Нина Петровна Баландина
199106, г. Санкт-Петербург, Средний просп., д. 74
Nina P. Balandina
199106, prosp. Srednii, St. Petersburg, 74
Марина Ларионовна Захарова
199106, г. Санкт-Петербург, Средний просп., д. 74
Marina L. Zakharova
199106, prosp. Srednii, St. Petersburg, 74
В Центральной лаборатории ВСЕГЕИ традиционно использовали два основных варианта метода приближенно-количественного атомно-эмиссионного спектрального анализа (ПКЭСА): испарение проб из канала угольных электродов и более производительный способ «просыпки». Сравнивая оба способа введения проб в дуговой разряд, нужно учитывать два основных фактора: количество материала, поступающего в разряд, и полноту испарения химических элементов. Из канала угольного электрода практически полностью испаряется вся навеска массой около 40 мг. Путем просыпки-вдувания достаточно большая порция порошковой пробы (400 – 500 мг) равномерно поступает в дуговой разряд. Первый способ анализа подходит для определения как легко-, так и труднолетучих элементов, а второй способ создает стабильные условия испарения и возбуждения в течение поступления пробы в разряд. По сравнению с испарением из канала электрода способ просыпки-вдувания более чувствителен к изменению валового состава проб и степени дисперсности материала. Это — основные факторы, влияющие на величину систематической погрешности при определении труднолетучих элементов. В спектральной лаборатории систематически проводят анализ ошибок, составляющих суммарную погрешность ПКЭСА. Сравнение результатов анализа одних и тех же образцов (ГСО и проб) с результатами химических методов в течение нескольких лет показало, что максимальный вклад в суммарную погрешность вносили визуальная оценка содержаний и визуальная интерполяция, а также расхождение результатов интерпретации через длительное время и др. Применение анализатора МАЭС и широкие возможности программного пакета «Атом» позволили снизить погрешность результатов анализа благодаря корректному учету фона с возможностью индивидуальных настроек, применению коэффициентов, учитывающих спектральные наложения, а также возможности проводить анализ по нескольким аналитическим линиям. Это позволило применять «постоянные» градуировочные характеристики для анализа пород разнообразного состава.
Two main methods of approximate quantitative atomic emission spectral analysis have traditionally been developed in the Central Laboratory of the Karpinsky All-Russian Research Geological Institute (VSEGEI): evaporation from the channel of carbon electrodes and a more efficient spill method. When comparing these two methods for introducing a sample into the arc discharge, two factors should be taken into account: the amount of material entering the discharge and the completeness of evaporation of chemical elements. A sample weighing about 40 mg is almost completely evaporated from the channel of a carbon electrode. The spill-injection method provides a uniform supply of a large powder sample (400 – 500 mg) into the arc discharge. The first method of analysis is well suited for determination of volatile and nonvolatile elements, whereas the second method provides stable conditions for evaporation and excitation during all the time when the sample is supplied into the discharge. The spill-injection method is more sensitive to changes in the bulk composition of the sample and the particle size of the sample material compared to evaporation from the electrode channel. These are the main factors affecting the magnitude of the systematic error in determining the concentrations of semi-volatile elements. The errors that make up the total error of approximate quantitative atomic emission spectral analysis are systematically analyzed in spectral laboratories. Comparison of the results of analysis of the same samples (state standard samples) with the results of chemical methods over a period of several years revealed that the maximum contribution to the total error is attributed to the visual assessment of the content and visual interpolation, as well as to a discrepancy in interpretation of results after a long time, etc. The impact of various errors has been reduced through the use of the MAES analyzer and the wide capabilities of the Atom software, which offer a correct consideration of the background with the option of individual settings, the use of coefficients accounting for the interference effect, and the possibility of analysis by several analytical lines of each chemical element thus allowing the use of constant calibration curves for a wide range of rock compositions.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.