zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2022-88-10-30-36zldm-1770Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОпыт применения оценок повторяемости и воспроизводимости для сравнения методов испытаний в соответствии с ISO 5725-6 «Точность (правиль­ность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике»Experience of using the evaluations of the repeatability and reproducibility in compa­ ring test methods according to ISO 5725-6 "Accuracy (trueness and preci­ sion) of methods and measurement results. Part 6. Using precision values in practice"КравцоваМ. И.KravtsovaM. I.

Мария Ивановна Кравцова

247210

ул. Промышленная, д. 37

Гомельская обл.

Жлобин

Maria I. Kravtsova

247210

37, Promyshlennaya ul.

Gomel region

Zhlobin

mn.czl@bmz.gomel.byТрухановичТ. Ю.TruhanovichT. Yu.

Татьяна Юрьевна Труханович

247210

ул. Промышленная, д. 37

Гомельская обл.

Жлобин

Tatiana Yu. Truhanovich

247210

37, Promyshlennaya ul.

Gomel region

Zhlobin

ВинокуроваО. Ю.VinokurovaO. Yu.

Оксана Юльяновна Винокурова

247210

ул. Промышленная, д. 37

Гомельская обл.

Жлобин

Oksana Yu. Vinokurova

247210

37, Promyshlennaya ul.

Gomel region

Zhlobin

Открытое акционерное общество «Белорусский металлургический завод — управляющая компания холдинга «Белорус­ская металлургическая компания»БеларусьOpen Joint Stock Company "Byelorussian Steel Works — management company of "Byelorussian Metallurgical Company" holding"Belarus20222410202288103036Copyright © Кравцова М.И., Труханович Т.Ю., Винокурова О.Ю., 20222022Кравцова М.И., Труханович Т.Ю., Винокурова О.Ю.Kravtsova M.I., Truhanovich T.Y., Vinokurova O.Y.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/1770

   В целях выбора метода, обеспечивающего более высокую точность определения меди в латунном покрытии, оценили показатели правильности и прецизионности двух методов: комплексонометрического титрования и атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). При титриметрическом определении меди пробы двух стандартных образцов (латуни и металлокорда) растворяли в смеси аммиака и перекиси водорода и титровали раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого; для атомно-абсорбционного анализа пробы растворяли в азотной кислоте. В эксперименте принимали участие две лаборатории. Приведены результаты определения меди и рассчитанные показатели прецизионности (повторяемость и воспроизводимость) методов. Внутрилабораторную и общую прецизионность методов сравнили с применением критерия Фишера, а общее среднее со­держание меди сравнили с его аттестованным значением в стандартном образце латуни в соответствии с ISO 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и резуль­татов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». Установлено, что из двух рассмотренных методов определения меди в латунном покрытии атомно-абсорбционный метод является более точным, так как имеет приемлемые показатели прецизионности и правильности.

   The trueness and precision indicators of two methods — complexometric titration and atomic absorption spectrometry (AAS) — were evaluated to select a method that would provide a higher accuracy of copper determination in a brass coating. In the titrimetric method of copper determination, the brass coating was dissolved in a mixture of ammonia and hydrogen peroxide and titrated with a solution of Trilon В in the presence of xylenol orange indicator, whereas for the atomic absorption method the coating was dissolved in nitric acid and the test solution was measured on an atomic absorption spectrometer. Two laboratories took part in the experiment. The results of measurements and the calculated precision indicators (repeat­ability and reproducibility) for both methods are presented. The intra-laboratory (intermediate precision) and general precision of the methods was compared using the Fisher test, whereas the overall average cop­ per content was compared with the certified value of a standard brass sample in accordance with ISO 5725-6 "Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 6. Using precision values in practice. " It is shown that the atomic absorption method is the most accurate among two consid­ered methods for determining the mass content of copper in a brass coating, as it has acceptable indicators of precision and trueness.

сравнение методов измеренийпрецизионность метода анализапра­ вильность метода анализаISO 5725comparison of measurement proceduresprecision of analytical methodtrueness of analyti­ cal methodISO 5725ReferencesПлинер Ю. Л. Точность аналитического контроля черных металлов / Ю. Л. Плинер [и др.] — М.: Металлургия, 1994. — 256 с.Pliner Yu. L., Kuzmin I. M., Pyrina M. P., Stepanovskikh V. V. Accuracy of analytical control of ferrous metals. — Moscow: Metallurgiya, 1994. — 256 p. [in Russian].Карпов Ю. А. Аналитический контроль в металлургическом производстве: уч. пособие / Ю. А. Карпов, А. П. Савостин. — М.: Академкнига, 2006. — 352 с.Karpov Yu. A., Savostin A. P. Analytical control in metallurgical production. — Moscow: Akademkniga, 2006. — 352 p. [in Russian].Веденеев А. В. БМЗ — управляющая компания хол­динга «БМК» / А. В. Веденеев [и др.] — Гомель: ГГТУ им. П. О. Сухого, 2019. — 315 с.Vedeneev A. V., et al. Hardware production: A Practical Guide. OJSC "BMZ — managing company of holding "BMK" / Gomel': P O. Sukhoi State Technical University, 2019. — 315 p. [in Russian].Мосичев В. И. Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Аналитический контроль состава материалов черной и цветной металлургии: справочник / В. И. Мосичев, И. П. Калинкин, Г. И. Николаев. — СПб.: НПО «Профессионал», 2007. — 1092 с.Mosichev V. I., Kalinkin I. P., Nikolaev G. I. Metals and alloys. Analysis and research. Analytical control of the composition of materials in ferrous and non-ferrous metallurgy. — St. Petersburg: NPO "Professional", 2007. — 1092 p. [in Rus­sian].Немененок Б. М. Контроль качества продукции металлургического производства: уч. пособие / Б. М. Немененок, П. С. Гурченко, И. В. Рафальский. — Минск: БИТУ, 2007. — 408 с.Nemenenok B. M., Gurchenko P. S., Rafalski I. V Quality control for metallurgical products: study guide. — Minsk: BNTU, 2007. — 408 p. [in Russian].Харитонов Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн.: Учебник для вузов / Ю. Я. Харитонов. — М.: Высшая школа, 2003. — 559 с.Kharitonov Yu. Ya. Analytical chemistry (analytics): Textbook for universities. — Moscow: Vysshaya shkola, 2003. — 559 p. [in Russian].Коростелев П. П. Фотометрический и комплексометрический анализ в металлургии: справочник / П. П. Коростелев. — М.: Металлургия, 1984. — 272 с.Korostelev P. P. Photometric and complexometric analysis in metallurgy. — Moscow: Metallurgiya, 1984. — 272 p. [in Russian].Дробышев А. И. Основы атомного спектрального анализа: уч. пособие / А. И. Дробышев. — СПб.: Изд-во С.-Петербург, ун-та, 1997. — 200 с.Drobyshev A. I. Fundamentals of Atomic Spectral Analysis: study guide. — St. Petersburg: Izd. SPb univ, 1997. — 200 p. [in Russian].Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ / А. А.Пупышев. — Москва: Техносфера, 2009. — 782 с.Pupyshev A. A. Atomic absorption spectral analysis. — Moscow: Tekhnosfera, 2009. — 782 p. [in Russian].Мосичев В. И. Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Методы атомной спектро­скопии. Атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный и рентгенофлуоресцентный анализ: справочник / В. И. Мосичев, Г. И. Николаев, Б. Д. Калинин. — СПб.: Профессионал, 2006. — 715 с.Mosicheva V. I., Nikolaev G. I., Kalinin B. D. Metals and alloys. Analysis and research. Atomic spectroscopy methods. Atomic emission, atomic absorption and X-ray fluorescence analysis. — St. Petersburg: Professional, 2006. — 715 p.ISO 5725-1:1994. Accuracy (traeness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions, https://www.iso.org/standard/11833.html (дата об­ращения 28 июля 2022 г.).ISO 5725-1:1994. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions, https://www.iso.org/standard/11833.html (accessed July 28, 2022).ISO 5725-2:1994. Accuracy (traeness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method, https://www.iso.org/standard/11834.html (дата обращения 28 июля 2022 г.).ISO 5725-2:1994. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method, https://www.iso.org/standard/11834.html (accessed July 28, 2022).ISO 5725-6:1994. Accuracy (traeness and precision) of measu­rement methods and results — Part 6: Use in practice of accu­racy values, https://www.iso.org/standard/11834.html (дата об­ращения 28 июля 2022 г.).ISO 5725-6:1994. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in practice of accuracy values, https://www.iso.org/standard/11834.html (accessed July 28, 2022).Дерффель К. Статистика в аналитической химии. Пер. с нем. / К. Дерффель. — М.: Мир, 1994. — 268 с.Doerffel K. Statistik in der analytischen Chemie. — Dt. Verlag fur Grandsoffmdustrie, 1987. — 192 s.Новый справочник химика и технолога. Аналитическая химия. Ч. 3. — СПб.: Мир и семья, 2004. — 692 с.New handbook of chemist and technologist. Analytical chemistry. Part 3. — St. Petersburg: Mir i sem'ya, 2004. — 692 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.