zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2021-87-3-11-19zldm-1380Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОпределение растворенных форм кремния в природной питьевой воде методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектраDetermination of the dissolved forms of silicon in natural drinking water using high-resolution continuum-source electrothermal atomic absorption spectrometryШтинТ. Н.ShtinT. N.

Татьяна Николаевна Штин

620014, г. Екатеринбург, ул. Попова, д. 30

Tat’yana N. Shtin

30 Popova ul., Yekaterinburg, 620014

НеудачинаЛ. К.NeudachinaL. K.

Людмила Константиновна Неудачина

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19

Lyudmila K. Neudachina

19 Mira ul., 620002, Yekaterinburg

ШтинС. А.ShtinS. A.

Сергей Анатольевич Штин

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19

Sergei A. Shtin

19 Mira ul., 620002, Yekaterinburg

Sergey.Shtin@urfu.ruЕкатеринбургский медицинский научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий РоспотребнадзораРоссияYekaterinburg Medical Research Center for Prophylaxis and Health Protection in Industrial WorkersRussian FederationУральский федеральный университет им. первого Президента России Б. Н. ЕльцинаРоссияThe first President of Russia B. N. Yeltsin Ural Federal UniversityRussian Federation2021200320218731119Copyright © Штин Т.Н., Неудачина Л.К., Штин С.А., 20212021Штин Т.Н., Неудачина Л.К., Штин С.А.Shtin T.N., Neudachina L.K., Shtin S.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1380

Предложена методика определения растворенных форм кремния в воде методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектра. Для устранения химических помех при определении кремния графитовые кюветы поперечного нагрева модифицированы перманентным модификатором (раствором вольфрамата натрия) с образованием карбидного покрытия. Термическая стабилизация кремния в графитовой печи достигнута в присутствии смешанного палладиево-магниевого модификатора в нитратной форме. Разработанный способ анализа применен для определения растворенных форм кремния в реальных образцах подземной и поверхностной воды. По результатам исследований и метрологической экспертизы материалов по разработке методики измерений проведена ее аттестация на базе аккредитованной на данный вид деятельности организации, методика зарегистрирована в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений.

A technique for the determination of dissolved forms of silicon in water using high-resolution continuum-source electrothermal atomic absorption spectrometry (HR-CS-ETAAS) is proposed. The quantitative determination of the dissolved forms of silicon was performed using an atomic absorption spectrometer ContrAA 700 with a graphite cross-heating cuvette. Natural water was selected to optimize the temperature-time program of the atomizer. To eliminate chemical interference during the silicon determination by HR-CS-ETAAS, the graphite cuvettes were modified with a permanent modifier to form a carbide coating. A solution of sodium tungstate was used as a permanent modifier. Thermal stabilization of silicon in a graphite furnace was achieved with a mixed palladium-magnesium modifier present in the nitrate form. The developed method was used for determination of the content of the dissolved forms of silicon in water. The developed technique was certified proceeding from the results of the research and the metrological examination by an organization accredited for this type of the activity and registered in Federal information Fund for ensuring the uniformity of measurements (FIF).

спектрометрияЭТААСкремнийводахимический модификатористочник непрерывного спектраspectrometryhigh-resolution continuum-source electrothermal atomic absorption spectrometrysiliconwaterchemical modifiercontinuum-sourceReferencesГорбачев А. Л. Элементный статус населения в связи с химическим составом питьевой воды / Микроэлементы в медицине. 2006. Т. 7. № 2. С. 11 – 24.Gorbachev A. L. Elemental status of population in connection with chemistry of drinking water / Mikroélem. Med. 2006. Vol. 7. N 2. P. 11 – 24 [in Russian].СанПиН 2.1.4.1074–01. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения. — М.: Минздрав России, 2000. — 90 с.SanPiN 2.1.4.1074–01. Drinking water. Hygienic requirements for the water quality of centralized drinking water supply systems. Quality control. Hygienic requirements for ensuring the safety of hot water systems. — Moscow: Minzdrav Rossii, 2000. — 90 p. [in Russian].ГН 2.1.5.1315–03. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. — М.: Минздрав России, 2003. — 199 с.GN 2.1.5.1315–03. Maximum permissible concentrations (MPC) of chemical substances in the water of water bodies of economic, drinking and cultural water use. — Moscow: Minzdrav Rossii, 2003. — 199 p. [in Russian].Мансурова Л. А., Федчишин О. В., Трофимов В. В. и др. Физиологическая роль кремния / Сибирский медицинский журнал. 2009. Т. 90. № 7. С. 16 – 18.Mansurova L. A., Fedchishin O. V., Trofimov V. V., et al. Physiological role of silicon / Sib. Med. Zh. 2009. Vol. 90. N 7. P. 16 – 18 [in Russian].Авцын А. П., Жаворонков А. А., Риш М. А., Строчкова Л. С. Микроэлементозы человека. — М.: Медицина, 1991. — 496 с.Avtsyn A. P., Zhavoronkov A. A., Rish M. A., Strochkova L. S. Human trace elements. — Moscow: Meditsina, 1991. — 496 p. [in Russian].Сусликов В. Л. Геохимическая экология болезней. Т. 2. Атомовиты. — М.: Гелиос АРВ, 2000. — 672 с.Suslikov V. L. Geochemical ecology of diseases. Vol. 2. Atomovites. — Moscow: Gelios ARV, 2000. — 672 p. [in Russian].Рахманин Ю. А., Егорова Н. А., Красовский Г. Н. и др. Кремний, его биологическое действие при энтеральном поступлении в организм и гигиеническое нормирование в питьевой воде. Обзор литературы / Гигиена и санитария. 2017. Т. 96. № 5. С. 492 – 498. DOI: 10.18821/0016-9900-2017-96-5-492-498Rakhmanin Yu. A., Egorova N. A., Krasovskii G. N., et al. Silicon: its biological impact under dietary intake and hygienic standardization of its content in drinking water. A review / Gigiena Sanit. 2017. Vol. 96. N 5. P. 492 – 498. DOI: 10.18821/0016-9900-2017-96-5-492-498 [in Russian].ГОСТ Р 57165–2016. Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. — М.: Стандартинформ, 2019. — 31 с.GOST R 57165–2016. Water. Determination of the element content by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. — Moscow: Standartinform, 2018. — 31 p. [in Russian].ПНД Ф 14.1:2:4.135–98. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. — М.: Государственный комитет РФ по охране окружающей среды, 1998. — 24 с.PND F 14.1:2:4.135–98. Quantitative chemical analysis of water. Technique of execution of measurements of mass concentrations of elements in samples of drinking, natural, waste water and precipitation by the method of atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma. — Moscow: Gos. Kom. RF po Okhr. Okr. Sredy, 1998. — 24 p. [in Russian].ГОСТ 31870–2012. Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии. — М.: Стандартинформ, 2019. — 20 с.GOST 31870–2012. Drinking water. Determination of the element content by atomic spectrometry. — Moscow: Standartinform, 2019. — 20 p. [in Russian].РД 52.24.432–2018. Массовая концентрация кремния в водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде синей (восстановленной) формы молибдокремниевой кислоты. — Ростов-на-Дону: Росгидромет, ФГБУ ГХИ, 2018. — 25 с.RD 52.24.432–2018. Mass concentration of silicon in water. Method of measurement by photometric method in the form of a blue (reduced) form of molybdosilicic acid. — Rostov-on-Don: FGBU GKhI, 2018. — 25 p. [in Russian].РД 52.24.433–2018. Массовая концентрация кремния в водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде желтой формы молибдокремниевой кислоты. — Ростов-на-Дону: Росгидромет, ФГБУ ГХИ, 2018. — 25 с.RD 52.24.433–2018. Mass concentration of silicon in water. Method of measurement by photometric method in the form of yellow form of molybdosilicic acid. — Rostov-on-Don: FGBU GKhI, 2018. — 25 p. [in Russian].РД 52.10.744–2010. Массовая концентрация кремния в морской воде. Методика измерений фотометрическим методом в виде синей формы молибдокремниевой кислоты. — М.: ФГУ «ГОИН», 2010. — 15 с.RD 52.10.744–2010. Mass concentration of silicon in seawater. Method of measurement by photometric method in the form of blue form of molybdosilicic acid. — Moscow: FGBU «GOIN», 2010. — 15 p. [in Russian].ПНД Ф 14.1:2:4.215–06. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации кремнекислоты (в пересчете на кремний) в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. — М.: ФБУ «ФЦАО», 2006. — 18 с.PND F 14.1:2:4.215–06. Quantitative chemical analysis of water. Method for measuring the mass concentration of silicic acid (in terms of silicon) in drinking, surface and wastewater by photometric method in the form of yellow silicolybdenum heteropolyacid. — Moscow: FBU «FTsAO», 2006. — 18 p. [in Russian].EPA Method 366.0. Determination of Dissolved Silicate in Estuarine and Coastal Waters by Gas Segmented Continuous Flow Colorimetric Analysis. — Ohio: National Exposure Research Laboratory Office of Research and Development U.S. Environmental Protection Agency Cincinnati, 1997. — 13 p.EPA Method 366.0. Determination of Dissolved Silicate in Estuarine and Coastal Waters by Gas Segmented Continuous Flow Colorimetric Analysis. — Ohio: National Exposure Research Laboratory Office of Research and Development U.S. Environmental Protection Agency Cincinnati, 1997. — 13 p.EPA Method 370. 1. Silica, Dissolved (Colorimetric). — USA: NPDES, 1978. — 6 p.EPA Method 370. 1. Silica, Dissolved (Colorimetric). — USA: NPDES, 1978. — 6 p.Сапрыгин А. В., Голик В. М., Трепачев С. В. и др. Исследование возможности прямого определения кремния методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с использованием динамической реакционной ячейки / Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. ¹ 1. С. 64 – 77.Saprygin A. V., Golik V. M., Trepachev S. V., et al. Silicon direct determination method development with dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry / Analitika i Kontrol’. 2011. Vol. 15. N 1. P. 64 – 75 [in Russian].Abe K., Watanabe Y. Determination of Silicate in Seawater by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry / J. Oceanogr. 1992. Vol. 48. N 3. P. 283 – 292. DOI: 10.1007/BF02233988Abe K., Watanabe Y. Determination of Silicate in Seawater by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry / J. Oceanogr. 1992. Vol. 48. N 3. P. 283 – 292. DOI: 10.1007/BF02233988Santos M. A., Silva A. B. S., Machado R. C., et al. Silicon determination by microwave-induced plasma optical emission spectrometry: Considerations and strategies for the use of tetrafluorboric acid and sodium hydroxide in sample preparation procedures / Spectrochim. Acta. Part B. 2020. Vol. 167. N 5. P. 1 – 4. DOI: 10.1016/j.sab.2020.105842Santos M. A., Silva A. B. S., Machado R. C., et al. Silicon determination by microwave-induced plasma optical emission spectrometry: Considerations and strategies for the use of tetrafluorboric acid and sodium hydroxide in sample preparation procedures / Spectrochim. Acta. Part B. 2020. Vol. 167. N 5. P. 1 – 4. DOI: 10.1016/j.sab.2020.105842Gómez-Nieto B., Gismera M. J., Sevilla M. T., et al. Straightforward silicon determination in water-in-oil-in-water emulsions used for silicon supplementations in food by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2018. Vol. 148. N 10. P. 44 – 50. DOI: 10.1016/j.sab.2018.06.001Gómez-Nieto B., Gismera M. J., Sevilla M. T., et al. Straightforward silicon determination in water-in-oil-in-water emulsions used for silicon supplementations in food by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2018. Vol. 148. N 10. P. 44 – 50. DOI: 10.1016/j.sab.2018.06.001Huang M. D., Krivan V. A direct solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry method for the determination of silicon in biological materials / Spectrochim. Acta. Part B. 2007. Vol. 62. N 3. P. 297 – 303. DOI: 10.1016/j.sab.2006.12.007Huang M. D., Krivan V. A direct solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry method for the determination of silicon in biological materials / Spectrochim. Acta. Part B. 2007. Vol. 62. N 3. P. 297 – 303. DOI: 10.1016/j.sab.2006.12.007Камбалина М. Г., Пикула Н. П. Атомно-абсорбционное определение содержания кремния в природных водах / Изв. Томского политехнич. ун-та. 2012. Т. 320. ¹ 3. С. 120 – 124.Kambalina M. G., Pikula N. P. Atomic absorption determination of silicon content in natural waters / Izv. Tomsk. Politekhn. Univ. 2012. Vol. 320. N 3. P. 120 – 124 [in Russian].Burguera M., Burguera J. L., Carrero P., Rondon C. A flow injection-ETAAS system for the on-line determination of total and dissolved silica in waters / Talanta. 2002. Vol. 58. N 6. P. 1157 – 1166. DOI: 10.1016/S0039-9140(02)00205-9Burguera M., Burguera J. L., Carrero P., Rondon C. A flow injection-ETAAS system for the on-line determination of total and dissolved silica in waters / Talanta. 2002. Vol. 58. N 6. P. 1157 – 1166. DOI: 10.1016/S0039-9140(02)00205-9Пупышев А. А. Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с непрерывным источником спектра / Аналитика и контроль. 2008. Т. 12. № 3 – 4. С. 64 – 92.Pupyshev A. A. The high-resolution continiuum source atomic absorption spectrometers / Analit. Kontrol’. 2008. Vol. 12. N 3 – 4. P. 64 – 92 [in Russian].Филатова Д. Г., Еськина В. В., Барановская В. Б., Карпов Ю. А. Современные возможности электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра / Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. ¹ 5. С. 387 – 393. DOI: 10.31857/S0044450220050047Filatova D. G., Es’kina V. V., Baranovskaya V. B., Karpov Yu. A. Present-day possibilities of high-resolution continuous-source electrothermal atomic absorption spectrometry / J. Anal. Chem. 2020. Vol. 75. N 5. P. 563 – 568. DOI: 10.1134/S1061934820050044Nakadi F. V., Prodanov C., Boschetti W., et al. Determination of silicon in biomass and products of pyrolysis process via high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry / Talanta. 2018. Vol. 179. N 3. P. 828 – 835. DOI: 10.1016/j.talanta.2017.12.022Nakadi F. V., Prodanov C., Boschetti W., et al. Determination of silicon in biomass and products of pyrolysis process via high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry / Talanta. 2018. Vol. 179. N 3. P. 828 – 835. DOI: 10.1016/j.talanta.2017.12.022Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. — М.: Химия, 1984. — 429 с.Bok R. Decomposition methods in analytical chemistry. — Moscow: Khimiya, 1984. — 429 p. [in Russian].Потапова В. Г., Гребенюк Н. Н., Бланк А. Б. Атомно-абсорбционное электротермическое определение кремния в монокристаллах на основе галогенидов щелочных металлов / Журн. аналит. химии. 1998. Т. 53. № 8. С. 875 – 878.Potapova V. G., Grebenyuk N. N., Blank A. B. Electrothermal atomic absorption determination of silicon in single crystals based on alkali metal halides / Zh. Analit. Khim. 1998. Vol. 53. N 8. P. 768 – 771 [in Russian].Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 782 с.Pupyshev A. A. Atomic absorption spectral analysis. — Moscow: Tekhnosfera, 2009. — 782 p. [in Russian].Бурылин М. Ю., Темердашев З. А. Перманентные химические модификаторы в практике электротермического атомно-абсорбционного спектрометрического анализа (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 2. С. 16 – 23.Burylin M. Yu., Temerdashev Z. A. Permanent chemical modifiers in electrothermal atomic absorption spectroscopic analysis (review) / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2012. Vol. 78. N 2. P. 16 – 23 [in Russian].Волынский А. Б. Химические модификаторы на основе соединений платиновых металлов в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии / Журн. аналит. химии. 2004. Т. 59. ¹ 6. С. 566 – 586.Volynskii A. B. Chemical modifiers based on platinum-group metal compounds in electrothermal atomic absorption spectrometry / J. Anal. Chem. 2004. Vol. 59. N 6. P. 502 – 520. DOI: 10.1023/B:JANC.0000030869.61576.d9

The authors declare that there are no conflicts of interest present.