zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-153Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISДинамическая газовая экстракция в ионометрическом анализе природных и техногенных объектовDynamic Gas Extraction in the Ionometric Analysis of Natural and Technogenic ObjectsБебешкоГ. И.BebeshkoG. I.109382@mail.ruНестеринаЕ. М.NesterinaE. M.noemail@neicon.ruГосударственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО «ГИРЕД-МЕТ» ГНЦ РФRussian FederationРоссийский федеральный центр судебной экспертизы при Минюсте России ФБУ РФЦСЭRussian Federation2015011120158111714Copyright © Бебешко Г.И., Нестерина Е.М., 20152015Бебешко Г.И., Нестерина Е.М.Bebeshko G.I., Nesterina E.M.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/153

Представлен обзор методик ионометрического определения элементов с использованием динамической газовой экстракции на этапе пробоподготовки. Предложено устройство для газовой экстракции летучего компонента. Показана перспективность экстрагирования в газовую фазу элементов и компонентов, представляющих трудности для последующего ионометрического определения в сложных по составу природных и техногенных объектах (галогенов, серы, нитрита). На основании метрологических исследований установлена правильность разработанных методик и показано, что среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов анализа не превышает допустимых значений.

Methods of ionometric determination of the elements using gas extraction at the stage of sample preparation are reviewed. A device for continuous gas extraction of volatile component is developed and promising character of extracting components with complex composition difficult for ionometric determination (halogens, sulfur, nitrites) is demonstrated and exemplified in determination of bromide- and nitrite-ions in natural waters of complex composition and high mineralization. Results of metrological testing of the developed methods proved the correctness, high selectivity of the developed procedures and rather high reproducibility of the analysis results.

dynamic gas extractiondeviceionometric analysishalogennitrogensulfurmetrological characteristicsnatural and technogenic objectsдинамическая газовая экстракцияустройствоионометрический анализгалогеныазотсераметрологические характеристикиприродные и техногенные объектыReferencesKahane E., Kahane M. Seperation quantitative des trois halogens / Bull. Soc. Chem. France. 1954. N 3. P. 396 - 400.Kahane E., Kahane M. Seperation quantitative des trois halogens / Bull. Soc. Chem. France. 1954. N 3. P. 396 - 400.Sugiura T. Bromine to chlorine rations in igneous rocks / Bull. Chem. Soc. Japan. 1968. Vol. 41. P. 1133 - 1139.Sugiura T. Bromine to chlorine rations in igneous rocks / Bull. Chem. Soc. Japan. 1968. Vol. 41. P. 1133 - 1139.Verplanke J. C., Kuin P. N. Tracer study of a chemical separation procedure by means of thermal neutron activation analysis / J. Radioanal. Chem. 1973. Vol. 16. P. 57.Verplanke J. C., Kuin P. N. Tracer study of a chemical separation procedure by means of thermal neutron activation analysis / J. Radioanal. Chem. 1973. Vol. 16. P. 57.Патент 2137121 РФ, МКИ3 G 01 N 30/00. Устройство для непрерывной газовой экстракции летучего компонента / Бебешко Г. И., Нестерина Е. М.; заявитель и патентообладатель Всероссийский научноисследовательский институт минерального сырья им. Н. М. Федоровского; заявл. 30.06.1998; опубл. 10.09.1999, бюл. № 25.Патент 2137121 РФ, МКИ3 G 01 N 30/00. Устройство для непрерывной газовой экстракции летучего компонента / Бебешко Г. И., Нестерина Е. М.; заявитель и патентообладатель Всероссийский научноисследовательский институт минерального сырья им. Н. М. Федоровского; заявл. 30.06.1998; опубл. 10.09.1999, бюл. № 25.Волков И. И., Остроумов Э. А. Определение сульфатов восстановлением их до сероводорода / Журн. аналит. химии. 1958. Т. 13. № 6. С. 686 - 690.Волков И. И., Остроумов Э. А. Определение сульфатов восстановлением их до сероводорода / Журн. аналит. химии. 1958. Т. 13. № 6. С. 686 - 690.Пилипенко А. Г., Зуй О. В. Хемилюминесцентный метод определения нитритов и нитратов в водах с использованием экстракции диоксида азота/ Хим. и технол. воды. 1991. Т. 13. № 3. С. 230 - 235.Пилипенко А. Г., Зуй О. В. Хемилюминесцентный метод определения нитритов и нитратов в водах с использованием экстракции диоксида азота/ Хим. и технол. воды. 1991. Т. 13. № 3. С. 230 - 235.Бебешко Г. И. Использование диаграмм Пурбе для прогнозирования оптимальных условий разделения и определения галогенов в природных объектах методом ионометрии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 6. С. 20 - 25.Бебешко Г. И. Использование диаграмм Пурбе для прогнозирования оптимальных условий разделения и определения галогенов в природных объектах методом ионометрии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 6. С. 20 - 25.Warf J. C., Cline W. D., Tevebaugh R. D. Pyrohydrolysis in the determination of fluoride and other halides /Anal. Chem. 1954. Vol. 26. N 2. P. 342-347.Warf J. C., Cline W. D., Tevebaugh R. D. Pyrohydrolysis in the determination of fluoride and other halides /Anal. Chem. 1954. Vol. 26. N 2. P. 342-347.Wunderlich E. Zur Bestimmung von Chlorid in Zinkkonzentraten / Erzmetall. 1981. Bd. 34. N 11. S. 580 - 582.Wunderlich E. Zur Bestimmung von Chlorid in Zinkkonzentraten / Erzmetall. 1981. Bd. 34. N 11. S. 580 - 582.Столярова И. А., Филатова М. П., Потапова С. В. Ионометрическое определение фтора и хлора в минеральном сырье с пирогидролитическим разложением пробы / Инструкция НСАМ № 193-Х.- М.: ВИМС, 1982. - 15 с.Столярова И. А., Филатова М. П., Потапова С. В. Ионометрическое определение фтора и хлора в минеральном сырье с пирогидролитическим разложением пробы / Инструкция НСАМ № 193-Х.- М.: ВИМС, 1982. - 15 с.Aruscavage P. J., Campbell E. Y. An ion-selective electrode method for determination of chlorine in geological materials / Talanta. 1983. Vol. 30. N 10. P. 745 - 749.Aruscavage P. J., Campbell E. Y. An ion-selective electrode method for determination of chlorine in geological materials / Talanta. 1983. Vol. 30. N 10. P. 745 - 749.Elsheimer H. N. Application of an ion-selective electrode method to the determination of chloride in 41 international geochemical reference materials / Geostand. Newslett. 1987. Vol. 11. N 1. P. 115 - 122.Elsheimer H. N. Application of an ion-selective electrode method to the determination of chloride in 41 international geochemical reference materials / Geostand. Newslett. 1987. Vol. 11. N 1. P. 115 - 122.А. с. 1422073 СССР, МКИ3 G 01 N 1/28,27/26. Способ определения хлорид-ионов в растворе / Бебешко Г. И., Радченко А. Ф., Дмитриева М. А.А. с. 1422073 СССР, МКИ3 G 01 N 1/28,27/26. Способ определения хлорид-ионов в растворе / Бебешко Г. И., Радченко А. Ф., Дмитриева М. А.Ксензенко В. И., Стасиневич Д. С. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995. С. 39 - 115.Ксензенко В. И., Стасиневич Д. С. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995. С. 39 - 115.Пилипенко А. Г., Зуй О. В., Терлецкая А. В. Косвенное хемилюминесцентное определение нанограммовых количеств нитритов в водах / Хим. и технол. воды. 1991. Т. 13. № 9. С. 847 - 850.Пилипенко А. Г., Зуй О. В., Терлецкая А. В. Косвенное хемилюминесцентное определение нанограммовых количеств нитритов в водах / Хим. и технол. воды. 1991. Т. 13. № 9. С. 847 - 850.СанПин 2.1.4.1175-02. Питьевая вода и водоснабжение населенных мест.СанПин 2.1.4.1175-02. Питьевая вода и водоснабжение населенных мест.Иванченко В. А., Кундо H. H., Стучинская Т. Л. Определение концентрации нитрит-ионов в присутствии и в отсутствие нитрат-ионов с помощью мембранных электродов / Заводская лаборатория. 1992. Т. 58. № 5. С. 9- 11.Иванченко В. А., Кундо H. H., Стучинская Т. Л. Определение концентрации нитрит-ионов в присутствии и в отсутствие нитрат-ионов с помощью мембранных электродов / Заводская лаборатория. 1992. Т. 58. № 5. С. 9- 11.Никольская Е. Б., Ягодина О. В., Святковский А. В., Шор Н. Б. Определение нитритов в объектах окружающей среды с применением электрода с газовым зазором / Журн. аналит. химии. 1993. Т. 48. № 3. С. 536 - 559.Никольская Е. Б., Ягодина О. В., Святковский А. В., Шор Н. Б. Определение нитритов в объектах окружающей среды с применением электрода с газовым зазором / Журн. аналит. химии. 1993. Т. 48. № 3. С. 536 - 559.Патент РФ 2105296, МКИ3 G 01 N 27/26, G 01 N 21/50. Способ определения нитрит-иона в растворе / Бебешко Г. И., Нестерина Е. М.; заявитель и патентообладатель Всероссийский научно-исследовательский институт им. Н. М. Федоровского; заявл. 24.07.1996; опубл. 20.02.1998, бюл. № 5.Патент РФ 2105296, МКИ3 G 01 N 27/26, G 01 N 21/50. Способ определения нитрит-иона в растворе / Бебешко Г. И., Нестерина Е. М.; заявитель и патентообладатель Всероссийский научно-исследовательский институт им. Н. М. Федоровского; заявл. 24.07.1996; опубл. 20.02.1998, бюл. № 5.Бебешко Г. И., Нестерина Е. М. Косвенное ионометрическое определение нитрит-иона в водах с использованием газовой экстракции / Журн. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 2. С. 196 - 199.Бебешко Г. И., Нестерина Е. М. Косвенное ионометрическое определение нитрит-иона в водах с использованием газовой экстракции / Журн. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 2. С. 196 - 199.Бебешко Г. И., Нестерина Е. М. Косвенное ионометрическое определение нитрит-иона в природных и сточных водах / Инструкция НСАМ № 447-Х. - М.: ВИМС, 1995. - 10 с.Бебешко Г. И., Нестерина Е. М. Косвенное ионометрическое определение нитрит-иона в природных и сточных водах / Инструкция НСАМ № 447-Х. - М.: ВИМС, 1995. - 10 с.Sorensen D. L., Kneib W. A., Porcella D. B. Determination of sulfide in pyritic soils and minerals with a sulfide ion electrode / Anal. Chem. 1979. Vol. 51. N 11. P. 1870 - 1872.Sorensen D. L., Kneib W. A., Porcella D. B. Determination of sulfide in pyritic soils and minerals with a sulfide ion electrode / Anal. Chem. 1979. Vol. 51. N 11. P. 1870 - 1872.Arikawa Yoshiko. Экспрессное определение содержания серы в горных породах с помощью сульфидселективного электрода / J. Chem. Soc. Jap., Chem. and Ind. Chem. 1986. N 8. P. 1074 - 1078.Arikawa Yoshiko. Экспрессное определение содержания серы в горных породах с помощью сульфидселективного электрода / J. Chem. Soc. Jap., Chem. and Ind. Chem. 1986. N 8. P. 1074 - 1078.Porter S. R., Runnacles A. P. The determination of sulphate in phosphoric acid with a silver/silver sulphide ion-selective electrode / Anal. Chim. Acta. 1977. Vol. 94. P. 449 - 451.Porter S. R., Runnacles A. P. The determination of sulphate in phosphoric acid with a silver/silver sulphide ion-selective electrode / Anal. Chim. Acta. 1977. Vol. 94. P. 449 - 451.Clysters H., Adams F. Potentiometric determinations with the silver sulphide membrane electrode / Anal. Chim. Acta. 1977. Vol. 92. N 2. P. 251 -260.Clysters H., Adams F. Potentiometric determinations with the silver sulphide membrane electrode / Anal. Chim. Acta. 1977. Vol. 92. N 2. P. 251 -260.Serre P. Y., Bozon H. Dosage des sulfates à partir de petits de èchantillons liquides. Utilisation de l’electrode ionique argent-sulfure / Analysis. 1977. Vol. 5. N 7. P. 304 - 309.Serre P. Y., Bozon H. Dosage des sulfates à partir de petits de èchantillons liquides. Utilisation de l’electrode ionique argent-sulfure / Analysis. 1977. Vol. 5. N 7. P. 304 - 309.А. с. 941279 СССР, МКИ3 G 01 B 17/00, G 01N 27/46. Способ определения серы / Бебешко Г. И., Олешко О. Н.А. с. 941279 СССР, МКИ3 G 01 B 17/00, G 01N 27/46. Способ определения серы / Бебешко Г. И., Олешко О. Н.Бебешко Г. И., Олешко О. Н. Ионометрическое определение серы с сульфидным электродом в минеральном сырье / Журн. аналит. химии. 1982. Т. 37. № 4. С. 640 - 644.Бебешко Г. И., Олешко О. Н. Ионометрическое определение серы с сульфидным электродом в минеральном сырье / Журн. аналит. химии. 1982. Т. 37. № 4. С. 640 - 644.Бебешко Г. И., Олешко О. Н. Ионометрическое определение серы в горных породах, рудах и минералах / Инструкция НСАМ № 285-Х. - М.: ВИМС. 1989. - 13 с.Бебешко Г. И., Олешко О. Н. Ионометрическое определение серы в горных породах, рудах и минералах / Инструкция НСАМ № 285-Х. - М.: ВИМС. 1989. - 13 с.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.