zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2022-88-6-25-30zldm-1682Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISАналитический контроль малых содержаний кислорода в порошках нитрида алюминия с использованием анализатора «Метавак-АК»Analytical control for the content of small amounts of oxygen in aluminum nitride powders using a «Metavak-AK» analyzerЧапышеваН. В.ChapyshevaN. V.

Нина Васильевна Чапышева

142432, Черноголовка, Московская обл., ул. Академика Осипьяна, д. 8

Nina V. Chapysheva

8, Akademika Osip’yana ul., Chernogolovka, 142432

chapyshevs@mail.ruИнститут структурной макрокинетики и проблем материаловедения им. А. Г. Мержанова Российской Академии наук (ИСМАН)РоссияA. G. Merzhanov Institute of Structural Macrokinetics and Materials ScienceRussian Federation2022260620228862530Copyright © Чапышева Н.В., 20222022Чапышева Н.В.Chapysheva N.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1682

Представлен метод оперативного и надежного контроля малых содержаний кислорода в порошке нитрида алюминия с использованием современного газоанализатора «Метавак-АК» в автоматическом режиме, ранее не применявшийся для данного объекта. Нитрид алюминия получен в условиях опытного производства в ИСМАН способом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Разработана программа работы анализатора «Метавак-АК» для определения кислорода в образцах AlN, найдены оптимальные условия анализа: восстановительное плавление образца в графитовом тигле при температуре печи 2700 °C в присутствии комбинированного плавня Sn/Ni в потоке гелия. Общее содержание кислорода в порошках нитрида алюминия составило 1,01 – 1,18 %, относительное среднеквадратическое отклонение — 1,75 – 9,87 %.

A method for prompt and reliable control of low oxygen content in aluminum nitride powder using a modern gas analyzer «Metavak-AK» operating in automatic mode and never used previously for this object is presented. Aluminum nitride was obtained under conditions of pilot production at ISMAN by the method of self-propagating high-temperature synthesis (SHS). A program for operation of a «Metavac-AK» analyzer has been developed for oxygen determination in AlN samples and optimal conditions of analysis were specified: reductive melting of a sample in a graphite crucible at a furnace temperature of 2700°C in the presence of a combined Sn/Ni flux in a helium flow. The total oxygen content in aluminum nitride powders and the relative standard deviation ranged within 1.01 – 1.18% and 1.75 – 9.87%, respectively.

нитрид алюминиякислородные примесигазоанализатор «Метавак-АК»самораспространяющийся высокотемпературный синтезaluminum nitrideoxygen admixtures«Metavak-AK» gas analyzerself-propagating high-temperature synthesis.ReferencesBelyanin A. F., Bouilov L. L., Zhirnov V. V., et al. Application of aluminum nitride films for electronic devices / Diamond Relat. Mater. 1999. Vol. 8. N 2 – 5. P. 369 – 372. DOI: 10.1016/S0925-9635(98)00412-9Belyanin A. F., Bouilov L. L., Zhirnov V. V., et al. Application of aluminum nitride films for electronic devices / Diamond Relat. Mater. 1999. Vol. 8. N 2 – 5. P. 369 – 372. DOI: 10.1016/S0925-9635(98)00412-9Xu Y. S., Chung D. D. L., Mroz C. Thermally conducting aluminum nitride polymer-matrix composites / Composites. Part A. 2001. Vol. 32. N 12. P. 1749 – 1757. DOI: 10.1016/S1359-835X(01)00023-9Xu Y. S., Chung D. D. L., Mroz C. Thermally conducting aluminum nitride polymer-matrix composites / Composites. Part A. 2001. Vol. 32. N 12. P. 1749 – 1757. DOI: 10.1016/S1359-835X(01)00023-9Natesan K., Reed C. B., Rink D. L., Haglund R. C. Development and performance of aluminum nitride insulating coatings for application in a lithium environment / J. Nuclear Mater. 1998. Vol. 258. P. 488 – 494. DOI: 10.1016/S0022-3115(98)00370-5Natesan K., Reed C. B., Rink D. L., Haglund R. C. Development and performance of aluminum nitride insulating coatings for application in a lithium environment / J. Nuclear Mater. 1998. Vol. 258. P. 488 – 494. DOI: 10.1016/S0022-3115(98)00370-5Закоржевский В. В., Боровинская И. П., Сачкова Н. В. Синтез нитрида алюминия в режиме горения / Неорг. материалы. 2002. Т. 38. № 11. С. 1131 – 1140. DOI: 10.1023/A:102096650003288Zakorzhevskii V. V., Borovinskaya I. P., Sachkova N. V. Combustion synthesis of aluminum nitride / Neorgan. Mater. 2002. Vol. 38. N 11. P. 1131 – 1140 [in Russian]. DOI: 10.1023/A:102096650003288Пат. РФ RU 2531179 C1. Боровинская И. П., Закоржевский В. В. Способ получения нитрида алюминия в режиме горения. Опубл. 2014, бюл. № 29.RF Pat. 2531179 C1. Borovinskaya I. P., Zakorzhevskii V. V. Method of obtaining aluminium nitride in burning mode. Publ. 2014. Byull. Otkryt. Izobret. N 29 [in Russian].Григорович К. В. Фракционный газовый анализ — новое направление в контроле качества материалов / Аналитика и контроль. 2000. Т. 4. № 3. С. 244 – 251.Grigorovich K. V. Fractional gas analysis is a new direction in material quality control / Analit. Kontrol’. 2000. Vol. 4. N 3. P. 244 – 251 [in Russian].Григорович К. В., Красовский П. В., Трушникова А. С. Анализ неметаллических включений — основа контроля качества стали и сплавов / Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 2. С. 133 – 142.Grigorovich K. V., Krasovsky P. V., Trushnikova A. S. Analysis of non-metallic inclusions — the basis for quality control of steel and alloys / Analit. Kontrol’. 2002. Vol. 6. N 2. P. 133 – 142 [in Russian].Шубина С. Б., Трофимова М. Е., Мельничук Т. А. Применение анализаторов фирмы LECO при аттестации государственных образцов для определения газов в металлах / Аналитика и контроль. 2000. Т. 4. № 3. С. 266 – 268.Shubina S. B., Trofimova M. E., Melnichuk T. A. Application of LECO analyzers for the certification of state samples for the determination of gases in metals / Analit. Kontrol’. 2000. Vol. 4. N 3. P. 266 – 268 [in Russian].Шушарина Н. В., Ахметова Е. А. Из опыта работы на газоанализаторах фирмы LECO / Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 2. С. 166.Shusharina N. V., Akhmetova E. K. The experience of working with gas-analyzers of firm «LECO» / Analit. Kontrol’. 2002. Vol. 6. N 2. P. 166 [in Russian].Григорович К. В., Мельничук Т. А., Трушникова А. С., Шубина С. Б. Исследование государственных стандартных образцов для определения кислорода методом фракционного газового анализа на приборах фирмы LECO / Аналитика и контроль. 2000. Т. 4. № 3. С. 289 – 292.Grigorovich K. V., Melnichuk T. A., Trushnikova A. S., Shubina S. B. Study of state standard samples for the determination of oxygen by the method of fractional gas analysis using LECO instruments / Analit. Kontrol’. 2000. Vol. 4. N 3. P. 289 – 292 [in Russian].Трофимова М. Е., Крылова Т. А., Долганин А. В., Шубина С. Б. Опыт определения газов в металлах с применением газоанализаторов фирмы LECO / Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 2. С. 181 – 182.Trofimova M. E., Krylova T. A., Dolganin A. V., Shubina S. B. The experience in determination of gases content in metals using LECO’s gas-analysers / Analit. Kontrol’. 2002. Vol. 6. N 2. P. 181 – 182 [in Russian].Бабушкин П. Л. Газоанализаторы фирмы ELTRA / Аналитика и контроль. 2003. Т. 7. № 2. С. 142 – 143.Babushkin P. L. Gas-analyser by ELTRA / Analit. Kontrol’. 2003. Vol. 7. N 2. P. 142 – 143 [in Russian].Спицын П. К., Рылов А. Н., Михеева О. В. Контроль кислорода и азота на анализаторах «Метавак-АК» и «Метавак-К» / Аналитика и контроль. 2003. Т. 7. № 1. С. 83 – 88.Spitsyn P. K., Rylov A. N., Mikheeva O. V. Determination of oxygen and nitrogen with «Metevak-AK» and «Metevak-K» analyzers / Analit. Kontrol’. 2003. Vol. 7. N 1. P. 83 – 88 [in Russian].Вассерман А. М., Кунин Л. Л., Суровой Ю. Н. Определение газов в металлах. Метод восстановительного плавления в атмосфере газа-носителя. — М.: Наука, 1976. — 344 с.Vasserman A. M., Kunin L. L., Surovoy Yu. N. Determination of gases in methals. Method of reducing melting in the atmosphere of a carrier gas. — Moscow: Nauka, 1976. — 344 p. [in Russian].Petrov P. N., Karpov Yu. A., Bystrov Yu. A. Determination of oxygen in rare metals by reductive melting in an inert gas current / Industrial laboratory. 1996. Vol. 62. N 5. P. 269 – 275.Petrov P. N., Karpov Yu. A., Bystrov Yu. A. Determination of oxygen in rare metals by reductive melting in an inert gas current / Industrial laboratory. 1996. Vol. 62. N 5. P. 269 – 275.Григорович К. В. Фракционный анализ кислорода в металлах — особенности и возможности метода / Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 2. С. 154 – 158.Grigorovich K. V. Fraction analysis of oxygen in metals — features and capabilities of the method / Analit. Kontrol’. 2002. Vol. 6. N 2. P. 154 – 158 [in Russian].ГОСТ 27417–98 (ИСО 4491-4-89). Порошки металлические. Определение общего содержания кислорода методом восстановительной экстракции. — М.: Изд-во стандартов, 2001. — 13 с.GOST 27417–98 (ISO 4491-4-89). Metallic powder. Determination of total oxygen content by reductive extraction method. — Moscow: Izd. standartov, 2001. — 13 p. [in Russian].ГОСТ 17745–90. Стали и сплавы. Методы определения газов. — М.: Изд-во стандартов, 1990. — 12 с.GOST 17745–90. Steels and alloys. Methods for determination of gases. — Moscow: Izd. standartov, 1990. — 12 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.