zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2023-89-11-24-33zldm-2057Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISАнализ церий-замещенных феррогранатов иттрия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с предварительным разложением в микроволновой системеAnalysis of cerium-substituted yttrium iron garnets by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with preliminary microwave decompositionКоротковаН. А.KorotkovaN. A.

Наталья Александровна Короткова

119991, Москва, Ленинский пр-т, д. 31, стр. 1

Natalia A. Korotkova

31 bld. 1, Leninsky prosp., Moscow, 119991

natalya.korotkova.95@mail.ruПетроваК. В.PetrovaK. V.

Ксения Вадимовна Петрова

119991, Москва, Ленинский пр-т, д. 31, стр. 1

Kseniya V. Petrova

31 bld. 1, Leninsky prosp., Moscow, 119991

БарановскаяВ. Б.BaranovskayaV. B.

Василиса Борисовна Барановская

119991, Москва, Ленинский пр-т, д. 31, стр. 1

Vasilisa B. Baranovskaya

31 bld. 1, Leninsky prosp., Moscow, 119991

Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова Российской Академии НаукРоссияKurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry of the Russian Academy of Sciences (IGIC RAS)Russian Federation20232111202389112433Copyright © Короткова Н.А., Петрова К.В., Барановская В.Б., 20232023Короткова Н.А., Петрова К.В., Барановская В.Б.Korotkova N.A., Petrova K.V., Baranovskaya V.B.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/2057

Описана методика анализа феррогранатов состава Y3 – xCexFe5 – yGayO12, где x = 0,4 – 0,5, а y = 2,4 – 2,6, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), с предварительным разложением пробы в микроволновой системе. В ходе исследования были изучены и выбраны условия для микроволнового разложения образцов — состав кислотных смесей (HCl/HNO3) и режимы микроволнового нагрева (время и температура выдержки), обеспечивающие полное растворение исследуемых образцов. Исследованы условия АЭС-ИСП анализа феррогранатов иттрия, легированных церием, изучено влияние матричных компонентов (Y, Ce, Fe, Ga) на определение примесных элементов. В целях минимизации матричного эффекта выбраны рабочие параметры спектрометра (мощность высокочастотного генератора и скорость распылительного потока аргона), позволяющие снизить матричный эффект при определении примесей Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Sc, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Cd, Sn, Te, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Pb в феррогранатах иттрия методом АЭС-ИСП. Исследования методом АЭС-ИСП проводили в аксиальном и радиальном режиме обзора плазмы для примесных элементов, и в радиальном режиме — для матричных элементов. Пределы определения большинства аналитов находятся в интервале n · 10–5 – n · 10–4 % масс. Точность методики подтверждена методом «введено – найдено», а также анализом образцов с аттестованными содержаниями элементов. Стандартное отклонение находится в диапазоне 1 – 5 % в зависимости от выбранного режима обзора плазмы и определяемых элементов. Разработанный метод позволяет определять макро- и микрокомпоненты в феррогранатах иттрия в широком диапазоне концентраций с высокой точностью.

An analytical procedure for inductively coupled plasma atomic emission (ICP-AES) analysis of iron garnets of the composition Y3 – xCexFe5 – yGayO12, where x = 0.4 – 0.5 and y = 2.4 – 2.6 with preliminary microwave decomposition of the sample is described. The compositions of acid mixtures (HCl/HNO3), as well as modes of microwave heating (holding time and temperature), providing complete dissolution of the samples are proposed. In addition to optimized sample preparation, conditions for ICP-AES analysis of cerium-doped yttrium iron garnets were studied. The effect of matrix components (Y, Ce, Fe, Ga) on the determination of doping elements was revealed and studied. The operating parameters of the spectrometer (ICP power and nebulizer flow rate) have been substantiated, which make it possible to reduce the matrix effect of Fe, Ga, Y, Ce on the elements Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Sc, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Cd, Sn, Te, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Pb in iron yttrium garnets by the ICP-AES. ICP-AES measurements were performed in the axial and radial mode for trace elements and in the radial mode for matrix elements. The limits of quantification (LOQs) of most elements ranged within n × 10–5 – n × 10–4 wt.%. The accuracy is confirmed by the spike recovery test. The relative standard deviation is in the range of 1 – 5% depending on the selected plasma view mode and the analyzed analytes. The developed method makes it possible to determine macro- and microcomponents in yttrium iron garnets in a wide range of concentrations with a high accuracy.

церий-замещенный феррогранат иттрияатомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмойсистема микроволнового разложенияредкоземельные металлыанализyttrium iron garnetinductively coupled plasma atomic emission spectrometrymicrowave decompositionrare earth metalsanalysisИсследование сделано за счет гранта Российского научного фонда (проект № 20-13-00180-П) с использованием оборудования ЦКП ФМИ ИОНХ РАН.ReferencesSmirnova M. N., Glazkova I. S., Nikiforova G. E., et al. Synthesis of Ce: YIG nanopowder by gel combustion / Nanosyst. Phys. Chem. Math. 2021. Vol. 12. N 2. P. 210 – 217. DOI: 10.17586/2220-8054-2021-12-2-210-217Smirnova M. N., Glazkova I. S., Nikiforova G. E., et al. Synthesis of Ce: YIG nanopowder by gel combustion / Nanosyst. Phys. Chem. Math. 2021. Vol. 12. N 2. P. 210 – 217. DOI: 10.17586/2220-8054-2021-12-2-210-217Тетерин Ю. А., Смирнова М. Н., Маслаков К. И. и др. Ионный и фазовый составы порошкообразного феррограната Y2,5Ce0,5Fe2,5Ga2,5O12, полученного методом сжигания геля / Докл. РАН. Химия, науки о материалах. 2022. Т. 503. С. 44 – 48. DOI: 10.31857/S268695352202008XTeterin Yu. A., Smirnova M. N., Maslakov K. I., et al. Ionic and phase compositions of Y2.5Ce0.5Fe2.5Ga2.5O12 ferrogarnet powder produced by gel combustion / Dokl. Phys. Chem. 2022. Vol. 503. P. 45 – 49. DOI: 10.1134/s0012501622040029Balaram V. Rare earth elements: A review of applications, occurrence, exploration, analysis, recycling, and environmental impact / Geosci. Front. 2019. Vol. 10. P. 1286 – 1303. DOI: 10.1016/j.gsf.2018.12.005Balaram V. Rare earth elements: A review of applications, occurrence, exploration, analysis, recycling, and environmental impact / Geosci. Front. 2019. Vol. 10. P. 1286 – 1303. DOI: 10.1016/j.gsf.2018.12.005Xu Y., Li M., Wang C., et al. Impurities in large scale produced Nd-doped phosphate laser glasses. I. Cu ions / Opt. Mater.: X. 2019. Vol. 4. P. 1 – 7. DOI: 10.1016/j.omx.2019.100033Xu Y., Li M., Wang C., et al. Impurities in large scale produced Nd-doped phosphate laser glasses. I. Cu ions / Opt. Mater.: X. 2019. Vol. 4. P. 1 – 7. DOI: 10.1016/j.omx.2019.100033Patil A. B., Tarik M., Schuler A. J., et al. Insights about inductively coupled plasma optical emission spectroscopy interferences of major rare earth elements in complex e-waste feeds / Spectrochim. Acta, Part B. 2022. Vol. 191. 106399. DOI: 10.1016/j.sab.2022.106399Patil A. B., Tarik M., Schuler A. J., et al. Insights about inductively coupled plasma optical emission spectroscopy interferences of major rare earth elements in complex e-waste feeds / Spectrochim. Acta, Part B. 2022. Vol. 191. 106399. DOI: 10.1016/j.sab.2022.106399Lorenz T., Bertau M. Recycling of rare earth elements from FeNdB-Magnets via solid-state chlorination / J. Cleaner Prod. 2019. Vol. 215. P. 131 – 143. DOI: 10.1016/j.jclepro.2019.01.051Lorenz T., Bertau M. Recycling of rare earth elements from FeNdB-Magnets via solid-state chlorination / J. Cleaner Prod. 2019. Vol. 215. P. 131 – 143. DOI: 10.1016/j.jclepro.2019.01.051Spivakov A., Chun-Rong L. Chang-Yen T., Ying-Zhen C. Size-Dependent Magnetic and Magneto-Optical Properties of Bi-Doped Yttrium Iron Garnet Nanopowders / Nanoscale Res. Lett. 2022. Vol. 17. 70. DOI: 10.1186/s11671-022-03709-0Spivakov A., Chun-Rong L. Chang-Yen T., Ying-Zhen C. Size-Dependent Magnetic and Magneto-Optical Properties of Bi-Doped Yttrium Iron Garnet Nanopowders / Nanoscale Res. Lett. 2022. Vol. 17. 70. DOI: 10.1186/s11671-022-03709-0Bonin M., Fontaine F. G., Larivière D. Comparative Studies of Digestion Techniques for the Dissolution of Neodymium-Based Magnets / Metals. 2021. Vol. 11. 1149. DOI: 10.3390/met11081149Bonin M., Fontaine F. G., Larivière D. Comparative Studies of Digestion Techniques for the Dissolution of Neodymium-Based Magnets / Metals. 2021. Vol. 11. 1149. DOI: 10.3390/met11081149Balaram V., Subramanyam K. S. V. Sample preparation for geochemical analysis: Strategies and significance / Adv. Sample Prep. 2022. Vol. 1. 100010. DOI: 10.1016/j.sampre.2022.100010Balaram V., Subramanyam K. S. V. Sample preparation for geochemical analysis: Strategies and significance / Adv. Sample Prep. 2022. Vol. 1. 100010. DOI: 10.1016/j.sampre.2022.100010Korotkova N. A., Baranovskaya V. B., Petrova K. V. Microwave Digestion and ICP-MS Determination of Major and Trace Elements in Waste Sm-Co Magnets / Metals. 2022. Vol. 12. 1308. DOI: 10.3390/met12081308Korotkova N. A., Baranovskaya V. B., Petrova K. V. Microwave Digestion and ICP-MS Determination of Major and Trace Elements in Waste Sm-Co Magnets / Metals. 2022. Vol. 12. 1308. DOI: 10.3390/met12081308Смирнова М. Н., Гоева Л. В., Симоненко Н. П. и др. Особенности образования гелей при синтезе Mg(Fe0,8Ga0,2)2O4 глициннитратным методом / Журн. неорг. химии. 2016. Т. 61. ¹ 10. С. 1354 – 1359. DOI: 10.7868/S0044457X1508019XSmirnova M. N., Goeva L. V., Simonenko N. P., et al. Gel formation specifics in the synthesis of Mg(Fe0.8Ga0.2)2O4 by the glycine-nitrate method / Russ. J. Inorg. Chem. 2016. Vol. 61. N 10. P. 1354 – 1359. DOI: 10.7868/S0044457X1508019XTodoli J. L., Mermet J. M. Acid interferences in atomic spectrometry: analyte signal effects and subsequent reduction / Spectrochim. Acta, Part B. 1999. Vol. 54. P. 895 – 929. DOI: 10.1016/S0584-8547(99)00041-5Todoli J. L., Mermet J. M. Acid interferences in atomic spectrometry: analyte signal effects and subsequent reduction / Spectrochim. Acta, Part B. 1999. Vol. 54. P. 895 – 929. DOI: 10.1016/S0584-8547(99)00041-5Todoli J. L., Mermet J. M. Matrix Effects. In the book: Liquid Sample Introduction in ICP Spectrometry. A Practical Guide. 2008. P. 147 – 190. DOI: 10.1016/b978-0-444-53142-1.00006-6Todoli J. L., Mermet J. M. Matrix Effects. In the book: Liquid Sample Introduction in ICP Spectrometry. A Practical Guide. 2008. P. 147 – 190. DOI: 10.1016/b978-0-444-53142-1.00006-6Todoli J. L., Gras L., Hernandis V., Mora J. Elemental matrix effects in ICP-AES / J. Anal. At. Spectrom. 2002. Vol. 17. P. 142 – 169. DOI: 10.1039/B009570MTodoli J. L., Gras L., Hernandis V., Mora J. Elemental matrix effects in ICP-AES / J. Anal. At. Spectrom. 2002. Vol. 17. P. 142 – 169. DOI: 10.1039/B009570MПупышев А. А. Спектральные помехи и их коррекция в атомно-эмиссионном спектральном анализе / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. ¹ 1. Ч. II. С. 15 – 32. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-15-32Pupyshev A. A. Spectral interferences and their correction in atomic emission spectral analysis / Ind. Lab. Mater. Diagn. 2019. Vol. 85. N 1. Part II. P. 15 – 32 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-15-32Lagalante A. F. Atomic Emission Spectroscopy: A Tutorial Review / Appl. Spectrosc. Rev. 2004. Vol. 34. N 3. P. 191 – 207. DOI: 10.1081/ASR-100100845Lagalante A. F. Atomic Emission Spectroscopy: A Tutorial Review / Appl. Spectrosc. Rev. 2004. Vol. 34. N 3. P. 191 – 207. DOI: 10.1081/ASR-100100845Petrova K. V., Baranovskaya V. B., Korotkova N. A. Direct inductively coupled plasma optical emission spectrometry for analysis of waste samarium-cobalt magnets / Arabian J. Chem. 2022. Vol. 15. 103501. DOI: 10.1016/j.arabjc.2021.103501Petrova K. V., Baranovskaya V. B., Korotkova N. A. Direct inductively coupled plasma optical emission spectrometry for analysis of waste samarium-cobalt magnets / Arabian J. Chem. 2022. Vol. 15. 103501. DOI: 10.1016/j.arabjc.2021.103501Almeida G., Filipini da Silveira J. R., Nunis da Silva A. L., et al. Additivity of optical emissions applied to neodymium and praseodymium quantification in metallic didymium and (Nd, Pr)-Fe-B alloy samples by low-resolution atomic emission spectrometry: An evaluation of the mathematical approach used to solve spectral interferences / Anal. Chim. Acta. 2019. Vol. 1085. P. 21 – 28. DOI: 10.1016/j.aca.2019.07.049Almeida G., Filipini da Silveira J. R., Nunis da Silva A. L., et al. Additivity of optical emissions applied to neodymium and praseodymium quantification in metallic didymium and (Nd, Pr)-Fe-B alloy samples by low-resolution atomic emission spectrometry: An evaluation of the mathematical approach used to solve spectral interferences / Anal. Chim. Acta. 2019. Vol. 1085. P. 21 – 28. DOI: 10.1016/j.aca.2019.07.049

The authors declare that there are no conflicts of interest present.