zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2021-87-12-73-82zldm-1545Research ArticleОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙCOMPLIANCE VERIFICATION. LABORATORY ACCREDITATIONВалидация экспертной методики «Обнаружение конденсированных следов продуктов выстрела, содержащих соединения тяжелых металлов, на различных объектах методом сканирующей электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа»Validation of the expert methodology «Detection of condensed traces of the gunshot residue containing heavy metal compounds on various objects by scanning electron microscopy and X-ray microanalysis»СмирноваС. А.SmirnovaS. A.

Светлана Аркадьевна Смирнова

109028, Москва, Хохловский пер., д. 13; 117198, Москва, ул. Миклухо-Маклая, д. 6

 

Svetlana A. Smirnova

13-2, Khokhlovsky per., Moscow, 109028; , Miklukho-Maklaya ul., Moscow, 117198

109382@mail.ruАфанасьевИ. Б.AfanasyevI. B.

Илья Борисович Афанасьев

109028, Москва, Хохловский пер., д. 13

Ilya B. Afanasyev

13-2, Khokhlovsky per., Moscow, 109028

109382@mail.ruБебешкоГ. И.BebeshkoG. I.

Галина Ивановна Бебешко

109028, Москва, Хохловский пер., д. 13

Galina I. Bebeshko

13-2, Khokhlovsky per., Moscow, 109028

109382@mail.ruОмельянюкГ. Г.Omel’yanyukG. G.

Георгий Георгиевич Омельянюк

109028, Москва, Хохловский пер., д. 13; 117198, Москва, ул. Миклухо-Маклая, д. 6; 105005, Москва, 2-я Бауманская ул., д. 5, стр. 1

Georgii G. Omel’yanyuk

13-2, Khokhlovsky per., Moscow, 109028; , Miklukho-Maklaya ul., Moscow, 117198; 5-1, 2ya Baumanskaya ul., Moscow, 105005

g.omelyanyuk@sudexpert.ruРоссийский центр судебной экспертизы при Министерстве Юстиции Российской Федерации; Российский университет дружбы народовРоссияRussian Federal Centre of Forensic Science of the Ministry of Justice of the Russian Federation; RUDN UniversityRussian FederationРоссийский центр судебной экспертизы при Министерстве Юстиции Российской ФедерацииРоссияRussian Federal Centre of Forensic Science of the Ministry of Justice of the Russian FederationRussian FederationРоссийский центр судебной экспертизы при Министерстве Юстиции Российской Федерации; Российский университет дружбы народов; Московский государственный технический университет им. Н. Э. БауманаРоссияRussian Federal Centre of Forensic Science of the Ministry of Justice of the Russian Federation; RUDN University; N. É. Bauman Moscow State Technical University (BMSTU)Russian Federation20211812202187126372Copyright © Смирнова С.А., Афанасьев И.Б., Бебешко Г.И., Омельянюк Г.Г., 20212021Смирнова С.А., Афанасьев И.Б., Бебешко Г.И., Омельянюк Г.Г.Smirnova S.A., Afanasyev I.B., Bebeshko G.I., Omel’yanyuk G.G.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1545

В работе представлены и рассмотрены результаты валидации судебно-экспертной качественной методики тестирования, которая заключается в обнаружении на объектах исследования конденсированных следов продуктов выстрела (ПВ) в виде отдельных микрочастиц и их идентификации методами электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа с использованием сканирующего электронного микроскопа Mira III (Tescan, Чехия), оснащенного системой рентгеноспектрального микроанализа INCA GSR 450 (Oxford Nanoanalysis, Великобритания). Описаны процедура обнаружения частиц ПВ, содержащих соединения тяжелых металлов, системы классификации частиц ПВ и интерпретация результатов тестирования. Подтверждена пригодность методики для решения судебно-экспертных задач. Процедура валидации заключалась в оценке надежности (reliability) путем сравнения результатов тестирования, полученных экспертами (А и Б) в двух лабораториях в разное время с использованием одного и того же прибора, и в подтверждении компетентности экспертов по результатам выполнения «слепых» испытаний. Использовали стандартный образец ENFSI GSR PT 2018 A-03-07. «Слепое» испытание заключалось в установлении каждым из экспертов наличия и количества частиц, классифицированных как ПВ, в контрольных пробах, отобранных в баллистической лаборатории в ходе натурного эксперимента: с рук стрелявшего; с рук не стрелявшего человека; без наслоений микрочастиц (чистый столик электронного микроскопа). Надежность методики характеризуется показателем (вероятностью) правильных результатов обнаружения частиц ПВ в стандартном образце не менее 95,8 % и низкой долей ложных результатов (не более 5,4 %). Компетентность экспертов подтверждена получением в разных лабораториях совпадающих результатов «слепого» испытания контрольных натурных проб, содержащих и не содержащих частицы ПВ. Результаты валидации указывают на пригодность методики для получения надежной и достоверной информации о наличии частиц продуктов выстрела на объектах исследования.

We present and discuss the results of the validation of a forensic qualitative testing technique which consists in the detection of condensed traces of the gunshot residue (GSR) in the form of individual microparticles on the objects under study and their identification by scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) using a scanning electron microscope Mira III (Tescan, Czech Republic) equipped with a system of X-ray microanalysis INCA GSR 450 (Oxford Nanoanalysis, Great Britain). The procedure for detecting GSR particles containing heavy metal compounds, systems of their classification and interpretation of test results are described. The suitability of the methodology for solving forensic problems has been confirmed. The validation procedure consists in assessing the reliability by comparing the test results obtained by experts (A and B) in two laboratories at different times using the same device, and in confirming the competence of experts proceeding from the results of blind tests. A standard sample ENFSI GSR PT 2018 A-03-07 is used. Each of the experts determined the number of particles classified as GSR present in control samples taken in a ballistic laboratory during a full-scale experiment: from the hands of the shooter; from the hands of a person who did not shoot; without microparticles (clean stage of an electron microscope). The reliability of the technique is characterized by the index (probability) of correct results of detecting GSR particles in the standard sample of at least 95.8% and by a small proportion of false results (no more than 5.4%). The competence of the experts is proved by the consistent results of «blind» testing of control full-scale samples, containing and not containing GSR particles obtained in different laboratories. The results of the validation indicate the suitability of the method for obtaining reliable and valid information about the presence of GSR particles on the objects under study.

конденсированные следы продуктов выстреласканирующая электронная микроскопиярентгеноспектральный микроанализвалидациякачественная методика тестированиянадежность методикикомпетентность экспертаcondensed traces of the gunshot residuescanning electron microscopyenergy-dispersive X-ray spectroscopyvalidationqualitative testing techniquereliability of the methodcompetence of expertReferencesHeard B. J. Handbook of Firearms and Ballistics. Examining and Interpreting Forensic Evidence. — Oxford – Hoboken, NJ: Wiley-Blachwell, 2008. — 402 p.Heard B. J. Handbook of Firearms and Ballistics. Examining and Interpreting Forensic Evidence. — Oxford – Hoboken, NJ: Wiley-Blachwell, 2008. — 402 p.Zeichner A. Recent developments in methods of chemical analysis of firearm-related events / Anal. Bioanal. Chem. 2003. Vol. 376. N 8. P. 1178 – 1191. DOI: 10.1007/s00216-003-1994-yZeichner A. Recent developments in methods of chemical analysis of firearm-related events / Anal. Bioanal. Chem. 2003. Vol. 376. N 8. P. 1178 – 1191. DOI: 10.1007/s00216-003-1994-yKrishnan S. S. Detection of Gunshot Residue on the hands by trace element analysis / J. Forensic Sci. 1977. Vol. 22. N 2. P. 26 – 47.Krishnan S. S. Detection of Gunshot Residue on the hands by trace element analysis / J. Forensic Sci. 1977. Vol. 22. N 2. P. 26 – 47.Renshaw G. D., Pounds C. A., Pearson E. F. The Quantitative Estimation of Lead, Antimony and Barium in Gunshot Residues by Non-Flame Atomic Absorption Spectrophotometry / At. Absorpt. Newsl. 1973. Vol. 12. P. 55.Renshaw G. D., Pounds C. A., Pearson E. F. The Quantitative Estimation of Lead, Antimony and Barium in Gunshot Residues by Non-Flame Atomic Absorption Spectrophotometry / At. Absorpt. Newsl. 1973. Vol. 12. P. 55.Hoffman C. M. Neutron Activation Analysis for the Detection of Firearm Discharge Residues Collected with Cotton Swabs / J. AOAC Int. 1973. Vol. 56. N 6. P. 1388 – 1390. DOI: 10.1093/jaoac/56.6.1388Hoffman C. M. Neutron Activation Analysis for the Detection of Firearm Discharge Residues Collected with Cotton Swabs / J. AOAC Int. 1973. Vol. 56. N 6. P. 1388 – 1390. DOI: 10.1093/jaoac/56.6.1388Standard Practice for Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Spectrometry — OSAC Proposed Standard, 2020.Standard Practice for Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Spectrometry — OSAC Proposed Standard, 2020.ASTM E1588-20. Standard Practice for Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Spectrometry. https://www.astm.org/Standards/E1588.htmlASTM E1588-20. Standard Practice for Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Spectrometry. https://www.astm.org/Standards/E1588.htmlENFSI-BPM-GSR-02 (vs. 02). Best Practice Manual for the Forensic Investigation of Gunshot Residue by SEM/EDS. 2021. — 16 p.ENFSI-BPM-GSR-02 (vs. 02). Best Practice Manual for the Forensic Investigation of Gunshot Residue by SEM/EDS. 2021. — 16 p.SWGGSR. Guide for Primer Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Spectrometry. 2011. — 100 p. Available from http://www.swggsr.orgSWGGSR. Guide for Primer Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Spectrometry. 2011. — 100 p. Available from http://www.swggsr.orgTrimple M. The current status of GSR Examinations / FBI Law Enforcement Bulletin. 2011. N 5. P. 24 – 32.Trimple M. The current status of GSR Examinations / FBI Law Enforcement Bulletin. 2011. N 5. P. 24 – 32.Stamouli A., Niewohner L., Larsson M., et al. Survey of gunshot residue prevalence on the hands of individuals from various population groups in and outside Europe / Forensic Chem. 2021. Vol. 23. 100308. DOI: 10.1016/j.forc.2021.100308Stamouli A., Niewohner L., Larsson M., et al. Survey of gunshot residue prevalence on the hands of individuals from various population groups in and outside Europe / Forensic Chem. 2021. Vol. 23. 100308. DOI: 10.1016/j.forc.2021.100308Brozek-Mucha Z. On the Prevalence of Gunshot Residue in Selected Populations — an Empirical Study Performed with SEM-EDX Analysis / Forensic Sci. Int. 2014. Vol. 237. P. 46 – 52. DOI: 10.1016/j.forsciint.2014.01.020Brozek-Mucha Z. On the Prevalence of Gunshot Residue in Selected Populations — an Empirical Study Performed with SEM-EDX Analysis / Forensic Sci. Int. 2014. Vol. 237. P. 46 – 52. DOI: 10.1016/j.forsciint.2014.01.020Смирнова С. А., Усов А. И., Омельянюк Г. Г. и др. Опыт аккредитации судебно-экспертных лабораторий Минюста России на соответствие ИСО/МЭК 17025 / Теория и практика судебной экспертизы. 2011. № 2(22). С. 40 – 56.Smirnova S. A., Usov A. I., Omeljanuk G. G., et al. Practice of accreditation of forensic laboratories of the Ministry of Justice of Russia on compliance with ISO/MEK 17025 / Teor. Prakt. Sud. Ékspert. 2011. N 2(22). P. 40 – 56 [in Russian].PCAST. Report to the President — Forensic Science in Criminal Courts: Ensuring Scientific Validity of Feature-Comparison Methods. September 2016. http://www.documentcloud.org/documents/3121011-Pcast-Forensic-Science-Report-Final.html (дата обращения 2 сентября 2021 г.)PCAST. Report to the President — Forensic Science in Criminal Courts: Ensuring Scientific Validity of Feature-Comparison Methods. September 2016. http://www.documentcloud.org/documents/3121011-Pcast-Forensic-Science-Report-Final.html (accessed September 2, 2021)Бебешко Г. И., Любецкая И. П., Омельянюк Г. Г., Усов А. И. Методические подходы к расчету основных параметров валидации судебно-экспертных методик / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020. Т. 86. № 4. С. 66 – 74. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-4-66-74Bebeshko G. I., Lyubetskaya I. P., Omel’yanyuk G. G., Usov A. I. Methodological approaches to calculation of the main validation parameters of forensic techniques / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2020. Vol. 86. N 4. P. 66 – 74 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2020-86-4-66-74Смирнова С. А., Бебешко Г. И., Любецкая И. П. и др. Вероятностная оценка пригодности судебно-экспертной методики «Микроскопическое исследование текстильных волокон» / Теория и практика судебной экспертизы. 2019. Т. 14. № 2. С. 92 – 99. DOI: 10.30764/1819-2785-2019-14-2-92-99Smirnova S. A., Bebeshko G. I., Lyubetskaya I. P., et al. Probability-Based Validation of the Forensic Method «Microscopic Analysis of Textile Fibers» / Teor. Prakt. Sud. Ékspert. 2019. Vol. 14. N 2. P. 92 – 99 [in Russian]. DOI: 10.30764/1819-2785-2019-14-2-92-99

The authors declare that there are no conflicts of interest present.