zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-184Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISРентгенофлуоресцентный анализ ванадиевого шлака после боратного сплавленияXRF Analysis of Vanadium Slag After Borate FusionВолковА. И.VolkovA. I.rhenium@list.ruОсиповК. Б.OsipovK. B.rhenium@list.ruЖдановП. А.ZhdanovP. A.rhenium@list.ruСерёгинА. Н.SereginA. N.rhenium@list.ruБольшовМ. А.BolshovM. A.rhenium@list.ruЦентральный научно-исследовательский институт черной металлургии имени И. П. БардинаRussian FederationМосковский государственный университет имени М. В. ЛомоносоваRussian FederationМосковский государственный университет имени М. В. Ломоносова; Институт спектроскопии РАНRussian Federation201601012016821815Copyright © Волков А.И., Осипов К.Б., Жданов П.А., Серёгин А.Н., Большов М.А., 20162016Волков А.И., Осипов К.Б., Жданов П.А., Серёгин А.Н., Большов М.А.Volkov A.I., Osipov K.B., Zhdanov P.A., Seregin A.N., Bolshov M.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/184

Обсуждены проблемы химического анализа сложных комплексных материалов на примере ванадиевого шлака. Проведен анализ данных о фазовом и химическом составе, применяемых в настоящее время методах химического анализа ванадиевого шлака, проблемах отбора и подготовки проб. Рассмотрены физико-химические процессы, протекающие при сплавлении образцов шлака с боратами лития. Экспериментально подобраны оптимальные условия получения сплавленных стеклянных образцов ванадиевого шлака с использованием тетрабората, карбоната и нитрата лития. С учетом интенсивности, спектральных наложений, оптимальных условий возбуждения рентгеновской флуоресценции выбраны условия измерения интенсивности аналитических линий. Приведены метрологические характеристики разработанной методики рентгенофлуоресцентного анализа проб ванадиевого шлака. Правильность результатов химического анализа подтверждена с помощью государственных стандартных образцов ванадиевого, конвертерного, фосфористого шлаков, пятиокиси ванадия. Разработанный способ анализа применен для определения состава ванадиевого шлака и огарка.

The problems of chemical analysis of complex comnpounds are considered in case study of vanadium slag. Data on phase and chemical composition, problems of sampling and sample preparation as well as currently used methods of chemical analysis of vanadium slag are analyzed. The physicochemical processes occurring during fusion of the slag samples with lithium borate are considered. Optimal conditions are specified in the experiments on fusing glass samples of vanadium slag using lithium tetraborate, carbonate and nitrate. Conditions for measuring the intensity of analytical lines are specified with allowance for the intensity, spectral cross-over, and optimum x-ray fluorescence excitation. The metrological characteristics of the developed technique of x-ray fluorescence analysis of the vanadium slag samples are listed. The accuracy of chemical analysis data is confirmed in anlysis of state standard samples of vanadium, converter and phosphorous-bearing slag, and vanadium pentoxide. The developed method of analysis is applied to determination of the composition of vanadium slag and cinder.

x-ray fluorescence analysisvanadium slagsample fusionlithium boratesfluxconverter slagvanadium oxide (V)slags of metallurgical productionрентгенофлуоресцентный анализванадиевый шлаксплавление проббораты литияфлюсконвертерный шлакоксид ванадия (V)шлаки металлургического производстваReferencesСерёгин А. Н. О проблеме развития рынка ванадийсодержащих сталей / Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2010. № 2. С. 92 - 100.Серёгин А. Н. О проблеме развития рынка ванадийсодержащих сталей / Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2010. № 2. С. 92 - 100.Смирнов Л. А., Дерябин Ю. А., Филиппенков А. А., Раковский Ф. С., Коваленко Л. В., Колпаков Л. Е. Производство и использование ванадиевых шлаков. -М.: Металлургия, 1985. - 126 с.Смирнов Л. А., Дерябин Ю. А., Филиппенков А. А., Раковский Ф. С., Коваленко Л. В., Колпаков Л. Е. Производство и использование ванадиевых шлаков. -М.: Металлургия, 1985. - 126 с.Ватолин Н. А., Молева Н. Г., Волкова П. И., Сапожникова Т. В. Окисление ванадиевых шлаков. - М.: Наука, 1978. - 153 с.Ватолин Н. А., Молева Н. Г., Волкова П. И., Сапожникова Т. В. Окисление ванадиевых шлаков. - М.: Наука, 1978. - 153 с.Слотвинский-Сидак Н. П., Андреев В. К. Ванадий в природе и технике. - М.: Знание, 1979. - 64 с.Слотвинский-Сидак Н. П., Андреев В. К. Ванадий в природе и технике. - М.: Знание, 1979. - 64 с.Смирнов Л. А., Ровнушкин В. А., Смирнов А. Л. Особенности формирования и фазово-минералогический состав конвертерных шлаков / Металлы. 2015. № 2. С. 26-34.Смирнов Л. А., Ровнушкин В. А., Смирнов А. Л. Особенности формирования и фазово-минералогический состав конвертерных шлаков / Металлы. 2015. № 2. С. 26-34.Жданов П. А., Серегина И. Ф., Большов М. А., Волков А. И., Серегин А. Н. Определение форм нахождения элементов в образцах шлака и шлама ванадиевого производства / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 9. С. 19-27.Жданов П. А., Серегина И. Ф., Большов М. А., Волков А. И., Серегин А. Н. Определение форм нахождения элементов в образцах шлака и шлама ванадиевого производства / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 9. С. 19-27.ТУ 14-11-178-86. Шлак ванадиевый Технические условия. Переиздано ОАО «Уральский институт металлов» с извещениями № 1, 3 и изменениями № 2, 4, 5. 2005. - 13 с.ТУ 14-11-178-86. Шлак ванадиевый Технические условия. Переиздано ОАО «Уральский институт металлов» с извещениями № 1, 3 и изменениями № 2, 4, 5. 2005. - 13 с.МУ 00186269-142-221-2012. Шлак ванадиевый. Формирование и аттестация штабелей. Методические указания. - Нижний Тагил: ОАО «ЕВРАЗ Нижнетагильский металлургический комбинат, 2012. - 9 с.МУ 00186269-142-221-2012. Шлак ванадиевый. Формирование и аттестация штабелей. Методические указания. - Нижний Тагил: ОАО «ЕВРАЗ Нижнетагильский металлургический комбинат, 2012. - 9 с.Музгин В. H., Хамзина Л. Б., Золотавин В. Л., Безруков И. Я. Аналитическая химия ванадия. Серия «Аналитическая химия элементов». - М.: Наука, 1981. -216 с.Музгин В. H., Хамзина Л. Б., Золотавин В. Л., Безруков И. Я. Аналитическая химия ванадия. Серия «Аналитическая химия элементов». - М.: Наука, 1981. -216 с.Лопачак Г. Г., Гудзь Л. Ф. Комплексонометрическое определение алюминия в ванадистых шлаках / Огнеупоры. 1975. № 4. С. 50-52.Лопачак Г. Г., Гудзь Л. Ф. Комплексонометрическое определение алюминия в ванадистых шлаках / Огнеупоры. 1975. № 4. С. 50-52.Барков В. Я. Ускоренный метод анализа ванадиевого шлака / Заводская лаборатория. 1946. Т. 12. № 6. С. 627 - 629.Барков В. Я. Ускоренный метод анализа ванадиевого шлака / Заводская лаборатория. 1946. Т. 12. № 6. С. 627 - 629.Барков В. Я. Ускоренный метод определения железа и двуокиси титана в ванадиевом шлаке / Заводская лаборатория. 1947. Т. 13. № 9. С. 1133 - 1136.Барков В. Я. Ускоренный метод определения железа и двуокиси титана в ванадиевом шлаке / Заводская лаборатория. 1947. Т. 13. № 9. С. 1133 - 1136.Шмонин Л. И., Горелкинская С. И. Магер Е. В., Горбачев А. И. Рентгенорадиометрическое определение титана и ванадия в некоторых технологических объектах и рудах / Заводская лаборатория. 1974. Т. 40. № 6. С. 678 - 679.Шмонин Л. И., Горелкинская С. И. Магер Е. В., Горбачев А. И. Рентгенорадиометрическое определение титана и ванадия в некоторых технологических объектах и рудах / Заводская лаборатория. 1974. Т. 40. № 6. С. 678 - 679.Юрчик И., Берг X. Применение РФА в черной металлургии / В кн.: Рентгенофлуоресцентный анализ. Применение в заводских лабораториях: сб. науч. трудов / Под ред. X. М. Эрхардта: Металлургия, 1985. -256 с.Юрчик И., Берг X. Применение РФА в черной металлургии / В кн.: Рентгенофлуоресцентный анализ. Применение в заводских лабораториях: сб. науч. трудов / Под ред. X. М. Эрхардта: Металлургия, 1985. -256 с.Волков А. И., Алов Н. В. Автоматизированные системы для определения химического состава сыпучих и кусковых материалов на конвейере (обзор) / Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2011. № 2. С. 75 -88.Волков А. И., Алов Н. В. Автоматизированные системы для определения химического состава сыпучих и кусковых материалов на конвейере (обзор) / Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2011. № 2. С. 75 -88.Волков А. И., Алов Н. В. Способ повышения точности непрерывного рентгенофлуоресцентного анализа железорудных смесей / Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 7. С. 749 - 755.Волков А. И., Алов Н. В. Способ повышения точности непрерывного рентгенофлуоресцентного анализа железорудных смесей / Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 7. С. 749 - 755.Shaltout A. A., Gomma M. M., Ali-Bik M. W. Utilization of standard-less analysis algoritms using WDXRF and XRD for egyptian iron ore inentification / X-Ray Spectrom. 2012. Vol. 41. N 6. P. 355 - 362.Shaltout A. A., Gomma M. M., Ali-Bik M. W. Utilization of standard-less analysis algoritms using WDXRF and XRD for egyptian iron ore inentification / X-Ray Spectrom. 2012. Vol. 41. N 6. P. 355 - 362.Feret F. Minimum flux fusion processing of iron ores for XRF / X-ray Spectrom. 1982. Vol. 11.N3.P. 128- 134.Feret F. Minimum flux fusion processing of iron ores for XRF / X-ray Spectrom. 1982. Vol. 11.N3.P. 128- 134.Spangenberg J., Fontbote L. X-ray fluorescence analysis of base metal sulphide and iron-manganese oxide ore samples in fused glass disk / X-ray Spectrom. 1994. Vol. 23. N 2. P. 83 - 90.Spangenberg J., Fontbote L. X-ray fluorescence analysis of base metal sulphide and iron-manganese oxide ore samples in fused glass disk / X-ray Spectrom. 1994. Vol. 23. N 2. P. 83 - 90.Калинин Б. Д., Плотников Р. И. Рентгеноспектральный анализ сталей и его промышленное внедрение / Заводская лаборатория. 1986. Т. 52. № 2. С. 22 - 30.Калинин Б. Д., Плотников Р. И. Рентгеноспектральный анализ сталей и его промышленное внедрение / Заводская лаборатория. 1986. Т. 52. № 2. С. 22 - 30.Ulig S., Mauzerfl K., Yakovlev N. V. Modern method of control over technological processes in the steel-casting industry by means of X-ray fluorescence analysis / Refractories and industrial ceramics. 1999. Vol. 40. N 9 - 10. P. 457 - 460.Ulig S., Mauzerfl K., Yakovlev N. V. Modern method of control over technological processes in the steel-casting industry by means of X-ray fluorescence analysis / Refractories and industrial ceramics. 1999. Vol. 40. N 9 - 10. P. 457 - 460.Дудик С. Л., Калинин Б. Д., Руднев А. В., Сергеев Ю. И. Анализ сталей и сплавов на рентгеновских спектрометрах серии «Спектроскан Макс» / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 1.С. 19-26.Дудик С. Л., Калинин Б. Д., Руднев А. В., Сергеев Ю. И. Анализ сталей и сплавов на рентгеновских спектрометрах серии «Спектроскан Макс» / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 1.С. 19-26.Coedu A. G., Dorado T., Padilla I., Alguacil F. J. X-ray fluorescence determination of major and minor elements in ferrotitanum, ferroniobium and ferrovanadium from compressed pellets and fusion beads / X-ray Spectrom. 2002. Vol. 31.N3. P. 424 - 431.Coedu A. G., Dorado T., Padilla I., Alguacil F. J. X-ray fluorescence determination of major and minor elements in ferrotitanum, ferroniobium and ferrovanadium from compressed pellets and fusion beads / X-ray Spectrom. 2002. Vol. 31.N3. P. 424 - 431.Арапова Т. М., Михайлова Л. В., Архипова Н. В. Применение рентгеновского спектрометра ARL 8420 XRF для анализа ферротитана и феррофосфора / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 2. С. 14 - 17.Арапова Т. М., Михайлова Л. В., Архипова Н. В. Применение рентгеновского спектрометра ARL 8420 XRF для анализа ферротитана и феррофосфора / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 2. С. 14 - 17.Ломакина Г. Е., Карпов Ю. А., Вернидуб О. Д. Рентгенофлуоресцентный анализ монолитных проб ферротитана и ферромолибдена / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 9. С. 18-21.Ломакина Г. Е., Карпов Ю. А., Вернидуб О. Д. Рентгенофлуоресцентный анализ монолитных проб ферротитана и ферромолибдена / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 9. С. 18-21.Волков А. И., Осипов К. Б., Серегин А. Н. Применение рентгенофлуоресцентного спектрометра «Спектроскан Макс-GV» для определения Mn, Cr, Ti, P в ферросиликомарганце / Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2013. № 4. С. 86 - 93.Волков А. И., Осипов К. Б., Серегин А. Н. Применение рентгенофлуоресцентного спектрометра «Спектроскан Макс-GV» для определения Mn, Cr, Ti, P в ферросиликомарганце / Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2013. № 4. С. 86 - 93.Jones M. H., Wilson B. W. Rapid method for the determination of the major components of magnesite, dolomite and related materials by XRF / Analyst. 1991.Vol. 116.P.449-452.Jones M. H., Wilson B. W. Rapid method for the determination of the major components of magnesite, dolomite and related materials by XRF / Analyst. 1991.Vol. 116.P.449-452.Hettipthirana T., Grey N., Naidu R. Analysis of limestone using borate fusions / Spectrochim. Acta. Part B. 2003. Vol. 58 P. 85 - 95.Hettipthirana T., Grey N., Naidu R. Analysis of limestone using borate fusions / Spectrochim. Acta. Part B. 2003. Vol. 58 P. 85 - 95.Asakura H., Ikegami K., Murata M., Wakita H. Determination of components in refractories / X-ray Spectrom. 2000. Vol. 29. P. 418 -425.Asakura H., Ikegami K., Murata M., Wakita H. Determination of components in refractories / X-ray Spectrom. 2000. Vol. 29. P. 418 -425.Михайлова Л. В., Миронова Л. В., Мурашко Е. В. Разработка методики входного контроля периклаза на рентгеновском спектрометре «Спектроскан-В» / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 2. С. 9 - 11.Михайлова Л. В., Миронова Л. В., Мурашко Е. В. Разработка методики входного контроля периклаза на рентгеновском спектрометре «Спектроскан-В» / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 2. С. 9 - 11.Хохлова И. В., Кузьмина Т. Г., Рощина И. А. Многоэлементное определение состава сульфидных руд с помощью рентгенофлуоресцентного метода анализа / Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69. № 7. С. 774 - 783.Хохлова И. В., Кузьмина Т. Г., Рощина И. А. Многоэлементное определение состава сульфидных руд с помощью рентгенофлуоресцентного метода анализа / Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69. № 7. С. 774 - 783.Eagon 2. Cookbook. - Almelo, Netherlands: PANalytical B.V., 2013. - 60 p.Eagon 2. Cookbook. - Almelo, Netherlands: PANalytical B.V., 2013. - 60 p.Claisse F., Blanchette J. S. Physics and chemistry of borate fusion for XRF spectroscopist. - Quebec, Canada: Fernand Claisse Inc., 2004. - 135 p.Claisse F., Blanchette J. S. Physics and chemistry of borate fusion for XRF spectroscopist. - Quebec, Canada: Fernand Claisse Inc., 2004. - 135 p.Willis J. P. XRF sample preparation. Glass beads by borate fusion. - Almelo, Netherlands: PANalytical B.V., 2010. - 58 p.Willis J. P. XRF sample preparation. Glass beads by borate fusion. - Almelo, Netherlands: PANalytical B.V., 2010. - 58 p.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.