Анна Александровна Кравченко
630090, г. Новосибирск, просп. акад. Коптюга, д. 3; 630090, г. Новосибирск, ул. Пирогова, д. 1.
Anna A. Kravchenko
3 prosp. akad. Koptyuga, Novosibirsk, 630090; 1 Pirogova ul., Novosibirsk, 630090
Ирина Викторовна Николаева
630090, г. Новосибирск, просп. акад. Коптюга, д. 3.
Irina V. Nikolaeva
3 prosp. akad. Koptyuga, Novosibirsk, 630090
Станислав Владиславович Палесский
630090, г. Новосибирск, просп. акад. Коптюга, д. 3.
Stanislaw V. Palessky
3 prosp. akad. Koptyuga, Novosibirsk, 630090
Разработана методика микроволнового кислотного разложения основных и ультраосновных пород с последующим определением редкоземельных элементов (РЗЭ) в полученных растворах методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП). Путем изменения условий кислотного разложения исследуемых образцов (температура, соотношение используемых кислот, масса навески образца) в микроволновой системе MARS-5 найдены оптимальные условия пробоподготовки. На первой стадии использовали смесь кислот HF и HNO3 в объемном соотношении 4:1 (60 мин, 190 °C, давление до 20 атм), после отгонки избытка фторидов в виде SiF4 сухой остаток обрабатывали царской водкой (60 мин, 190 °C, давление до 20 атм). Измерения были выполнены с использованием ИСП масс-спектрометра с двойной фокусировкой ELEMENT Finnigan Mat. При расчете концентраций для учета матричного влияния применяли внешнюю градуировку по многоэлементному стандартному раствору с имитацией кислотного состава проб после разложения, в качестве внутреннего стандарта использовали индий. Достигнутые пределы обнаружения РЗЭ составили от 0,0002 до 0,008 мкг/г. Применимость разработанной методики для анализа основных и ультраосновных пород доказана на основе результатов определения РЗЭ в геологических международных стандартных образцах BHVO-2 и BCR-2 (базальты), UB-N (серпентинит), JP-1 (перидотит). Погрешность определения составляет менее 8 % для образцов BHVO-2, BCR-2 и UB-N и 10 – 35 % для образца JP-1. Предлагаемый способ пробоподготовки был успешно применен для анализа природных образцов Кольского полуострова, правильность результатов подтверждена сравнением с результатами МС-ИСП анализа после сплавления с метаборатом лития. Достоинством разработанной методики являются ее экспрессность по сравнению с кислотным разложением без использования микроволновой системы и низкие пределы обнаружения по сравнению со сплавлением.
A technique of the microwave digestion of mafic and ultramafic rocks is developed for ICP-MS determination of the rare earth elements. A series of experiments was carried out to optimize the digestion parameters (temperature, acid ratio, sample mass) in a microwave system MARS-5. A mixture of acids HF and HNO3 in a volume ratio of 4:1 was used at the first stage (60 min, 190°C, maximum pressure 20 atm), and after distilling off the excess fluorides in the form of SiF4 the dry residue was treated with aqua regia (60 min, 190°C, maximum pressure 20 atm). Measurements were carried out using a double-focusing ICP mass spectrometer ELEMENT Finnigan Mat. Multielement standard solution with an acidic composition similar to the analyzed solutions was used for external calibration and indium was used as an internal standard. The detection limits were 0.0002 – 0.008 μg/g. The digestion technique was validated by analysis of the geological reference materials BHVO-2 and BCR-2 (basalts), UB-N (serpentinite), JP-1 (peridotite). The relative standard deviations for the determined elements were below 8% for reference materials BHVO-2, BCR-2, and UB-N, and ranged within 10 – 35% for JP-1 sample. The developed technique was used for determination of the rare earth elements in Kola Peninsula rocks. The correctness of the results was confirmed by comparison with the results of ICP-MS analysis after fusion with lithium metaborate. The rapidity compared to acid decomposition without using a microwave system and low detection limits compared to fusion are the apparent advantages of the developed technique.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.