Никита Анатольевич Колосов
630090, г. Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1630090, г. Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1, к. 100
Nikita A. Kolosov
630090, Novosibirsk, prosp. Akademika Koptyuga, 1630090, Novosibirsk, prosp. Akademika Koptyuga, 1 – 100
Светлана Сергеевна Болдова
630090, г. Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1630090, г. Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1, к. 100
Svetlana S. Boldova
630090, Novosibirsk, prosp. Akademika Koptyuga, 1630090, Novosibirsk, prosp. Akademika Koptyuga, 1 – 100
Владимир Александрович Лабусов
630090, г. Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1630090, г. Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1, к. 100630073, г. Новосибирск, просп. К. Маркса, д. 20
Vladimir A. Labusov
630090, Novosibirsk, prosp. Akademika Koptyuga, 1630090, Novosibirsk, prosp. Akademika Koptyuga, 1 – 100630073, Novosibirsk, prosp. K. Marksa, 20
Существующая в настоящее время система контроля температуры электротермического атомизатора (ЭТА), применяющегося в атомно-абсорбционном спектрометре для одновременного многоэлементного анализа, при всех своих достоинствах неспособна обеспечить высокие характеристики результатов анализа при утрате актуальности калибровки встроенного оптического пирометра, которая обусловлена естественными процессами износа графитовых кювет в ходе их эксплуатации. Контроль работоспособности ЭТА с помощью внешнего калиброванного пирометра трудоемок. Целесообразно использовать для такого контроля зависимость температуры от времени появления атомных паров элементов. Исследована возможность контроля температуры графитовых кювет в электротермическом атомизаторе атомно-абсорбционного спектрометра с источником непрерывного спектра по зависимости сигналов поглощения элементов от времени. Правильность калибровки проверяли путем регистрации сигналов поглощения пробы, содержащей химические элементы различной летучести, и последующей оценки момента времени и соответствующей ему температуры появления атомных паров элементов. В результате получены температуры появления атомных паров Al, Cd, In, Mn, Ni, Pb и V, лежащие в диапазоне 640 – 1940 °C. При изменении скорости нагрева более чем в 3 раза температура появления паров для выбранных элементов изменяется менее чем на 5 %. Посредством изменения калибровки встроенного оптического пирометра моделировали ситуацию утраты актуальности калибровки с износом графитовой кюветы. Показано смещение графика корреляции между реальной и измеренной температурой появления паров элементов при некорректной калибровке пирометра обратной связи. Представленный в работе метод может использоваться для проверки правильности калибровки встроенного пирометра, а также для определения необходимости замены графитовой кюветы, исчерпавшей свой ресурс.
The current system of the temperature control for the electrothermal atomizer (ETA) used in atomic absorption spectrometers for simultaneous multielement analysis, is unable to provide high characteristics of the analysis when the calibration of the built-in optical pyrometer becomes irrelevant due to the natural wear of graphite cells upon operation. As the control of the ETA efficiency using an external calibrated pyrometer is laborious, it is advisable to use the dependence of temperature on the time of appearance of atomic vapors of elements. We have studied the possibility of controlling the temperature of graphite cells in the electrothermal atomizer of a multielement atomic absorption spectrometer with a continuous spectrum source by the time dependence of absorption signals of chemical elements. The correctness of the calibration was checked by recording the absorption signals of a sample containing chemical elements of different volatility with subsequent evaluation of the time and the corresponding temperature of the appearance of atomic vapors of the elements. The obtained temperatures of the appearance of atomic vapors of Al, Cd, In, Mn, Ni, Pb and V ranged within 640 – 1940°C. When the heating rate is changed by a factor of more than 3, the vapor appearance temperature for the selected elements differs by less than 5%. Using a deliberate change in the calibration of the built-in optical pyrometer, we have simulated a situation in which the relevance of the calibration was lost, e.g., due to the wear of a graphite cell. The experiment revealed a shift of the correlation graph between the actual and measured temperatures of the appearance of vapors of elements in the case of incorrect calibration of the feedback pyrometer in the coordinates «Real temperatures» — «Measured temperatures». The method presented in the study can be used to check the correctness of the calibration of the built-in pyrometer and to determine the necessity of replacing a worn graphite cell.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.