zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2021-87-10-68-74zldm-1510Research ArticleОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙCOMPLIANCE VERIFICATION. LABORATORY ACCREDITATIONРазработка методики определения и стандартного образца массовой доли воды в минеральном масле с использованием ГЭТ 173–2017Development of the measurement procedure and certified reference material of water mass fraction in a mineral oilМедведевскихМ. Ю.MedvedevskikhM. Yu.

Мария Юрьевна Медведевских

г. Екатеринбург

Mariya Yu. Medvedevskikh

Yekaterinburg

lab241@uniim.ruСергееваА. С.SergeevaA. S.

Анна Сергеевна Сергеева

г. Екатеринбург

Anna S. Sergeeva

Yekaterinburg

КарповЮ. А.KarpovYu. A.

Юрий Александрович Карпов

Москва

Yury A. Karpov

Moscow

Уральский научно-исследовательский институт метрологии — филиал Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательского институт метрологии им. Д. И. Менделеева»РоссияUral Scientific Research Institute for Metrology — Affiliated branch of the D. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian FederationИнститут общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова Российской академии наукРоссияN. S. Kurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry of the Russian Academy of SciencesRussian Federation20211810202187106874Copyright © Медведевских М.Ю., Сергеева А.С., Карпов Ю.А., 20212021Медведевских М.Ю., Сергеева А.С., Карпов Ю.А.Medvedevskikh M.Y., Sergeeva A.S., Karpov Y.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1510

На основании обзора стандартизованных методик определения качества минеральных масел и утвержденных типов стандартных образцов (СО) выявлена необходимость разработки СО состава минерального масла с аттестованным значением массовой доли воды, прослеживаемым к Государственному первичному эталону единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах ГЭТ 173–2017, в целях контроля точности результатов определения воды в минеральном масле с использованием ИК-спектрометров. Материалом СО выбрано минеральное гидравлическое масло MIL-H-5606 серии CONOSTAN производства компании SCP SCIENCE (Канада). Разработана методика воспроизведения массовой доли воды в минеральном масле с использованием эталонной установки на основе кулонометрического титрования по методу Карла Фишера из состава ГЭТ 173–2017. Относительная расширенная неопределенность (при k = 2) результатов определения воды в минеральном масле составила 7,1 %. Сформулированы требования к метрологическим характеристикам СО: интервалу допускаемых аттестованных значений СО, границам допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения (P = 0,95), допускаемой относительной расширенной неопределенности аттестованного значения (k = 2). Проведены исследования по выбору способа упаковки и условий хранения СО. С учетом согласованности измерений значений массовой доли воды, полученных методом кулонометрического титрования по Фишеру и с использованием инфракрасного спектрометра Fluid Scan (Spectro Inc., США), продемонстрирована применимость СО для метрологического обеспечения экспрессных ИК-спектрометров.

The necessity of developing certified reference materials (CRM) for the composition of mineral oil with a certified value of the mass fraction of water, traceable to the State Primary Standard of units of mass fraction and mass (molar) concentration of water in solid and liquid substances and materials GET 173–2017 is revealed proceeding from the review of standardized methods for determining the quality of mineral oils and approved types of reference materials (CRMs). Mineral hydraulic oil MIL-H-5606 of CONOSTAN series manufactured by SCP SCIENCE (Canada) was chosen as the CRM material to control the accuracy of the results of water determination in mineral oils using IR spectrometers. A procedure for reproducing the mass fraction of water in a mineral oil using a standard installation based on coulometric titration according to Karl Fischer method from the composition of GET 173–2017 has been developed. The relative expanded uncertainty (at k = 2) of measurement results of the water mass fraction in mineral oil is 7.1%. The requirements to the metrological characteristics of CRM were formulated: the interval of permissible certified values, the limits of the permissible values of the absolute error at P = 0.95, and the permissible value of the absolute expanded uncertainty at k = 2. The choice of the method of packaging and conditions of CRM storage were analyzed. Taking into account the consistency of the measurement results of the water mass fraction obtained by coulometric titration according to Karl Fischer method and using a Fluid Scan infrared spectrometer manufactured by Spectro Inc., USA, the applicability of CRMs for metrological support of express IR spectrometers was demonstrated.

минеральное масломассовая доля водыстандартный образецэталонметодика воспроизведениятитрование по методу Карла ФишераИК-спектрометрияmineral oilmass fraction of waterreference materialmeasurement standardreproduction procedureKarl Fischer titrationIR spectrometryReferencesАнисимов И. Г., Бадыштова К. М., Бнатов С. А. и др. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник / Под ред. В. М. Школьникова. — М.: Техинформ, 1999. — 596 с.Anisimov I. G., Badyshtova K. M., Bnatov S. A., et al. Fuels, lubricants, technical liquids. Range and application: Handbook / Ed. V. M. Shkolnikov. — Moscow: Tekhinform, 1999. — 596 p. [in Russian].Cresham R. M., Totten G. E. Lubrication & Maintenance of Industrial Machinery. — CRC Press: Boca Raton, FL, USA, 2009. — 298 p.Cresham R. M., Totten G. E. Lubrication & Maintenance of Industrial Machinery. — CRC Press: Boca Raton, FL, USA, 2009. — 298 p.ТР ТС 013/2011. Технический регламент Таможенного союза «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту» от 18 октября 2011 г. № 826.TR CU 013/2011. On requirements for the motor gasoline and aviation motor gasoline, diesel and marine fuels, jet engine fuel and black oil fuel: Customs Union Technical Regulation No. 826 of October 18, 2011 [in Russian].ТР ТС 030/2012. Технический регламент Таможенного союза «О требованиях к смазочным материалам, маслам и специальным жидкостям» от 20 июля 2012 г. № 59.TR CU 030/2012. On requirements for lubricants, oils and special fluids: Customs Union Technical Regulation No. 59 of July 20, 2012.Рыбак Б. М. Анализ нефти и нефтепродуктов. — М.: Гостехиздат, 1962. — 888 с.Rybak B. M. Analysis of oil and oil products. Moscow: GosTekhIzdat, 1962. — 888 p. [in Russian].Магеррамов А. М., Ахмедова Р. А., Ахмедова Н. Ф. Нефтехимия и нефтепереработка. — Баку: Бакы Университети, 2009. — 658 с.Magerramov A. M., Akhmedova R. A, Akhmedova N. F. Petrochemistry and oil refining. — Baku: Baki Universiteti, 2009. — 658 p. [in Russian].Семенычева Л. Л., Полянскова В. В., Кулешова Н. В., Гераськина Е. В. К вопросу о методах определения воды в минеральных и синтетических маслах / Нефтепереработка и нефтехимия. 2013. № 4. С. 46 – 48.Semenycheva L. L., Polyanskova V. V, Kuleshova N. V., Geraskina E. V. To the question of methods of determination of water in mineral and synthetic oils / Neftepererab. Neftekhim. 2013. N 4. P. 46 – 48 [in Russian].ГОСТ 1547–84. Масла и смазки. Методы определения наличия воды. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. — 2 с.Interstate Standard GOST 1547–84. Oils and greases. Methods for determination of water presence. — Moscow: IPK Izd. Standartov, 2002. — 2 p. [in Russian].ГОСТ Р ИСО 3734–2009. Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования. — М.: Стандартинформ, 2009. — 15 с.State Standard GOST R ISO 3734–2009. Petroleum products. Determination of water and sediment content in residual fuel oils by centrifuge method. — Moscow: Standartinform, 2009. — 15 p. [in Russian].ГОСТ 2477–2014. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды. — М.: Стандартинформ, 2018. — 15 с.Interstate Standard GOST 2477–2014. Petroleum and petroleum products. Method for determination of water content. — Moscow: Standartinform, 2018. — 15 p. [in Russian].ГОСТ Р 51946–2002. Нефтепродукты и битуминозные материалы. Метод определения воды дистилляцией. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. — 11 с.State Standard GOST R 51946–2002. Petroleum products and bituminous materials. Method for determination of water by distillation. — Moscow: IPK Izd. Standartov, 2002. — 11 p. [in Russian].ГОСТ 24614–81. Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. — 11 с.Interstate Standard GOST 24614–81. Liquids and gases not reacting with the Karl Fischer reagent. Coulonometric method of water determination. — Moscow: IPK Izd. Standartov, 2004. — 11 p. [in Russian].ГОСТ Р 54281–2010. Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру. — М.: Стандартинформ, 2012. — 16 с.State Standard GOST R 54281–2010. Petroleum products, lubricating oils and additives. Test method for determination of water by coulometric Karl Fischer titration. — Moscow: Standartinform, 2012. — 15 p. [in Russian].ASTM D6304-20. Standard Test Method for Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric Karl Fischer Titration. https://www.astm.org/ Standards/D6304.htm (дата обращения 28 июля 2021 г.).ASTM D6304-20. Standard Test Method for Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric Karl Fischer Titration. https://www.astm.org/ Standards/D6304.htm (accessed June 29, 2021)DIN 51777–2020. Petroleum products — Determination of water content using titration according to Karl Fischer. — Deutsches Institut fur Normung e.V., 2020. — 30 p. DOI: 10.31030/3120598DIN 51777–2020. Petroleum products — Determination of water content using titration according to Karl Fischer. — Deutsches Institut fur Normung e.V., 2020. — 30 p. DOI: 10.31030/3120598ГОСТ 7822–75. Масла нефтяные. Метод определения растворенной воды. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. — 6 с.Interstate Standard GOST 7822–75. Petroleum oils. Method of dissolved water determination. — Moscow: IPK Izd. Standartov, 2002. — 6 p. [in Russian].ASTM E2412-10(2018). Standard Practice for Condition Monitoring of In-Service Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry. https://www. astm.org/Standards/E2412.htm (дата обращения 28 июля 2021 г.).ASTM E2412-10(2018). Standard Practice for Condition Monitoring of In-Service Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry. https://www. astm.org/Standards/E2412.htm (accessed June 29, 2021)Rauscher M. S., Tremmel A. J., Schardt M., Koch A. W. Non-Dispersive Infrared Sensor for Online Condition Monitoring of Gearbox Oil / Sensors. 2017. Vol. 17. N 2. Article 399. DOI: 10.3390/s17020399Rauscher M. S., Tremmel A. J., Schardt M., Koch A. W. Non-Dispersive Infrared Sensor for Online Condition Monitoring of Gearbox Oil / Sensors. 2017. Vol. 17. N 2. Article 399. DOI: 10.3390/s17020399Пат. США 6679103. Анализатор влажности, предназначенный для определения в непрерывном режиме содержания воды в жидкофазных пробах. МПК G01N/2556. Опубл. 20.01.2004.US Pat. 6679103B1. Continuous flow moisture analyzer for determining moisture content in liquid sample material. G01N25/56.Пат. США 7036356. Метод и прибор для определения содержания воды в жидких средах. МПК G01N33/20. Опубл. 02.05. 2006.US Pat. 7036356. Method and apparatus for defining water content of a liquid. G01N33/20.Пат. США 5563337. Прибор для детектирования влажности в проточных системах. МПК G01N33/20. Опубл. 08.10.1996.US Pat. 5563337. Moisture monitor apparatus for a fluid system. G01N33/20.Margolis S. A., Vaishnav E. K., Sieber J. R. Measurement of water by oven evaporation using a novel oven design. 2. Water in motor oils and motor oil additives / Anal. Bioanal. Chem. 2004. Vol. 380. P. 843 – 852. DOI: 10.1007/s00216-004-2829-1Margolis S. A., Vaishnav E. K., Sieber J. R. Measurement of water by oven evaporation using a novel oven design. 2. Water in motor oils and motor oil additives / Anal. Bioanal. Chem. 2004. Vol. 380. P. 843 – 852. DOI: 10.1007/s00216-004-2829-1Медведевских М. Ю., Сергеева А. С., Крашенинина М. П., Шохина О. С. Создание эталонов сравнения для реализации Государственной поверочной схемы средств измерений содержания воды / Измерительная техника. 2019. № 6. С. 3 – 10. DOI: 10.32446/0368-1025it.2019-6-3-10Medvedevskikh M. Y., Sergeeva A. S., Krasheninina M. P., Shokhina O. S. Creating reference standards for the implementation of the state verification scheme for water content measurement / Meas. Techn. 2019. Vol. 62. N 6. P. 475 – 483. DOI: 10.1007/s11018-019-01649-3De Laeter J. R., Böhlke J. K., De Bievre P., et al. Atomic Weights of the Elements. Review 2000 / Pure Appl. Chem. 2003. Vol. 75. N 6. P. 683 – 800.De Laeter J. R., Böhlke J. K., De Bievre P., et al. Atomic Weights of the Elements. Review 2000 / Pure Appl. Chem. 2003. Vol. 75. N 6. P. 683 – 800.Mohr P. J., Taylor B. N., Newell D. B. CODATA Recommended Values of the Fundamental Physical Constants: 2010 / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2012. Vol. 41. N 4. P. 1 – 84.Mohr P. J., Taylor B. N., Newell D. B. CODATA Recommended Values of the Fundamental Physical Constants: 2010 / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2012. Vol. 41. N 4. P. 1 – 84.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.