zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2020-86-10-5-9zldm-1292Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISСорбция Se (IV) из водных растворов и его определение рентгенофлуоресцентным методомSorption of Se (IV) from aqueous solutions with subsequent determination by X-ray fluorescence analysisФилатоваД. Г.FilatovaD. G.

Дарья Геннадьевна Филатова

119991, Москва, ГСП-1, ул. Ленинские горы, д. 1, стр. 3

Darija G. Filatova

Department of Chemistry

GSP-1, 1-3 Leninskiye Gory, Moscow, 119191

gak1.analyt@gmail.comАрхипенкоА. А.ArkhipenkoA. A.

Александра Александровна Архипенко

119991, Москва, ГСП-1, ул. Ленинские горы, д. 1, стр. 3

Alexandra A. Arkhipenko

Department of Chemistry

GSP-1, 1-3 Leninskiye Gory, Moscow, 119191

СтаткусМ. А.StatkusM. A.

Михаил Александрович Статкус

119991, Москва, ГСП-1, ул. Ленинские горы, д. 1, стр. 3

Mikhail A. Statkus

Department of Chemistry

GSP-1, 1-3 Leninskiye Gory, Moscow, 119191

ЕськинаВ. В.Es’kinaV. V.

Василина Витальевна Еськина

119017, Москва, Большой Толмачевский переулок, д. 5, стр. 1.

Vasilina V. Es’kina

5-1 B. Tolmachevsky per., Moscow, 119017

БарановскаяВ. Б.BaranovskayaV. B.

Василиса Борисовна Барановская

119991, Москва, Ленинский просп., д. 31.

Vasilisa B. Baranovskaya

31 Leninsky prosp., Moscow, 119991

КарповЮ. А.KarpovYu. A.

Юрий Александрович Карпов

119991, Москва, Ленинский просп., д. 31.

Yury A. Karpov

31 Leninsky prosp., Moscow, 119991

Московский государственный университет имени М. В. ЛомоносоваРоссияM. V. Lomonosov Moscow State UniversityRussian FederationГосударственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»РоссияState Research and Design Institute of Rare-Metal Industry «Giredmet»Russian FederationИнститут общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова Российской академии наукРоссияN. S. Kurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry of the Russian Academy of SciencesRussian Federation202014102020861059Copyright © Филатова Д.Г., Архипенко А.А., Статкус М.А., Еськина В.В., Барановская В.Б., Карпов Ю.А., 20202020Филатова Д.Г., Архипенко А.А., Статкус М.А., Еськина В.В., Барановская В.Б., Карпов Ю.А.Filatova D.G., Arkhipenko A.A., Statkus M.A., Es’kina V.V., Baranovskaya V.B., Karpov Y.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1292

Предложен подход к сорбционному выделению Se (IV) из растворов на новом S,N-содержащем сорбенте с последующим определением аналита в фазе сорбента микрорентгенофлуоресцентным методом. Сорбент — сополиметиленсульфид-N-алкилметиленамин — синтезирован методом «змея в клетке» и устойчив в растворах кислот. Определены условия количественного извлечения Se (IV): сорбция в растворах 5 М HCl или 0,05 М HNO3 при нагревании до 60 °C, время контакта фаз — 1 ч. Остаточное содержание селена в растворе определяли методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) по изотопу 82Se. Доказано отсутствие потерь селена и предложен механизм сорбционного взаимодействия в данных условиях. Методом микрорентгенофлуоресцентного анализа (микро-РФА) с картированием установлено равномерное распределение селена по поверхности сорбента. Показана возможность определения селена в фазе сорбента методом микро-РФА. При сравнении полученных результатов с результатами расчетов методом фундаментальных параметров установлено, что для получения правильных результатов определения селена в фазе сорбента методом РФА необходимо использование стандартных образцов сорбатов.

An approach to sorptive separation of Se (IV) from solutions on a novel S,N-containing sorbent with subsequent determination of the analyte in the sorbent phase by micro-x-ray fluorescence method is presented. The sorbent copolymethylenesulfide-N-alkyl-methylenamine (CMA) was synthesized using «snake in the cage» procedure and proven to be stable in acid solutions. Conditions for quantitative extraction of Se (IV) were determined: sorption in 5 M HCl or 0.05 M HNO3 solutions when heated to 60°C, phase contact time being 1 h. The residual selenium content in the solution was determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) using 82Se isotope. The absence of selenium losses is proved and the mechanism of sorption interaction under specified conditions is proposed. The method of micro-x-ray fluorescence analysis (micro-RFA) with mapping revealed a uniform distribution of selenium on the sorbent surface. The possibility of determining selenium in the sorbent phase by micro-RFA is shown. When comparing the obtained results with the results of calculations by the method of fundamental parameters, it is shown the necessity of using standard samples of sorbates to obtain correct results of RFA determination of selenium in the sorbent phase.

селен (IV)SN-содержащий сорбентмикро-РФАмикрорентгенофлуоресцентный анализкартированиеselenium (IV)SN-containing sorbentμ-XRFmicro-focus X-ray fluorescence analysismappingReferencesAdedara I., Fabunmi A., Folashade C. Neuroprotective mechanisms of selenium against arsenic-induced behavioral impairments in rats / Neurotoxicology. 2020. Vol. 76. P. 99 – 110. DOI: 10.1016/j.neuro.2019.10.009.Adedara I., Fabunmi A., Folashade C. Neuroprotective mechanisms of selenium against arsenic-induced behavioral impairments in rats / Neurotoxicology. 2020. Vol. 76. P. 99 – 110. DOI: 10.1016/j.neuro.2019.10.009.Etteieb S., Magdouli S., Zolfaghari M., Brar S. Monitoring and analysis of selenium as an emerging contaminant in mining industry: A critical review / Sci. Total Environ. 2020. Vol. 698. Article 134339. DOI: 10.1016/j.scitotenv.2019.134339.Etteieb S., Magdouli S., Zolfaghari M., Brar S. Monitoring and analysis of selenium as an emerging contaminant in mining industry: A critical review / Sci. Total Environ. 2020. Vol. 698. Article 134339. DOI: 10.1016/j.scitotenv.2019.134339.Yücel M. U., Basbugan Y., Uyar A., et al. Use of an antiarrhythmic drug against acute selenium toxicity / J. Trace Elem. Med. Biol. 2020. Vol. 59. 126471. DOI: 10.1016/j.jtemb.2020.126471.Yücel M. U., Basbugan Y., Uyar A., et al. Use of an antiarrhythmic drug against acute selenium toxicity / J. Trace Elem. Med. Biol. 2020. Vol. 59. 126471. DOI: 10.1016/j.jtemb.2020.126471.Carnrick G. R., Manning D. C., Slavin W. Determination of selenium in biological materials with platform furnace atomic-absorption spectroscopy and Zeeman background correction / Analyst. 1983. Vol. 108. P. 1297 – 1312. DOI: 10.1039/an9830801297.Carnrick G. R., Manning D. C., Slavin W. Determination of selenium in biological materials with platform furnace atomic-absorption spectroscopy and Zeeman background correction / Analyst. 1983. Vol. 108. P. 1297 – 1312. DOI: 10.1039/an9830801297.Bolea-Fernandez E., Balcaen L., Resano M., Vanhaecke F. Interference-free determination of ultra-trace concentrations of arsenic and selenium using methyl fluoride as a reaction gas in ICP-MS/MS / Anal. Bioanal. Chem. 2015. Vol. 407. P. 919 – 929. DOI: 10.1007/s00216-014-8195-8.Bolea-Fernandez E., Balcaen L., Resano M., Vanhaecke F. Interference-free determination of ultra-trace concentrations of arsenic and selenium using methyl fluoride as a reaction gas in ICP-MS/MS / Anal. Bioanal. Chem. 2015. Vol. 407. P. 919 – 929. DOI: 10.1007/s00216-014-8195-8.Pinho J., Canário J., Cesário R., Vale C. A rapid acid digestion method with ICP-MS detection for the determination of selenium in dry sediments / Anal. Chim. Acta. 2005. Vol. 551. P. 207 – 212. DOI: 10.1016/j.aca.2005.07.002.Pinho J., Canário J., Cesário R., Vale C. A rapid acid digestion method with ICP-MS detection for the determination of selenium in dry sediments / Anal. Chim. Acta. 2005. Vol. 551. P. 207 – 212. DOI: 10.1016/j.aca.2005.07.002.Xiong C., He M., Hu B. On-line separation and preconcentration of inorganic arsenic and selenium species in natural water samples with CTAB-modified alkyl silica microcolumn and determination by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry / Talanta. 2008. Vol. 76. P. 772 – 779. DOI: 10.1016/j.talanta.2008.04.031.Xiong C., He M., Hu B. On-line separation and preconcentration of inorganic arsenic and selenium species in natural water samples with CTAB-modified alkyl silica microcolumn and determination by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry / Talanta. 2008. Vol. 76. P. 772 – 779. DOI: 10.1016/j.talanta.2008.04.031.Latorre C. H., García J. B., Martín S. G. Solid phase extraction for the speciation and preconcentration of inorganic selenium in water samples: a review / Anal. Chim. Acta. 2013. Vol. 804. P. 37 – 49. DOI: 10.1016/j.aca.2013.09.054.Latorre C. H., García J. B., Martín S. G. Solid phase extraction for the speciation and preconcentration of inorganic selenium in water samples: a review / Anal. Chim. Acta. 2013. Vol. 804. P. 37 – 49. DOI: 10.1016/j.aca.2013.09.054.Sahina F., Volkana M., Howard A., Atamana O. Selective pre-concentration of selenite from aqueous samples using mercapto-silica / Talanta. 2003. Vol. 60. P. 1003 – 1009. DOI: 10.1016/S0039-9140(03)00154-1.Sahina F., Volkana M., Howard A., Atamana O. Selective pre-concentration of selenite from aqueous samples using mercapto-silica / Talanta. 2003. Vol. 60. P. 1003 – 1009. DOI: 10.1016/S0039-9140(03)00154-1.Serra A. M., Estela J. M., Coulomb B., et al. Solid phase extraction — Multisyringe flow injection system for the spectrophotometric determination of selenium with 2,3-diaminonaphthalene / Talanta. 2010. Vol. 81. P. 572 – 577. DOI: 10.1016/j.talanta.2009.12.045.Serra A. M., Estela J. M., Coulomb B., et al. Solid phase extraction — Multisyringe flow injection system for the spectrophotometric determination of selenium with 2,3-diaminonaphthalene / Talanta. 2010. Vol. 81. P. 572 – 577. DOI: 10.1016/j.talanta.2009.12.045.McCurdy E. J., Lange J. D., Haygarth P. M. The determination of selenium in sediments using hydride generation ICP-MS / Sci. Total Environ. 1993. Vol. 135. P. 131 – 136. DOI: 10.1016/0048-9697(93)90283-C.McCurdy E. J., Lange J. D., Haygarth P. M. The determination of selenium in sediments using hydride generation ICP-MS / Sci. Total Environ. 1993. Vol. 135. P. 131 – 136. DOI: 10.1016/0048-9697(93)90283-C.Kocot K., Leardi R., Walczak B., Sitko R. Determination and speciation of trace and ultratrace selenium ions by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using graphene as solid adsorbent in dispersive micro-solid phase extraction / Talanta. 2015. Vol. 134. P. 360 – 365. DOI: 10.1016/j.talanta.2014.11.036.Kocot K., Leardi R., Walczak B., Sitko R. Determination and speciation of trace and ultratrace selenium ions by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry using graphene as solid adsorbent in dispersive micro-solid phase extraction / Talanta. 2015. Vol. 134. P. 360 – 365. DOI: 10.1016/j.talanta.2014.11.036.Dal’nova O. A., Baranovskaya V. B., Dal’nova Yu. S., Karpov Yu. A. New Complexing Polymer Aminothioether Sorbents in the Analytical Control of Recyclable Metal-Containing Raw Material of Rare and Noble Metals / J. Anal. Chem. 2018. Vol. 73. P. 221 – 227. DOI: 10.1134/S1061934818030036.Dal’nova O. A., Baranovskaya V. B., Dal’nova Yu. S., Karpov Yu. A. New Complexing Polymer Aminothioether Sorbents in the Analytical Control of Recyclable Metal-Containing Raw Material of Rare and Noble Metals / J. Anal. Chem. 2018. Vol. 73. P. 221 – 227. DOI: 10.1134/S1061934818030036.Filatova D. G., Doronina M. S., Dal’nova O. A., et al. Determination of Arsenic, Selenium, and Antimony by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Preceded by Group Sorption Isolation / Inorg. Mater. 2014. Vol. 50. N 14. P. 1417 – 1420. DOI: 10.1134/S0020168514140064.Filatova D. G., Doronina M. S., Dal’nova O. A., et al. Determination of Arsenic, Selenium, and Antimony by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Preceded by Group Sorption Isolation / Inorg. Mater. 2014. Vol. 50. N 14. P. 1417 – 1420. DOI: 10.1134/S0020168514140064.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.