zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2023-89-11-14-23zldm-2056Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISМетодическое обеспечение аналитического контроля флотореагентов на основе алифатических алкоксиаминов в технологических средах и отходах процессов обогащения железосодержащих рудMetrological assurance for the analytical control of flotation reagents based on aliphatic alkoxyamines in technological media and waste of iron ore enrichment processesИвановаА. Ю.IvanovaA. Yu.

Анна Юрьевна Иванова

190005, г. Санкт-Петербург, Московский просп., д. 19

Anna Yu. Ivanova

19, Moskovsky prosp., St. Petersburg, 190005

МаксаковаИ. Б.MaksakovaI. B.

Ирина Борисовна Максакова

190005, г. Санкт-Петербург, Московский просп., д. 19

Irina B. Maksakova

19, Moskovsky prosp., St. Petersburg, 190005

ЗиринаВ. А.ZirinaV. A.

Виктория Александровна Зирина

190005, г. Санкт-Петербург, Московский просп., д. 19

Victoria A. Zirina

19, Moskovsky prosp., St. Petersburg, 190005

КрыловА. И.KrylovA. I.

Анатолий Иванович Крылов

190005, г. Санкт-Петербург, Московский просп., д. 19

Anatoliy I. Krylov

19, Moskovsky prosp., St. Petersburg, 190005

akrylov@b10.vniim.ruЮрловаН. А.YurlovaN. A.

Надежда Александровна Юрлова

199155, г. Санкт-Петербург, ул. Железноводская, д. 11 лит. А

Nadezhda A. Yurlova

19, Moskovsky prosp., St. Petersburg, 190005

rivs@rivs.ruВНИИМ им. Д. И. МенделееваРоссияD. I. Mendeleyev Institute for Metrology (VNIIM)Russian FederationАО «НПО «РИВС»Russian Federation20232111202389111423Copyright © Иванова А.Ю., Максакова И.Б., Зирина В.А., Крылов А.И., Юрлова Н.А., 20232023Иванова А.Ю., Максакова И.Б., Зирина В.А., Крылов А.И., Юрлова Н.А.Ivanova A.Y., Maksakova I.B., Zirina V.A., Krylov A.I., Yurlova N.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/2056

Представлены методические разработки по определению катионных флотореагентов (собирателей) на основе алифатических алкоксиаминов (Flotigam EDA, Tomamine М-4213, Feiying: TG-928) в технологических средах и отходах процессов обогащения железорудного сырья (ЖРС) для обеспечения аналитического контроля технологических процессов ввиду опасности образующихся отходов. Показано, что для экспресс- и скринингового анализа может быть использована спектрофотометрическая методика определения катионных аминосодержащих поверхностно-активных веществ. Для достижения большей достоверности результатов определения алкоксиаминов и для арбитражных случаев разработана методика газохроматографического анализа. Диапазоны определяемых содержаний составили: для фотометрической методики — в водных средах — 0,04 – 100 мг/дм3 (расширенная неопределенность от 20 до 25 %), в твердых средах — 3 – 1000 мг/кг (расширенная неопределенность от 22 до 30 %); для газохроматографической — в водных средах — 0,02 – 100 мг/дм3 (расширенная неопределенность от 20 до 25 %), в твердых средах — 1,0 – 1000 мг/кг (расширенная неопределенность от 20 до 30 %). Описаны способы идентификации основных компонентов — алкоксиаминов — в коммерческих композициях аминосодержащих флотореагентов. Методики апробированы при моделировании процедур флотации, которые выполняли в целях оптимизации соответствующих условий и режимов для реальных производственных процессов, аттестованы и внесены в Федеральную государственную информационную систему (ФГИС) «Аршин».

Methodological developments related to the determination of the content of cationic flotation reagents (collectors) based on aliphatic alkoxyamines (Flotigam EDA, Tomamine M-4213, Feiying: TG-928) in technological media and waste of iron ore enrichment processes are considered to ensure the analytical control of technological processes in view of a danger character of generated waste. A spectrophotometric method for determination of cationic amino-containing surfactants can be used for express- and screening analysis. The method of gas chromatography was used to increase the reliability of alkoxyamine measurement and in arbitration cases. The ranges of determinable content for the photometric method in aqueous media were 0.04 – 100 mg/dm3 (extended uncertainty from 20 to 25%) and 3 – 1000 (extended uncertainty from 22 to 30%) in solid media; whereas for gas chromatographic procedure the content ranged within 0.02 – 100 mg/dm3 (extended uncertainty from 20 to 25%) in aqueous media and from 1.0 to 1000 mg/kg (extended uncertainty from 20 to 30%) in solid media, respectively. The methods for determination of the main components, alkoxyamines, in commercial compositions of amine-containing flotation reagents are also presented. The methods have been tested in modeling flotation procedures (to optimize relevant conditions and regimes of real production), certified and included in the Federal State Information System (FSIS) «Arshin».

железорудное сырьефлотацияаминосодержащие флотореагентыалифатические алкоксиаминыпроизводственный экологический контроль/мониторингаттестованные методики измерениягазожидкостная хроматографияспектрофотометрияхромато-масс-спектрометрияiron ore raw materialsflotationamino-containing flotation reagentsaliphatic alkoxyaminesindustrial environmental control/monitoringcertified measurement methodsgas-liquid chromatographyspectrophotometrymass spectrometryReferencesПоперечникова О. Ю. Разработка технологии обратной катионной флотации окисленных железистых кварцитов: дис. ... канд. техн. наук. — М., 2017. — 169 с.Poperechnikova O. Yu. Development of technology of reverse cationic flotation of oxidized ferruginous quartzites: Candidate’s thesis. — Moscow, 2017. — 169 p. [in Russian].Huang Z., Zhong H., Wang S., et al. Investigations on reverse cationic flotation of iron ore by using a Gemini surfactant: Ethane-1,2-bis (dimethyl-dodecyl-ammonium bromide) / Chem. Eng. J. 2014. Vol. 257. P. 218 – 228. DOI: 10.1016/j.cej.2014.07.057Huang Z., Zhong H., Wang S., et al. Investigations on reverse cationic flotation of iron ore by using a Gemini surfactant: Ethane-1,2-bis (dimethyl-dodecyl-ammonium bromide) / Chem. Eng. J. 2014. Vol. 257. P. 218 – 228. DOI: 10.1016/j.cej.2014.07.057Silva K., Filippov L. O., Piçarra A., et al. New perspectives in iron ore flotation: Use of collector reagents without depressants in reverse cationic flotation of quartz / Miner. Eng. 2021. Vol. 170. 107004. DOI: 10.1016/j.mineng.2021.107004Silva K., Filippov L. O., Piçarra A., et al. New perspectives in iron ore flotation: Use of collector reagents without depressants in reverse cationic flotation of quartz / Miner. Eng. 2021. Vol. 170. 107004. DOI: 10.1016/j.mineng.2021.107004Авдохин В. М., Губин С. Л. Современное состояние и основные направления развития процессов глубокого обогащения железных руд / Горный журн. 2007. № 2. С. 58 – 64.Avdokhin V. M., Gubin S. L. The current state and main directions of development of processes of deep enrichment of iron ores / Gorny Zh. 2007. N 2. P. 58 – 64 [in Russian].Лебедок А. В., Маркворт Л. Современное обогащение железной руды — вызовы и решения от Allmineral / Горная промышленность. 2022. ¹ 3. С. 84 – 88. DOI: 10.30686/1609-9192-2022-3-84-88Lebedok A. V., Markworth L. Modern iron ore processing: Challenges and Solutions from Allmineral / Gornaya Prom. 2022. N 3. P. 84 – 88 [in Russian]. DOI: 10.30686/1609-9192-2022-3-84-88Filippov L. O., Filippova I. V., Severov V. V. The use of collectors mixture in the reverse cationic flotation of magnetite ore: The role of Fe-bearing silicates / Miner. Eng. 2010. Vol. 23. N 2. P. 91 – 98. DOI: 10.1016/j.mineng.2009.10.007Filippov L. O., Filippova I. V., Severov V. V. The use of collectors mixture in the reverse cationic flotation of magnetite ore: The role of Fe-bearing silicates / Miner. Eng. 2010. Vol. 23. N 2. P. 91 – 98. DOI: 10.1016/j.mineng.2009.10.007Araujo A. C., Viana P. R. M., Peres A. E. C. Reagents in iron ores flotation / Miner. Eng. 2005. Vol. 18. N 2. P. 219 – 224. DOI: 10.1016/j.mineng.2004.08.023Araujo A. C., Viana P. R. M., Peres A. E. C. Reagents in iron ores flotation / Miner. Eng. 2005. Vol. 18. N 2. P. 219 – 224. DOI: 10.1016/j.mineng.2004.08.023Wang X., Liu W., Duan H., Liu W. Degradation mechanism study of amine collectors in Fenton process by quantitative structure-activity relationship analysis / Physicochem. Probl. Miner. Process. 2018. Vol. 54. N 3. P. 713 – 721. DOI: 10.5277/ppmp1869Wang X., Liu W., Duan H., Liu W. Degradation mechanism study of amine collectors in Fenton process by quantitative structure-activity relationship analysis / Physicochem. Probl. Miner. Process. 2018. Vol. 54. N 3. P. 713 – 721. DOI: 10.5277/ppmp1869Wang C. C., Sung L. Y., Wu P. L., et al. An analytical method for the field investigation of environmental amines released by industrial processes / Process Saf. Environ. Prot. 2016. Vol. 102. P. 328 – 335. DOI: 10.1016/j.psep.2016.04.005Wang C. C., Sung L. Y., Wu P. L., et al. An analytical method for the field investigation of environmental amines released by industrial processes / Process Saf. Environ. Prot. 2016. Vol. 102. P. 328 – 335. DOI: 10.1016/j.psep.2016.04.005Юрлова Н. А., Кутлин Б. А., Сапрыкина О. В., Мезенцева Е. В. Исследования по обнаружению аминосодержащих флотореагентов в продуктах обогащения руд — одна из составляющих техносферной безопасности / Горный журн. 2022. № 9. С. 57 – 62. DOI: 10.17580/gzh.2022.09.10Yurlova N. A., Kutlin B. A., Saprykina O. V., Mezentseva E. V. Studies into detection of amine-containing flotation agents in ore processing products as a component of technosphere safety / Gorny Zh. 2022. N 9. P. 57 – 62 [in Russian]. DOI: 10.17580/gzh.2022.09.10Шубов Л. Я., Иванков С. И., Щеглова Н. К. Флотационные реагенты в процессах обогащения минерального сырья. Кн. 1. — М.: Недра, 1990. С. 25 – 26.Shubov L. Ya., Ivankov S. I., Shcheglova N. K. Flotation reagents in the processes of mineral raw material enrichment. Book 1. — Moscow: Nedra, 1990. P. 25 – 26 [in Russian].Крайний А. А. Флотация отвальных хвостов мокрой магнитной сепарации неокисленных железистых кварцитов / Вест. БГТУ им. В. Г. Шухова. 2013. № 5. С. 156 – 159.Krainy A. A. Flotation of tailings of wet magnetic separation of non-oxidized ferruginous quartzites / Vestn. BSTU im. V. G. Shukhova. 2013. N 5. P. 156 – 159 [in Russian].Шаповалов Н. А., Крайний А. А., Городов А. И., Макущенко И. С. Изучение влияния различных видов собирателей и депрессоров на флотацию железосодержащих минералов михайловского месторождения / Фунд. исслед. 2014. № 9 – 2. С. 318 – 323.Shapovalov N. A., Krayniy A. A., Gorodov A. I., Makuschenko I. S. Study of the influence of different kinds of collectors and depressant flotation iron-containing minerals Mikhailovsky deposit / Fund. Issled. 2014. N 9 – 2. P. 318 – 323 [in Russian].NIST Mass Spectral Library 2014. — Библиотека Американского института стандартов и технологий, 2014 г. https:// www.nist.gov/news-events/news/2014/07/latest-nist- mass- spectral-library- expanded-coverage-features (дата обращения — 27.07.2023).NIST Mass Spectral Library 2014. https://www.nist.gov/news- events/news/2014/07/latest-nist-mass-spectral-library-expanded- coverage-features (accessed July 27, 2023).Живописцев В. П., Пашков Г. Л., Селезнева Е. А. Патент № SU 381975. Способ количественного определения аминов (1973).Givopistsev V. P., Pashkov G. L., Selezneva E. A. Patent No. SU 381975. Method for the quantitative determination of amines (1973) [in Russian].Буренко Т. С. Патент № SU 446812. Способ количественного определения аминов (1974).Burenko T. S. Patent No. SU 446812. Method for the quantitative determination of amines (1974) [in Russian].Дендюк Т. В. Патент № SU 1396015. Способ определения алифатических аминов в водных растворах флотационных реагентов (1988).Dendyuk T. V. Patent No. SU 1396015. Method for determination of aliphatic amines in aqueous solutions of flotation reagents (1988) [in Russian].МИ 243/18–2022. Методика содержания флотореагентов на основе алифатических алкоксиаминов и их солей в водных и твердых средах методом газовой хроматографии. — СПб., 2023. — 22 с.MI 243/18–2022. Measurement procedure for measuring the content of flotation reagents based on aliphatic alkoxyamines and their salts in aqueous and solid media by gas chromatography. — St. Petersburg, 2023. — 22 p. [in Russian].МИ 243/17–2022. Методика измерений содержания флотореагентов на основе алифатических алкоксиаминов и их солей, относящихся к группе катионных поверхностно-активных веществ в водных и твердых средах спектрофотометрическим методом. — СПб., 2023. — 27 с.MI 243/17–2022. Measurement procedure for measuring the content of flotation reagents based on aliphatic alkoxyamines and their salts belonging to the group of cationic surfactants in aqueous and solid media by the spectrophotometric method. — St. Petersburg, 2023. — 27 p. [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.