zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2020-86-9-45-51zldm-1278Research ArticleИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯTESTING OF STRUCTURE AND PARAMETERS. PHYSICAL METHODS OF TESTING AND QUALITY CONTROLРентгенодифракционные исследования фазового состава α- и псевдо-α-титановых сплавовX-ray powder diffraction analysis of the phase composition of α- and near-α-titanium alloysАндреевП. В.AndreevP. V.

Павел Валерьевич Андреев

603105, Нижний Новгород, ул. Ашхабадская, д. 4; 603951, Нижний Новгород, ул. Тропинина, д. 49

Pavel V. Andreev

4, ul. Ashkhabadskaya, Nizhny Novgorod, 603105; 49, ul. Tropinina, Nizhny Novgorod, 603951

andreev@phys.unn.ruСметанинаК. Е.SmetaninaK. E.

Ксения Евгеньевна Сметанина

Ksenia E. Smetanina

4, ul. Ashkhabadskaya, Nizhny Novgorod, 603105

ГудзьД. А.GudzD. A.

Дарья Алексеевна Гудзь

Daria A. Gudz

4, ul. Ashkhabadskaya, Nizhny Novgorod, 603105

ТабачковаН. Ю.TabachkovaN. Yu.

Наталия Юрьевна Табачкова

Nataliya Yu. Tabachkova

4, Leninsky pr., Moscow, 119049; 38, ul. Vavilova, Moscow, 119991

ШадринаЯ. С.ShadrinaY. S.

Яна Сергеевна Шадрина

Yana S. Shadrina

4, ul. Ashkhabadskaya, Nizhny Novgorod, 603105

Национальный исследовательский нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского; Институт химии высокочистых веществ имени Г.Г. Девятых, РАНРоссияLobachevsky State University; Institute of Chemistry of High-Purity Substances, RASRussian FederationНациональный исследовательский нижегородский государственный университет имени Н.И. ЛобачевскогоРоссияLobachevsky State UniversityRussian FederationНИТУ МИСИС; Институт общей физики имени А.М. Прохорова, РАНРоссияNational University of Science and Technology MISIS; Prokhorov General Physics Institute, RASRussian Federation2020130920208694551Copyright © Андреев П.В., Сметанина К.Е., Гудзь Д.А., Табачкова Н.Ю., Шадрина Я.С., 20202020Андреев П.В., Сметанина К.Е., Гудзь Д.А., Табачкова Н.Ю., Шадрина Я.С.Andreev P.V., Smetanina K.E., Gudz D.A., Tabachkova N.Y., Shadrina Y.S.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1278

Титановые сплавы широко применяют в качестве материалов для элементов ядерных энергетических установок, к которым предъявляются высокие требования надежности. Цель данной работы — разработка методики рентгенодифракционного исследования образцов α- и псевдо-α-титановых сплавов ПТ-3В, ПТ-7М и ВТ1-0. Обработку поверхности образцов для испытаний с использованием рентгеновского дифрактометра Shimadzu XRD-7000 (CuKα-излучение) осуществляли с помощью полировки (механической и электрохимической) и химического травления. Установлено, что сплавы ПТ-3В и ПТ-7М характеризуются смешанной структурой, состоящей из α- и α’-фаз, по границам зерен которых наблюдается выделение субмикронных частиц β-фазы. Результаты рентгенофазового анализа, которые сопоставляли с данными металлографии и электронной микроскопии, в значительной степени зависят от способа, качества и продолжительности обработки поверхности. Электрохимическая полировка и обработка кислотой приводят к уменьшению ширины дифракционных максимумов и более явному проявлению их «тонкой» структуры. «Расщепление» основных рентгеновских пиков титана — следствие тонкой структуры первичного рентгеновского излучения (Kα1,2-дублет). Зависимость от способа и качества подготовки поверхности снижает достоверность количественного анализа фазового состава. Поэтому необходима верификация результатов с помощью прямых методик исследования структуры сплавов.

Titanium alloys are widely used as materials for the elements of nuclear power plants, which are subject to high reliability requirements. The goal of the study is to develop X-ray diffraction analysis of the phase composition of α- and near-α-titanium alloys. Surface treatment of the samples of titanium alloys PT-3V, PT-7M and VT1-0 was carried out by mechanical, electrochemical polishing and chemical etching. It is shown that PT-3V and PT-7M alloys are characterized by a mixed structure consisting of α- and α’-phases with precipitation of submicron particles of the β-phase along the grain boundaries. The results of X-ray diffraction analysis of the samples obtained on an X-ray diffractometer Shimadzu XRD-7000 (CuKα radiation) were compared with the data of metallography and electron microscopy. It is shown that the results of X-ray diffraction analysis strongly depend on the method, quality and duration of the surface treatment of the samples. Electrochemical polishing and acid treatment reduce the width of diffraction peaks and lead to a more pronounced manifestation of their «fine» structure thus demonstrating the presence of at least two crystalline phases in the alloys. «Splitting» of the main X-ray peaks of titanium is a consequence of the fine structure of primary X-ray radiation (Kα1,2-doublet). Presence of «fine» structure of X-ray peaks and correlation between the intensities of different peaks appears to depend essentially on the mode and quality of surface treatment of the titanium alloy thus reducing the reliability of quantitative analysis of the phase composition of titanium alloys without verification of the results by direct methods of studying alloy structure.

титановые сплавырентгеновский фазовый анализмеханическая полировкаэлектрохимическая полировкаtitanium alloysX-ray phase analysismechanical polishingelectromechanical polishingРабота выполнена при финансовой поддержке РНФ (грант № 19-73-00295). Авторы благодарят П. В. Тряева (АО «ОКБМ Африкантов», г. Нижний Новгород) за предоставление образцов и проведение работ по анализу химического состава титановых сплавов, А. В. Пискунова (ННГУ имени Н. И. Лобачевского, г. Нижний Новгород) за рекомендации по выбору режимов электрополировки образцовReferencesГорынин И. В., Чечулин Б. Б. Титан в машиностроении. — М.: Машиностроение, 1990. — 400 с.Gorynin I. V., Chechulin B. B. Titanium in mechanical engineering. — Moscow: Mashinostroenie, 1990. — 400 p. [in Russian].Горынин И. В., Орыщенко А. С., Леонов В. П. и др. Морские титановые сплавы — настоящее и будущее / Вопросы материаловедения. 2014. № 2. С. 36 – 47.Oryshchenko A. S., Gorynin I. V., Leonov V. P., et al. Marine Titanium Alloys — Present and Future / Inorg. Mater. Appl. Res. 2015. Vol. 6. P. 571 – 579. DOI: 10.1134/S2075113315060106.Горынин И. В., Леонов В. П., Кудрявцев А. С. и др. Титановые сплавы в паротурбиностроении / Вопросы материаловедения. 2014. № 2. С. 48 – 62.Leonov V. P., Gorynin I. V., Kudryavtsev A. S., et al. Titanium alloys in stream turbine construction / Inorg. Mater. Appl. Res. 2015. Vol. 6. P. 580 – 590. DOI: 10.1134/S2075113315060076.Орыщенко А. С., Леонов В. П., Ртищева Л. П. и др. Современное состояние производства и применение труб из титановых сплавов в атомной энергетике и судостроении / Титан. 2018. № 3(61). С. 21 – 32.Oryshchenko A. S., Leonov V. P., Rtishcheva L. P., et al. Current state of production and use of pipes made of titanium alloys in nuclear power engineering and shipbuilding / Titan. 2018. Vol. 3(61). P. 21 – 32 [in Russian].Chuvildeev V. N., Kopylov V. I., Nokhrin A. V., et al. Study of mechanical properties and corrosive resistance of ultrafine-grained a-titanium alloy Ti-5Al-2V / Journal of Alloys and Compounds. 2017. Vol. 723. P. 354 – 367. DOI: 10.1016/j.jallcom.2017.06.220.Chuvildeev V. N., Kopylov V. I., Nokhrin A. V., et al. Study of mechanical properties and corrosive resistance of ultrafine-grained a-titanium alloy Ti-5Al-2V / Journal of Alloys and Compounds. 2017. Vol. 723. P. 354 – 367. DOI: 10.1016/j.jallcom.2017.06.220.Chuvildeev V. N., Kopylov V. I., Nokhrin A. V., et al. Effect of severe plastic deformation realized by rotary swaging on the mechanical properties and corrosion resistance of near-α-titanium alloy Ti-2.5Al-2.6Zr / Journal of Alloys and Compounds. 2019. Vol. 785. P. 1233 – 1244. DOI: 10.1016/j.jallcom.2019.01.268.Chuvildeev V. N., Kopylov V. I., Nokhrin A. V., et al. Effect of severe plastic deformation realized by rotary swaging on the mechanical properties and corrosion resistance of near-α-titanium alloy Ti-2.5Al-2.6Zr / Journal of Alloys and Compounds. 2019. Vol. 785. P. 1233 – 1244. DOI: 10.1016/j.jallcom.2019.01.268.Chuvildeev V. N., Kopylov V. I., Berendeev N. N., et al. Corrosion fatigue crack initiation in ultrafine-grained near-α titanium alloy PT7M prepared by Rotary Swaging / Journal of Alloys and Compounds. 2019. Vol. 790. P. 347 – 362. DOI: 10.1016/j.jallcom.2019.03.146.Chuvildeev V. N., Kopylov V. I., Berendeev N. N., et al. Corrosion fatigue crack initiation in ultrafine-grained near-α titanium alloy PT7M prepared by Rotary Swaging / Journal of Alloys and Compounds. 2019. Vol. 790. P. 347 – 362. DOI: 10.1016/j.jallcom.2019.03.146.Чечулин Б. Б. Титановые сплавы в машиностроении. — Л.: Машиностроение, 1977. — 248 с.Chechulin B. B. Titanium alloys in mechanical engineering. — Leningrad: Mashinostroenie, 1977. — 248 p. [in Russian].Аношкин Н. Ф. Титановые сплавы. Металлография титановых сплавов. — М.: Металлургия, 1980. — 464 с.Anoshkin N. F. Titanium alloys. Metallography of titanium alloys. — Moscow: Metallurgiya, 1980. — 464 p. [in Russian].Попилов Л. Я., Зайцева Л. П. Электрополирование и электротравление металлографических шлифов. — М.: Металлургиздат, 1963. — 410 с.Popilov L. Ya., Zaitseva L. P. Electropolishing and Etching of Metallographic Grindings. — Moscow: Metallurgizdat, 1963. — 410 p. [in Russian].Cunying Xu, Yixin Hua. Electrochemical Preparation of Titanium and its Alloy in Ionic Liquid. Chapter 18 / Ionic Liquids — Current State of the Art. — IntechOpen, 2015. P. 481 – 503. DOI: 10.5772/59141.Cunying Xu, Yixin Hua. Electrochemical Preparation of Titanium and its Alloy in Ionic Liquid. Chapter 18 / Ionic Liquids — Current State of the Art. — IntechOpen, 2015. P. 481 – 503. DOI: 10.5772/59141.Anasane S., Bhattacharyya B. Electrochemical Micromachining of Titanium and Its Alloys / Non-Traditional Micromachining Processes. — Springer International Publishing, 2017. P. 337 – 365. DOI: 10.1007/978-3-319-52009-4_9.Anasane S., Bhattacharyya B. Electrochemical Micromachining of Titanium and Its Alloys / Non-Traditional Micromachining Processes. — Springer International Publishing, 2017. P. 337 – 365. DOI: 10.1007/978-3-319-52009-4_9.Donachie M. J. Titanium: a technical guide. — ASM International, 2000. — 381 p.Donachie M. J. Titanium: a technical guide. — ASM International, 2000. — 381 p.Malinov S., Sha W., Guo Z., et al. Synchrotron X-ray diffraction study of the phase transformations in titanium alloys / Materials Characterization. 2002. Vol. 48. P. 279 – 295. DOI: 10.1016/S1044-5803(02)00286-3.Malinov S., Sha W., Guo Z., et al. Synchrotron X-ray diffraction study of the phase transformations in titanium alloys / Materials Characterization. 2002. Vol. 48. P. 279 – 295. DOI: 10.1016/S1044-5803(02)00286-3.Boonchuduang T., Bootchanont A., Klysubun W., et al. Formation of Alpha-Case Layer During Investment Casting of Pure Ti and Ti-6Al-4V Using Comparative XRD and EXAFS Investigation / Metallurgical and Materials Transactions A. 2020. Vol. 51. P. 586 – 596. DOI: 10.1007/s11661-019-05541-1.Boonchuduang T., Bootchanont A., Klysubun W., et al. Formation of Alpha-Case Layer During Investment Casting of Pure Ti and Ti-6Al-4V Using Comparative XRD and EXAFS Investigation / Metallurgical and Materials Transactions A. 2020. Vol. 51. P. 586 – 596. DOI: 10.1007/s11661-019-05541-1.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.