. D., et al. Electrostatic Origin of Stabilization in MoS2 — Organic Nanocrystals / J. Phys. Chem. Lett. 2016. Vol. 7. N 24. P. 5162 – 5167. DOI: 10.1021/acs.jpclett.6b02582.Golub A. S., Lenenko N. D., Zaikovskii V. I., et al. Modifying magnetic properties and dispersity of few-layer MoS2 particles by 3d metal carboxylate complexes / Mater. Chem. Phys. 2016. Vol. 183. P. 457 – 466. DOI: 10.1016/j.matchemphys.2016.09.001.Golub A. S., Lenenko N. D., Zaikovskii V. I., et al. Modifying magnetic properties and dispersity of few-layer MoS2 particles by 3d metal carboxylate complexes / Mater. Chem. Phys. 2016. Vol. 183. P. 457 – 466. DOI: 10.1016/j.matchemphys.2016.09.001.Блохин М. А. Физика рентгеновских лучей. — М.: Гостехиздат, 1957. — 518 с.Blokhin M. A. X-ray physics. — Moscow: Gostekhizdat, 1957. — 518 p. [in Russian].Лосев Н. Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. — М.: Наука. Физматлит, 1969. — 336 с.Losev N. F. Quantitative X-ray spectral fluorescence analysis. — Moscow: Nauka. Fizmatlit, 1969. — 336 p. [in Russian].Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия, 1982. — 207 с.Losev N. F., Smagunova A. N. Fundamentals of X-ray spectral fluorescence analysis. — Moscow: Khimiya, 1982. — 207 p. [in Russian].Бахтияров А. В., Савельев С. К. Рентгенофлуоресцентный анализ минерального сырья. — СПб.: Изд-во С.-Петерб. ун-та, 2014. — 132 с.Bakhtiyarov A. V., Savel’ev S. K. X-ray fluorescence analysis of mineral raw materials. — St. Petersburg: Izd. SPb. Univ., 2014. — 132 p. [in Russian].Suvorova D. S., Khudonogova E. V., Revenko A. G. X-ray fluorescence determination of Cs, Ba, La, Ce, Nd, and Ta concentrations in rocks of various composition / X-Ray Spectrom. 2017. Vol. 46. N 3. P. 200 – 208. DOI: 10.1002/xrs.2747.Suvorova D. S., Khudonogova E. V., Revenko A. G. X-ray fluorescence determination of Cs, Ba, La, Ce, Nd, and Ta concentrations in rocks of various composition / X-Ray Spectrom. 2017. Vol. 46. N 3. P. 200 – 208. DOI: 10.1002/xrs.2747.Чубаров В. М., Амосова А. А., Финкельштейн А. Л. Рентгенофлуоресцентное определение рудных элементов железомарганцевых образований / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 12. С. 5 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-12-5-13.Chubarov V. M., Amosova A. A., Finkelshtein A. L. X-ray fluorescence determination of ore elements in ferromanganese formations / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2019. Vol. 85. N 12. P. 5 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-12-5-13 [in Russian].Шаранов П. Ю., Алов Н. В. Рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением твердотельных объектов металлургической промышленности / Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 11. С. 868 – 876. DOI: 10.1134/S0044450218110129.Sharanov P. Yu., Alov N. V. Total Reflection X-Ray Fluorescence Analysis of Solid Metallurgical Samples / J. Anal. Chem. 2018. Vol. 73. N 11. P. 1085 – 1092. DOI: 10.1134/S0044450218110129.Кротова А. А., Приходько К. Я., Владимирова С. А., Филатова Д. Г. Определение никеля, цинка и кобальта в новых материалах состава NixCO3 – xO4 и ZnxCO3 – xO4 методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и рентгенофлуоресцентного анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 1. Ч. 1. С. 10 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-1-I-10-13.Krotova A. A., Prikhodko K. Ya., Vladimirova S. A., Filatova D. G. Determination of nickel, zinc and cobalt in advanced materials based on NixCO3 – xO4 and ZnxCO3 – xO4 by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and X-ray fluorescence / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2018. Vol. 84. N 1. Part 1. P. 10 – 13. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-1-I-10-13 [in Russian].Малков А. В., Кожевников А. Ю., Косяков Д. С., Кошелева А. Е. Определение Ni, Co и Cu в морской воде методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии полного внешнего отражения / Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 6. С. 521 – 529. DOI: 10.7868/S004445021706010X.Malkov A. V., Kozhevnikov A. Y., Kosyakov D. S., Kosheleva A. E. Determination of Ni, Co, and Cu in seawater by total external reflection X-ray fluorescence spectrometry / J. Anal. Chem. 2017. Vol. 72. N 6. P. 608 – 616. DOI: 10.7868/S004445021706010X.Ревенко А. Г., Шарыкина Д. С. Применение рентгенофлуоресцентного анализа для исследования химического состава чая и кофе / Аналитика и контроль. 2019. Т. 23. № 1. С. 6 – 23. DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.015.Revenko A. G., Sharykina D. S. The application of X-ray fluorescence analysis to study the chemical compositions of tea and coffee samples / Analit. Kontrol’. 2019. Vol. 23. N 1. P. 6 – 23. DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.015 [in Russian].Методы количественного элементного микроанализа / Под ред. Н. Э. Гельман — М.: Химия, 1987. — 293 с.Methods of quantitative elemental microanalysis / N. E. Gelman, ed. — Moscow: Khimiya, 1987. — 293 p. [in Russian].Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Буяновская А. Г. и др. Причины погрешностей недеструктивного способа рентгенофлуоресцентного анализа малых проб с разбавлением твердым разбавителем при определении марганца в цимантренах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 10. С. 65 – 69. DOI: 10.26896/1028-6861-2017-83-10-65-69.Talanova V. N., Lependina O. L., Buyanovskaya A. G., et al. Sources of errors in nondestructive X-ray fluorescence analysis of small samples diluted with a solid diluent: XRF determination of Mn in cymantrenes / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2017. Vol. 83. N 10. P. 65 – 69. DOI: 10.26896/1028-6861-2017-83-10-65-69 [in Russian].Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Китаева Д. Х. и др. Опыт использования программного обеспечения Альфа-VRA-30 для рентгенофлуоресцентного определения железа и цинка в металлоорганических соединениях и полимерах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 8. С. 20 – 24. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-8-20-24.Talanova V. N., Lependina O. L., Kitaeva D. Kh., et al. Experience in using Alpha-VRA-30 software for determination of iron and zinc content in organometallic compounds and polymers / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2018. Vol. 84. N 8. P. 20 – 24. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-8-20-24 [in Russian].Кузьмина Т. Г., Тронева М. А., Кононкова Н. Н., Ромашова Т. В. О погрешности пробоподготовки при прессовании излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа / Журнал аналитической химии. 2017. Т. 72. № 3. С. 218 – 225. DOI: 10.7868/S0044450217030082.Kuz’mina T. G., Troneva M. A., Kononkova N. N., Romashova T. V. Error of sample preparation in pressing emitters for X-ray fluorescence analysis / J. Anal. Chem. 2017. Vol. 72. N 3. P. 272 – 278. DOI: 10.7868/S0044450217030082.Блохин М. А., Швейцер И. Г. Рентгеноспектральный справочник. — М.: Наука, 1982. — 373 с.Blokhin M. A., Schweitzer I. G. X-ray spectral handbook. — Moscow: Nauka, 1982. — 373 p. [in Russian].РМГ 76–2014. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. — М.: Стандартинформ, 2015. — 110 с.RMG 76–2014. GSI. Internal quality control of quantitative chemical analysis results. — Moscow: Standartinform, 2015. — 110 p. [in Russian].Иняев И. В., Данилина Е. И. Метрологическая обработка результатов химического анализа. — Челябинск: Изд. центр ЮУрГУ, 2015. — 65 с.Inyaev I. V., Danilina E. I. Metrological processing of the results of chemical analysis. — Chelyabinsk: Izd. Tsentr YuUrGU, 2015. — 65 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.