Елена Максимовна Дворянчикова
456784, Челябинская обл., г. Озерск, пр. Ленина, д. 31
Elena M. Dvoryanchikova
43, Lenina prosp., Ozersk, Chelyabinsk obl., 456784
Константин Анатольевич Джевелло
456784, Челябинская обл., г. Озерск, пр. Ленина, д. 31
Konstantin A. Dzhevello
43, Lenina prosp., Ozersk, Chelyabinsk obl., 456784
Денис Дмитриевич Галузин
456784, Челябинская обл., г. Озерск, пр. Ленина, д. 31
Denis D. Galuzin
43, Lenina prosp., Ozersk, Chelyabinsk obl., 456784
Содержащиеся примеси влияют на физико-химические свойства свинца и его сплавов, широко применяемых в различных областях промышленности. Традиционно используемые для определения примесей фотометрический и атомно-эмиссионный (с возбуждением спектра в дуговом разряде) методы, в том числе, с предварительным концентрированием, являются трудоемкими и не всегда обладают требуемой чувствительностью. Поэтому в качестве альтернативного метода анализа, более чувствительного и экспрессного, для определения примесей в свинце применили метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с использованием специальной системы ввода проб с высоким содержанием матрицы High Matrix Introduction (HMI). Система ввода проб HMI, разработанная компанинией Agilent, предназначена для онлайн-разведения аэрозоля пробы, поступающей из распылительной камеры в горелку, чистым аргоном. Такой способ ввода пробы позволяет анализировать растворы с содержанием растворенных веществ до 1 % и выше. Аэрозольное разведение уменьшает концентрацию матрицы и растворителя в интерфейсе индуктивно-связанной плазмы без обычного разведения. При этом матричное подавление примесей почти устраняется, а соотношение CeO+/Ce+ снижается до 0,2 %, тогда как обычно значение CeO+/Ce+ для масс-спектрометров типа Agilent 7500 составляет 1 – 2 %, но не более 3 %. В данной работе показано применение этой системы при определении примесей Mg, Ca, Fe, Cu, As, Ag, Sn, Sb, Bi в свинце с использованием ИСП масс-спектрометра Agilent 7500cx с предварительным микроволновым разложением проб свинца в автоклаве. Применение системы HMI позволило исключить стадию разбавления пробы, уменьшить возможность ее загрязнения разбавителем и определить содержание примесей в высококонцентрированной матрице на уровне 10–4 – 10–5 %. С применением устройства HMI и использованием внутреннего стандарта показана эффективность метода, а также возможность применения многоэлементных стандартных растворов, приготовленных с использованием 1 %-ной азотной кислоты, для анализа образцов с высоким содержанием свинца.
The impurities contained in lead and lead-based alloys, which are widely used in various branches of industry, i.e., nuclear, medical, electrical engineering, etc., affect their physicochemical properties which necessitates developing of the reliable method for the impurity determination. Photometric, spectral, and chemical — spectral methods used to address this problem are labor-intensive and do not always have the required sensitivity. A method of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) coupled with High Matrix Introduction (HMI) technology has been proposed as alternative easy to use procedure designed to be more sensitive. The Agilent HMI Sample Injection System provides inline dilution of the sample aerosol (supplied from the spray chamber to the burner) with pure argon. This method of sample introduction provides for analysis of the solutions with a solute content of up to 1% and higher. The aerosol dilution reduces concentration of the matrix and solvent at the inductively coupled plasma interface without conventional dilution. In this case, the matrix suppression of impurities is almost eliminated and CeO+/Ce+ is reduced to 0.2%, while the typical CeO+/Ce+ ratio for the Agilent 7500 mass spectrometers is 1 – 2%, but no more than 3%. We present application of this method to the analysis of Mg, Ca, Fe, Cu, As, Ag, Sn, Sb, Bi in lead by an Agilent 7500cx ICP-MS with preliminary acid digestion of lead samples in a microwave autoclave. The use of the HMI system made it possible to exclude the stage of sample dilution, reducing the possibility of sample contamination with a diluent, and to determine the content of impurities in a highly concentrated matrix at a level of 10–4 – 10–5 %. The efficiency of the method, as well as the possibility of using multi-element standard solutions prepared with 1% nitric acid for analysis of the samples with high lead content is shown.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.