zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-58-62zldm-1576Research ArticleК 30-ЛЕТИЮ «ВМК-ОПТОЭЛЕКТРОНИКА»TO THE 30th ANNIVERSARY OF VMK-OPTOELEKTRONIKAРазработка методики анализа топливной композиции на основе фторидов лития и бериллия методом дуговой атомно-эмиссионной спектрометрииDevelopment of a methodology for the analysis of a fuel composition based on lithium and beryllium fluorides by atomic emission arc spectrometryДомбровскаяМ. А.DombrovskyaM. A.

Маргарита Адамовна Домбровская

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19

Margarita A. Dombrovskya

620002, Yekaterinburg, ul. Mira, 19

margodomb@yandex.ruЛисиенкоД. Г.LisienkoD. G.

Дмитрий Георгиевич Лисиенко

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19

Dmitry G. Lisienko

620002, Yekaterinburg, ul. Mira, 19

lis-dg@yandex.ruБекмансуроваЛ. И.BekmansurovaL. I.

Лиана Ильнуровна Бекмансурова

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19

Liana I. Bekmansurova

620002, Yekaterinburg, ul. Mira, 19

Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. ЕльцинаРоссияUral Federal University named after the first President of Russia B. N. YeltsinRussian Federation202225012022881(II)5862Copyright © Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Бекмансурова Л.И., 20222022Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Бекмансурова Л.И.Dombrovskya M.A., Lisienko D.G., Bekmansurova L.I.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1576

Предложена и опробована атомно-эмиссионная методика анализа топливной соли, содержащей уран, и теплоносителя на основе фторидов лития и бериллия. При разработке методики учтены условия используемых на предприятиях «Росатома» методик анализа оксида бериллия и карбоната лития. Отмечена сложность структуры дугового спектра матрицы. Методом рентгенофазового анализа остатков проб в электродах установлено, что источником молекулярных полос в спектрах является фторбериллат лития. Подобраны аналитические линии Al, B, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, Pb, Si и Zn, свободные от наложения молекулярных полос и линий урана. Методом планирования экстремальных экспериментов найдены оптимальные условия дугового возбуждения спектров проб — вид и сила тока разряда (переменный ток 12 А), время экспозиции (20 с), форма электрода («рюмка») и масса навески материала (30 мг). Приведены и реализованы рекомендации по приготовлению образцов сравнения для построения градуировочных зависимостей с использованием в качестве матричного материала чистого фторбериллата лития при введении контролируемых элементов в виде стандартных образцов состава графита (графитового коллектора микропримесей) утвержденных типов. Градуировочные графики в логарифмических координатах линейны с угловыми коэффициентами, близкими к 1. При анализе реальных проб оценены метрологические характеристики методики: повторяемость, промежуточная прецизионность результатов и пределы обнаружения элементов.

An atomic emission technique for the analysis of a fuel salt containing uranium and a coolant based on lithium and beryllium fluorides has been developed and tested. When developing the technique, the conditions accepted at Rosatom enterprises for the analysis of beryllium oxide and lithium carbonate were taken into account. The complexity of the structure of the arc spectrum of the matrix is noted. X-ray phase analysis of the sample residues in the electrodes revealed that the source of molecular bands in the spectra is lithium fluoroberillate. The analytical lines of Al, B, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, Pb, Si and Zn, free from overlap with the lines of the molecular spectrum and uranium were selected. A method of extreme experiment design is used to select optimal conditions for the arc excitation of the sample: the type and strength of the discharge current (alternating current 12 A), exposure time (20 sec), the shape of the electrode («glass») and the mass of the material (30 mg). Recommendations are given and implemented for the preparing samples for calibration using pure lithium fluoroberillate as a matrix material when introducing controlled elements in the form of certified reference materials of graphite (graphite collector of trace impurities). Calibration graphs in logarithmic coordinates are linear with angular coefficients close to unity.The metrological characteristics of the technique are evaluated in analysis of real samples: the repeatability, intermediate precision of the results and the limits of the element detection.

атомно-эмиссионный спектральный анализ с дуговым возбуждением спектрарасплав фторидов лития и бериллияуранфторбериллат лития (флайб)метрологические характеристики методикиatomic emission arc spectrometrylithium and beryllium fluoride melturaniumlithium fluoroberillate (flibe)metrological characteristics of the techniqueReferencesНовиков В. М., Игнатьев В. В., Федулов В. И., Чередников В. Н. Жидкосолевые ЯЭУ: перспективы и проблемы. — М.: Энергоатомиздат, 1990. — 191 с.Novikov V. M., Ignat’yev V. V., Fedulov V. I., Cherednikov V. N. Molten-salt nuclear power plants: prospects and problems. — Moscow: Énergoatomizdat, 1990. — 191 p. [in Russian].Пономарев Л. И., Серегин М. Б., Паршин А. П. и др. Выбор топливной соли для жидкосолевого реактора / Атомная энергия. 2013. Т. 115. № 1. С. 6 – 11.Ponomarev L. I., Seregin M. B., Parshin A. P., et al. Fuel Salt for the Molten-Salt Reactor / Atomic energy. 2013. Vol. 115. N 1. P. 5 – 10. DOI:10.1007/s10512-013-9739-2Игнатьев В. В., Фейнберг О. С., Загнитько А. В. и др. Жидкосолевые реакторы: новые возможности, проблемы и решения / Атомная энергия. 2012. Т. 112. № 3. С. 135 – 143.Ignat’iev V. V., Feynberg O. S., Zagnit’ko A. V., et al. Molten-salt reactors: new possibilitities, problems and solutions / Atomic energy. 2012. Vol. 112. N 3. P. 157 – 165. DOI:10.1007/s10512-012-9537-2Serrano-López R., Fradera J., Cuesta-López S. Molten salts database for energy applications / Chem. Eng. Process. 2013. Vol. 73. P. 87 – 102. DOI:10.1016/j.cep.2013.07.008Serrano-López R., Fradera J., Cuesta-López S. Molten salts database for energy applications / Chem. Eng. Process. 2013. Vol. 73. P. 87 – 102. DOI:10.1016/j.cep.2013.07.008Carotti F., Goh B., Shafer M., Scarlat R. O. Datasets for elemental composition of 2LiF – BeF2 (FLiBe) salt purified by hydro-fluorination, analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) using two digestion methods / Data in Brief. 2018. Vol. 21. P. 1612 – 1617. DOI:10.1016/j.dib.2018.09.053Carotti F., Goh B., Shafer M., Scarlat R. O. Datasets for elemental composition of 2LiF – BeF2 (FLiBe) salt purified by hydro-fluorination, analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) using two digestion methods / Data in Brief. 2018. Vol. 21. P. 1612 – 1617. DOI:10.1016/j.dib.2018.09.053Хамдеев М. И., Ерин Е. А., Колобова А. А. и др. Определение химической чистоты образца топливной соли на основе фторидов лития и бериллия / Научный годовой отчет АО «ГНЦ НИИАР» (отчет об основных исследовательских работах, выполненных в 2020 г.) [in Russian]. http://www. niiar.ru/sites/default/files/ngo-2020_1.pdf (дата обращения 08.11.2021).Khamdeev M. I., Erin E. A., Kolobova A. A., et al. Determination of the chemical purity of a fuel salt sample based on lithium and beryllium fluorides/ Scientific annual report of JSC «SSC NIIAR» (report on the main research works carried out in 2020). http://www.niiar.ru/sites/default/files/ngo-2020_1.pdf (accessed 08.11.2021) [in Russian].Лабусов В. А., Попов В. И., Путьмаков А. Н. и др. Анализаторы МАЭС и их использование в качестве систем регистрации и обработки атомно-эмиссионных спектров / Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 2. С. 110 – 115.Labusov V. A., Popov V. I., Putmakov A. N., et al. MAES analyzers and their use as systems for recording and processing atomic emission spectra / Analit. Kontrol’. 2005. Vol. 9. N 2. P. 110 – 115 [in Russian].Путьмаков А. Н., Попов В. И., Лабусов В. А., Борисов А. В. Новые возможности модернизированных спектральных приборов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. Спецвыпуск. С. 26 – 28.Putmakov A. N., Popov V. I., Labusov V. A., Borisov A. V. New possibilities of modernized spectral instruments / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2007. Vol. 73. Spesial Issue. P. 26 – 28 [in Russian].Лисиенко Д. Г., Домбровская М. А. Стандартные образцы состава графитового коллектора микропримесей: синтез, аттестация, применение / Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 3. С. 285 – 294.Lisienko D. G., Dombrovskya M. A. Certiied reference materials graphite collector of microimpurities: synthesis, certification, application / Analit. Kontrol’. 2005. Vol. 9. N 3. P. 285 – 294 [in Russian].Лисиенко Д. Г., Домбровская М. А., Кубрина Е. Д. Синтез и испытания стандартного образца состава графитового коллектора микропримесей / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 45 – 51.Lisienko D. G., Dombrovskya M. A., Kubrina E. D. Synthesis and testing of reference material of graphite collector of microimpurities / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2017. Vol. 83. N 1. Part II. P. 45 – 51 [in Russian].Спектральный анализ чистых веществ / Под ред. Х. И. Зильберштейна. — СПб.: Химия, 1994. — 336 с.Spectral analysis of pure substances / Kh. I. Zil’bershteyn, Ed. — St. Petersburg: Khimiya, 1994. — 336 p. [in Russian].РМГ 61–2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, презизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2012. — 62 с.RMG 61–2010. State system for ensuring the uniformity of measurements. Accuracy, trueness and precision measures of the procedures for quantitative chemical analysis. Methods of evaluation. — Moscow: Standartinform, 2012. — 62 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.