zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2021-87-2-5-12zldm-1359Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISЭкстракционное выделение селена для его атомно-абсорбционного определения в очищенной сереExtractive separation of selenium for atomic-absorption determination in purified sulfurГудзенкоЛ. В.GudzenkoL. V.

проспект Науки, д. 60, г. Харьков, 61072, Украина

60 Nauki prosp., Kharkiv, 61072, Ukraine

gudzenko@isc.kh.uaШеинаТ. В.SheinaT. V.

проспект Науки, д. 60, г. Харьков, 61072, Украина

60 Nauki prosp., Kharkiv, 61072, Ukraine

Научно-технологический комплекс «Институт монокристаллов» НАН УкраиныУкраинаState Scientific Institution «Institute for Single Crystals», National Academy of Sciences of UkraineUkraine202115022021872512Copyright © Гудзенко Л.В., Шеина Т.В., 20212021Гудзенко Л.В., Шеина Т.В.Gudzenko L.V., Sheina T.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1359

Расширение применения серы в медицине, науке и технике привело к ужесточению требований к ее примесному составу, включая содержание в ней селена. Для определения селена в очищенной сере были разработаны комбинированные экстракционно-атомно-абсорбционные методы. Исследована возможность использования производных тиомочевины — диэтилдитиокарбамата натрия и дифенилтиокарбазона для извлечения микрограммовых количеств селена из растворов серной кислоты. Найдены оптимальные условия извлечения селена из сернокислых растворов. Предложены два варианта выделения селена — экстракция диэтилдитиокарбамата селена этилацетатом из раствора серной кислоты с pH 3 и экстракция дитизоната селена хлороформом из 5,25 – 6,0 М раствора серной кислоты. Сопоставлены результаты экстракционно-атомно-абсорбционного определения селена в сере с использованием двух вариантов его выделения. Правильность определения селена в очищенной сере подтверждена методом варьирования навесок. Найдены оптимальные температурно-временные параметры электротермического атомно-абсорбционного определения селена. Предел определения селена составляет 1 · 10–5 % масс., значения Sr в диапазоне содержаний селена 2 · 10–5 – 1 · 10–4 % масс. изменяются от 0,10 до 0,12.

The expanding use of sulfur in medicine, science and technology has tightened the requirements for the impurity composition, including the content of selenium in sulfur. Combined extraction-atomic absorption methods have been developed to determine selenium in purified sulfur. The possibility of using thiourea derivatives such as sodium diethyldithiocarbamate and diphenylthiocarbazone for the extraction of microgram amounts of selenium from sulfuric acid solutions was studied. Optimal conditions for the extraction of selenium from sulfate solutions are determined. Two procedures for selenium separation are proposed: extraction of selenium diethyldithiocarbamate with ethyl acetate from a solution of sulfuric acid with pH 3 or extraction of selenium dithizonate with chloroform from a 5.25 – 6.0 M sulfuric acid solution. The results of the extraction-atomic absorption determination of selenium in sulfur are compared for both procedures of selenium separation. The accuracy of the selenium determination in purified sulfur is confirmed by the method of varying sample weight. The optimal temperature-time parameters for the electrothermal atomic absorption determination of selenium are determined. The limit of selenium determination is 1 × 10–5 % wt. The values of sr in the range of selenium content 2 × 10–5 — 1 × 10–4 % wt. change from 0.10 to 0.12.

сераэкстракцияселенатомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизациейдифенилтиокарбазондиэтилдитиокарбамат натрияsulfurextractionseleniumelectrothermal atomization atomic absorption spectrometry (ETAAS)diphenylthiocarbazonesodium diethyldithiocarbamateReferencesЛинник С. Л., Запорожець О. А. Сучасні тенденції розвитку аналітичної хімії селену та арсену (огляд) / Методы и объекты химического анализа. 2008. Т. 3. № 1. С. 22 – 49.Linnik S. L., Zaporozhets’ O. A. Current trends in the development of analytical chemistry of selenium and arsenic (a review) / Met. Ob’ekty Khim. Anal. 2008. Vol. 3. N 1. P. 22 – 49 [in Ukrainian].Гарифзянов А. Р., Будников Г. К., Торопова В. Ф. и др. Аналитический контроль содержания селена в природных водах (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2001. Т. 67. № 1. С. 3 – 19.Garifzyanov A. R., Budnikov G. K., Toropova V. F., et al. Analytical control of the selenium content in natural waters (review) / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2001. Vol. 67. N 1. P. 3 – 19 [in Russian].Избаш О. А., Карпов Ю. А., Плетенева Т. В. и др. Определение селена при биомониторинге (обзор) / Заводская лаборатория. 1992. Т. 52. № 9. С. 3 – 9.Izbash O. A., Karpov Yu. A., Pleteneva T. V., et al. Determination of selenium in biomonitoring (review) / Zavod. Lab. 1992. Vol. 52. N 9. P. 3 – 9 [in Russian].ГОСТ 127.2–93. Сера техническая. Методы испытаний. — Минск: Изд-во стандартов, 2002. С. 28 – 30.Inter state Standard GOST 127.2–93. Sulphur for industrial use. Test methods. — Minsk: Izd. standartov, 2002. P. 28 – 30 [in Russian].Назаренко И. И., Ермаков А. И. Аналитическая химия селена и теллура. — М.: Наука, 1971. — 216 с.Nazarenko I. I., Ermakov A. I. Analytical chemistry of selenium and tellurium. — Moscow: Nauka, 1971. — 216 p. [in Russian].Золотов Ю. А., Кузьмин Н. М. Экстракционное концентрирование. — М.: Химия, 1971. — 272 с.Zolotov Yu. A., Kuz’min N. M. Extractiv concentration. — Moscow: Khimiya, 1971. — 272 p. [in Russian].Маркова А. И. Очистка дитизона при определении микроколичеств металла / Заводская лаборатория. 1958. Т. 24. № 9. С. 1069.Markova A. I. Purification of dithizone in the determination of trace amounts of a metal / Zavod. Lab. 1958. Vol. 24. N 9. P. 1069 [in Russian].Лазарев А. И., Харламов И. П., Яковлев П. Я. и др. Справочник химика-аналитика. — М.: Металлургия, 1976. — 184 с.Lazarev A. I., Kharlamov I. P., Yakovlev P. Ya., et al. Handbook of Analytical Chemist. — Moscow: Metallurgiya, 1976. — 184 p. [in Russian].Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. — М.: Наука, 1984. — 432 с.Bok R. Decomposition methods in analytical chemistry. — Moscow: Nauka, 1984. — 432 p. [in Russian].Бусев А. Н., Симонова Л. Н. Аналитическая химия серы. — М.: Наука, 1975. — 272 с.Busev A. N., Simonova L. N. Analytical chemistry of sulfur. — Moscow: Nauka, 1975. — 272 p. [in Russian].Методы анализа веществ высокой чистоты: сб. статей. — М.: Наука, 1965. — 528 с.Methods for analysis of high-purity substances: сollection of articles. — Moscow: Nauka, 1965. — 528 p. [in Russian].Малышев А. Ю., Пименов В. Г., Зайцева Е. А. Определение примесей мышьяка, сурьмы и селена в высокочистой сере / Аналитика и контроль. 2000. Т. 4. № 4. С. 329 – 333.Malyshev A. Yu., Pimenov V. G., Zaitseva E. A. Determination of arsenic, antimony and selenium impurities in high-purity sulfur / Analit. Kontrol’. 2000. Vol. 4. N. 4. P. 329 – 333 [in Russian].Реми Г. Курс неорганической химии. Т. 1. — М.: Иностранная литература, 1963. — 930 с.Remi G. Inorganic chemistry course. Vol. 1. — Moscow: Inostrannaya literatura, 1963. — 930 p. [in Russian].Туманов А. А., Шаверди Н. М. Определение селена в сере особой чистоты / Заводская лаборатория. 1967. Т. 33. № 1. С. 20 – 21.Tumanov A. A., Shaverdi N. M. Determination of selenium in high purity sulfur / Zavod. Lab. 1967. Vol. 33. N 1. P. 20 – 21 [in Russian].Торгов В. Г., Яценко В. Т., Демидова М. Г. Экстракционное выделение селена для его нейтронно-активационного определения в медно-никелевых рудах и продуктах их переработки / Журн. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 8. С. 809 – 816.Torgov V. G., Yatsenko V. T., Demidova M. G. Extractive removal of selenium for its neutron activation determination in copper-nickel ores and products of their processing / Zh. Analit. Khimii. 1999. Vol. 54. N 8. P. 809 – 816 [in Russian].Стары И. Экстракция хелатов. — М.: Мир, 1966. — 392 с.Stary I. Chelate extraction. — Moscow: Mir, 1966. — 392 p. [Russian translation].Бырько В. М. Дитиокарбаматы. — М.: Наука, 1984. — 342 с.Byr’ko V. M. Dithiocarbamates. — Moscow: Nauka, 1984. — 342 p. [in Russian].Гайнутдинова Д. Ф., Крюков С. И., Гарифзянов А. Р. и др. Экстракционно-рентгенофлуоресцентное определение селена / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2001. Т. 67. № 8. С. 6 – 8.Gainutdinova D. F., Kryukov S. I., Garifzyanov A. R., et al. X-ray fluorescence extractive determination of selenium / Zavod. Lab. Diagn. mater. 2001. Vol. 67. N 8. P. 6 – 8 [in Russian].Золотов Ю. А., Кузьмин Н. М. Концентрирование микроэлементов. — М.: Химия, 1982. — 288 с.Zolotov Yu. A., Kuz’min N. M. Concentration of trace elements. — Moscow: Khimiya, 1982. — 288 p. [in Russian].Volynsky A. B., Krivan V. Comparison of various forms of palladium used as chemical modifiers for the determination of selenium by electrothermal atomic absorption spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 1996. Vol. 11. P. 159 – 164. DOI: 10.1039/ JA9961100159Volynsky A. B., Krivan V. Comparison of various forms of palladium used as chemical modifiers for the determination of selenium by electrothermal atomic absorption spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 1996. Vol. 11. P. 159 – 164. DOI: 10.1039/ JA9961100159Иванчев Г. Дитизон и его применение. — М.: Иностранная литература, 1961. — 450 с.Ivanchev G. Dithizon and its application. — Moscow: Inostrannaya literatura, 1961. — 450 p. [in Russian].Mabuchi H., Nakahara H. The colorimetric determination of traces of selenium with dithizone / Bull. Chem. Soc. Japan. 1963. Vol. 63. N 2. P. 151 – 155. DOI: 10.1246/bcsj.36.151Mabuchi H., Nakahara H. The colorimetric determination of traces of selenium with dithizone / Bull. Chem. Soc. Japan. 1963. Vol. 63. N 2. P. 151 – 155. DOI: 10.1246/bcsj.36.151Щербов Д. П., Иванкова А. И., Гладышева Г. П. Исследование некоторых реактивов для фотометрического определения селена и теллура и методики их определения в минеральном сырье / Исследование и разработка фотометрических методов для определения микроколичеств элементов в минеральном сырье: сб. научных трудов. — Алма-Ата: Казах. науч.-исслед. ин-т минерального сырья, 1967. — 164 с.Shcherbov D. P., Ivankova A. I., Gladysheva G. P. Investigation of some reagents for photometric determination of selenium and tellurium and methods for their determination in mineral raw materials / Research and development of photometric methods for determining the trace amounts of elements in mineral raw materials: the collection of scientific papers. — Alma-Ata: Kazakh. nauch.-issl. inst. mineral’nogo syr’ya, 1967. — 164 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.