Ирина Дмитриевна Трошкина
125047, Москва, Миусская площадь, д. 9
Irina D. Troshkina
9, Miusskaya pl., Moscow, 125047
Федор Ярославович Вацура
125047, Москва, Миусская площадь, д. 9
Fyodor Ya. Vatsura
9, Miusskaya pl., Moscow, 125047
Игорь Евгеньевич Тарганов
125047, Москва, Миусская площадь, д. 9
Igor E. Targanov
9, Miusskaya pl., Moscow, 125047
Показана возможность использования короткоживущего радиоизотопа 188Re (16,9 ч) в методе радиоактивных индикаторов для оценки потерь при пробоподготовке, а также анализа растворов с низким содержанием рения. Радиоизотоп получали в 188Re-генераторе, представляющем собой стеклянную колонку, заполненную оксидом алюминия с предварительно адсорбированным на нем материнским изотопом 188W (69,4 дней), который при β-распаде образует 188Re. Последний в виде перренат-иона селективно вымывали в водный раствор, который использовали при получении меченого раствора. На примере высоковязкой нефти оценены потери рения и их распределение по стадиям пробоподготовки углеродсодержащего сырья, включающей спекание, выщелачивание, фильтрование и упаривание. Установлено, что наибольшее количество рения теряется на стадии спекания, причем минимальные потери на этой стадии, а также наименьшие суммарные потери рения наблюдаются при использовании для спекания смеси MgO + KMnO4. Описано экспрессное определение рения с использованием метода радиометрической корректировки с субстехиометрическим выделением, который основан на количественном извлечении дихлорэтаном устойчивого комплекса катиона тетрафенилфосфония (ТФФ) с перренат-ионом. Оценена константа экстракции комплекса (C6H5)4PReO4 дихлорэтаном, составившая (3,03 ± 0,75) · 106. Экстракция перренат-иона, не связанного в комплекс с ТФФ, не превышает 1 – 2 %. Разработанная методика позволяет определять от 1 до 100 мкг рения в анализируемой пробе. На определение рения влияет присутствие 10-кратного избытка Zn2+ и Ni2+ в хлоридсодержащей среде. Наибольшее мешающее действие оказывают анионы , , , такие анионы, как , и Cl–, не влияют на результаты анализа.
The possibility of using the short-lived radioisotope 188Re (16.9 h) in the radioactive-tracer technique for estimation of the losses occurred during sample preparation and for analysis of the solutions with a low rhenium content is shown. The radioisotope was obtained in an 188Re generator, which is a glass column filled with aluminum oxide with a pre-adsorbed parent isotope 188W (69.4 days) that forms 188Re during β-decay. The latter in the form of a perrhenate ion was selectively washed into an aqueous solution, which was used to obtain a labeled solution. The values of rhenium losses and their distribution over the stages of sample preparation of carbon-containing raw materials (e.g., high-viscosity oil) including sintering, leaching, filtration and evaporation are estimated. It is shown that the greatest amount of rhenium is lost at the stage of sintering. However, the use of MgO + KMnO4 mixture minimize the losses occurred at this stage and, hence, the total losses of rhenium. A rapid procedure of rhenium determination using the method of radiometric correction with substoichiometric separation is described. The method is based on the quantitative extraction of a stable complex of tetraphenylphosphonium cation (TPhPh) with the perrhenate ion by dichloroethane. The extraction constant of (C6H5)4PReO4 complex is (3.03 ± 0.75) × 106. The extraction of the perrhenate ion not complexing with TPhPh does not exceed 1 – 2 %. The developed method provides rhenium determination in the sample at a level of 1 – 100 μg. A 10-fold excess of Zn2+ and Ni2+ present in a chloride-containing medium affects the determination of rhenium. The anions , , and have the most pronounced interfering effect whereas , , and Cl– do not interfere with the determination.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.