zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2022-88-10-20-29zldm-1769Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISАналитиче­ские подходы при разработке отраслевых стандартных образцов электролита алюминиевого производстваAnalytical appro­ aches in the development of industry standard specimens of aluminum production electrolyteДубининП. С.DubininP. S.

Петр Сергеевич Дубинин

660025

пр. Красноярский рабочий, д. 95

Красноярск

Petr S. Dubinin

660025

95, Krasnoyarsky rabochiy prosp.

Krasnoyarsk

dubinin-2005@yandex.ruЯкимовИ. С.YakimovI. S.

Игорь Степанович Якимов

660025

пр. Красноярский рабочий, д. 95

Красноярск

Igor S. Yakimov

660025

95, Krasnoyarsky rabochiy prosp.

Krasnoyarsk

СамойлоА. С.SamoiloA. S.

Александр Сергеевич Самойло

660025

пр. Красноярский рабочий, д. 95

Красноярск

Alexander S. Samoilo

660025

95, Krasnoyarsky rabochiy prosp.

Krasnoyarsk

РужниковС. Г.RuzhnikovS. G.

Сергей Григорьевич Ружников

660025

пр. Красноярский рабочий, д. 95

Красноярск

Sergei G. Ruzhnikov

660025

95, Krasnoyarsky rabochiy prosp.

Krasnoyarsk

БезруковаО. Е.BezrukovaO. E.

Оксана Евгеньевна Безрукова

660025

пр. Красноярский рабочий, д. 95

Красноярск

Oksana E. Bezrukova

660025

95, Krasnoyarsky rabochiy prosp.

Krasnoyarsk

ЗалогаА. Н.ZaiogaA. N.

Александр Николаевич Залога

660025

пр. Красноярский рабочий, д. 95

Красноярск

Alexander N. Zaioga

660025

95, Krasnoyarsky rabochiy prosp.

Krasnoyarsk

КирикС. Д.KirikS. D.

Сергей Дмитриевич Кирик

660025

пр. Красноярский рабочий, д. 95

Красноярск

Sergey D. Kirik

660025

95, Krasnoyarsky rabochiy prosp.

Krasnoyarsk

ХлыстовД. В.KhiystovD. V.

Денис Викторович Хлыстов

660025

пр. Красноярский рабочий, д. 95

Красноярск

Denis V. Khiystov

660025

95, Krasnoyarsky rabochiy prosp.

Krasnoyarsk

Сибирский федеральный университетРоссияSiberian Federal UniversityRussian Federation20222410202288102029Copyright © Дубинин П.С., Якимов И.С., Самойло А.С., Ружников С.Г., Безрукова О.Е., Залога А.Н., Кирик С.Д., Хлыстов Д.В., 20222022Дубинин П.С., Якимов И.С., Самойло А.С., Ружников С.Г., Безрукова О.Е., Залога А.Н., Кирик С.Д., Хлыстов Д.В.Dubinin P.S., Yakimov I.S., Samoilo A.S., Ruzhnikov S.G., Bezrukova O.E., Zaioga A.N., Kirik S.D., Khiystov D.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1769

   На отечественных алюминиевых заводах в целях оперативного технологического контроля состава охлажденного электролита используют комбинацию методов рентгенофазового и рентгеноспектрального анализа, при этом для калибровки измерительных приборов применяют стандартные образцы химического и фазового состава. Синтез стандартных образцов из простых компонентов невозможен по причине неадекватности их микрокристалли­xеской структуры реальным образцам электролита. В связи с этим необходимо использо­dать стандартные образцы, полученные непосредственно из материала реальных электролитов с достоверно установленным количественным химическим и минералогическим фазовым составом. Мы изготовили такой комплект из 30 стандартных образцов электролита алюминиевого производства: материалом служил электролит, непосредственно отобран­ный из электролизных ванн различных заводов, часть образцов для расширения диапазо­на состава допировали фторидами натрия, алюминия, кальция и магния. Выполнена метрологическая аттестация комплекта со статусом «Отраслевые стандартные образцы» (ОСО) на основе данных межлабораторного анализа по применяемым на заводах методикам рентгеновского контроля и по известному рентгенофазовому методу Ритвельда для определения количественного фазового состава. Комплект внедрен на семи заводах компании «РУСАЛ».

   A combination of the methods of X-ray phase and X-ray spectral analyzes is used at domestic aluminum plants for operational technological control of the composition of cooled electrolytes. In this case, standard samples of chemical and phase composition are used to calibrate measuring instruments. The synthesis of standard samples from simple components is impossible due to the inadequacy of their microcrystalline structure to real electrolyte samples. Therefore, it is necessary to develop standard samples directly from the material of real electrolytes with a reliably established quantitative chemical and mineralogical phase composition. We managed to develop a set of 30 standard samples of aluminum-produced electrolyte using electrolytes taken from the electrolysis baths of various plants; some of the samples were doped with so­dium, aluminum, calcium, and magnesium fluorides to expand the range of compositions. A metrological certification of the set with the status of "Industry standard samples" was performed based on the data of interlaboratory analysis according to the methods of X-ray control used at the plants and according to the well-known Rietveld X-ray phase method for determining the quantitative phase composition. The set has been successfully implemented at seven RUSAL plants.

электролит алюминиевого производствастандартные образцырент­ геновский технологический контрольколичественный рентгенофазовый анализметод Ритвельдаaluminum production electrolytestandard samplesX-ray technological controlquantitative X-ray phase analysisRietveld methodИсследования выполнены с использованием оборудования Центра коллективного пользова­ния «Наукоемкие методы исследования и анали­за новых материалов, наноматериалов и мине­рального сырья» ФГАОУ ВО «Сибирский феде­ральный университет»The research was carried out using the equipment of the Center for Collective Use "High-tech methods of research and analysis of new materials, nanomaterials and mineral raw materials" of the Siberian Federal UniversityReferencesКорнеев С. И. Международный обзор рынка цветных металлов / С. И. Корнеев // Цветные металлы. – 2022. – № 1. – С. 5 - 6.Korneev S. I. International review of the non-ferrous metals market / Tsvet. Met. 2022. N 1. P 5 - 6 [in Russian].Якимов И. С. Разработка отраслевых стандартных образцов электролита алюминиевых электролизеров / И. С. Якимов [и др.] // Стандартные образцы. – 2008. – № 4. – С. 34 - 42.Yakimov I. S., Dubinin P. S., Zaloga A. N., et al. Develop­ment of industry standard samples of the electrolyte of alumi­num electrolyzers / Stand. Obraztsy 2008. N 4. P. 34 - 42 [in Russian].Финкелыитейн А. Л. Рентгенофлуоресцентный спектрометр ARL 9800 ТАХА с дифракционным каналом: определение криолитового отношения алюминиевых ванн / А. Л. Финкельштейн [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2001. – Т. 67. – № 7. – С. 73 - 76.Finkelstein A. L., Pochuev N. M., Pavlov L. Yu., et al. X-ray fluorescence spectrometer ARL 9800 TAXA with a diffraction channel: determination of the cryolite ratio of alumi­num baths / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2001. Vol. 67. N 7. P 73 - 76 [in Russian].Дифрактометрическое определение криолитового модуля закаленных и медленноохлажденных электролитов алюминиевых ванн с добавками фторидов кальция и магния: временная инструкция. — Л.: ВАМИ, 1982. – С. 27.Diffractometric determination of the cryolite module of quenched and slowly cooled electrolytes of aluminum baths with additions of calcium and magnesium fluorides: Temporary instruction. — Leningrad: VAMI, 1982. P. 27 [in Russian].Кирик С. Д. Технологический контроль электролита в алюминиевом производстве: сб. материалов межд. конф. «Стратегические приоритеты и инновации в производстве цветных металлов и золота» / С. Д. Кирик, И. С. Якимов. – Красноярск, 2006.Kirik S. D., Yakimov I. S. Technological control of electrolyte in aluminum production / Proc. of int. conference "Strategic priorities and innovations in the production of non-ferrous metals and gold", Krasnoyarsk, 2006 [in Russian].Якимов И. С. Информационно-поисковая система рентгенофазового анализа / И. С. Якимов // Свидетельство о гос. регистрации программы для ЭВМ № 2009616184 от 10. 11. 2009.Yakimov I. S. Information retrieval system of X-ray phase analysis / Certificate of state registration of the computer program N 2009616184 dated 11/10/2009 [in Russian].Якимов И. С. Метод кластерной рентгенофазовой идентификации многофазных материалов / И. С. Якимов // Контроль. Диагностика. – 2010. – № 7. – С. 12 - 17.Yakimov I. S. Method of cluster X-ray phase identification of multiphase materials / KontroT. Diagn. 2010. N 7. P 12 - 17 [in Russian].Международный банк данных ICSD по кристаллоструктурным данным, https://icsd.nist.gov/ (дата обращения 5 июля 2022).ICSD International Data Bank for Crystal Structure Data. https://icsd.nist.gov/ (accessed July 5, 2022).Якимов И. С. Регуляризированный мультирефлексный метод ссылочных интенсивностей для количественного рентгенофазового анализа поликристаллических материалов / И. С. Якимов, П. С. Дубинин, О. Е. Пиксина // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2010. – Т. 76. – № 12. – С. 21 - 26.Yakimov I. S., Dubinin P. S., Piksina О. E. Regularized multireflex method of reference intensities for quantitative X-ray phase analysis of polycrystalline materials / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2010. Vol. 76. N 12. P 21 - 26 [in Russian].Young R. A. (ed.) The Rietveld Method. — Oxford University Press, 1995. — 298 p. DOI: 10.1002/crat.2170300412Young R. A. (ed.) The Rietveld Method. — Oxford University Press, 1995. —298 p. DOI: 10.1002/crat.2170300412Bish D. L., Howard S. A. Quantitative phase analysis using the Rietveld method / J. Appl. Cryst. 1988. Vol. 21. P 86 - 91. DOI: 10.1107/S0021889887009415Bish D. L., Howard S. A. Quantitative phase analysis using the Rietveld method / J. Appl. Cryst. 1988. Vol. 21. P 86 - 91. DOI: 10.1107/S0021889887009415Saville A. I., Creuziger A., Mitchell E. В., et al. MAUD Rietveld Refinement Software for Neutron Diffraction Texture Studies of Single- and Dual-Phase Materials / Integr. Mater. Manufact. Innovation. 2021. Vol. 10. P 461 - 487. DOI: 10.1007/s40192-021-00224-5Saville A. I., Creuziger A., Mitchell E. В., et al. MAUD Rietveld Refinement Software for Neutron Diffraction Texture Studies of Single- and Dual-Phase Materials / Integr. Mater. Manufact. Innovation. 2021. Vol. 10. P 461 - 487. DOI: 10.1007/s40192-021-00224-5Toby В. H. International Tables for Crystallography / Powder Diffr. 2019. Vol. H. Ch. 4.7. P 465 - 472. DOI: 10.1107/97809553602060000962Toby В. H. International Tables for Crystallography / Powder Diffr. 2019. Vol. H. Ch. 4.7. P. 465 - 472. DOI: 10.1107/97809553602060000962Coelho A. A., Evans J., Evans I., et al. The TOPAS symbolic computation system / Powder Diffr. 2011. Vol. 26. Suppl. SI. P. S22 - S25. DOI: 10.1154/1.3661087Coelho A. A., Evans J., Evans I., et al. The TOPAS symbolic computation system / Powder Diffr. 2011. Vol. 26. Suppl. SI. P. S22 - S25. DOI: 10.1154/1.3661087Grazulis S., Daskevic A., Merkys A., et al. Crystallography Open Database (COD): an open-access collection of crystal structures and platform for world-wide collaboration / Nucleic Acids Res. 2012. Vol. 40. N Dl. P D420 - D427. DOI: 10.1093/nar/gkr900Grazulis S., Daskevic A., Merkys A., et al. Crystallography Open Database (COD): an open-access collection of crystal structures and platform for world-wide collaboration / Nucleic Acids Res. 2012. Vol. 40. N Dl. P. D420 - D427. DOI: 10.1093/nar/gkr900

The authors declare that there are no conflicts of interest present.