zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2023-89-12-13-21zldm-2077Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISИсследование влияния потока аргона, вводимого в дуговой разряд, при атомно-эмиссионном спектральном анализе порошковых проб способом просыпки-вдуванияStudying the effect of the argon flow introduced into the arc discharge in the atomic-emission spectrometry of powdered samples using the spillage-injection methodДодоновС. В.DodonovS. V.

Станислав Викторович Додонов

630090, Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1

Stanislav V. Dodonov

1, prosp. Akademika Koptyuga, Novosibirsk, 630090

ДзюбаА. А.DzyubaA. A.

Анатолий Александрович Дзюба

630090, Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1

Anatoly A. Dzyuba

1, prosp. Akademika Koptyuga, Novosibirsk, 630090

ЛабусовВ. А.LabusovV. A.

Владимир Александрович Лабусов

630090, Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1; 630090, г. Новосибирск, просп. Академика Коптюга, д. 1

Vladimir A. Labusov

1, prosp. Akademika Koptyuga, Novosibirsk, 630090; 1, prosp. Akademika Koptyuga, Novosibirsk, 630090

labusov@vmk.ruИнститут автоматики и электрометрии СО РАНРоссияInstitute of Automation and Electrometry, Siberian Branch, Russian Academy of SciencesRussian FederationИнститут автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника»РоссияInstitute of Automation and Electrometry, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences; VMK-OptoelektronikaRussian Federation20231812202389121321Copyright © Додонов С.В., Дзюба А.А., Лабусов В.А., 20232023Додонов С.В., Дзюба А.А., Лабусов В.А.Dodonov S.V., Dzyuba A.A., Labusov V.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/2077

При атомно-эмиссионном спектральном анализе порошковой пробы способом просыпки-вдувания в плазму дугового разряда, горящего на воздухе, образуются цианиды, нитриды и оксиды, которые формируют в спектре молекулярные полосы, затрудняющие измерение интенсивности аналитических линий элементов. Подача в дуговой разряд потока аргона позволяет снизить количество спектральных помех, а также увеличить температуру плазмы, что способствует более полному испарению анализируемой пробы в дуговом разряде и, соответственно, повышению степени ионизации элементов и интенсивности ионных спектральных линий. Целью работы являлась разработка устройства ввода аргона в зону дугового разряда с одновременной подачей пробы способом просыпки-вдувания, а также изучение влияния расхода аргона на параметры дугового разряда и спектры эмиссии порошковых проб. Устройство ввода аргона (до 2,25 л/мин) при использовании спектрометра «Гранд-Поток» создано на основе стеклянных воронок, геометрические размеры которых выбраны исходя из необходимости получения максимальной интенсивности аналитических линий и снижения интенсивности молекулярных полос при минимальном расходе аргона. Показано, что с увеличением расхода аргона снижается интенсивность молекулярных полос SiO, температура плазмы возрастает на 350 – 540 К, а интенсивность ионных линий и атомных линий с энергией ионизации выше 8 эВ повышается не более чем в 4,7 и 2,9 раза соответственно. Устройство может применяться в практике анализа геологических материалов для улучшения метрологических характеристик результатов атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Atomic emission spectral analysis of a powder sample by the method of spillage-injection into the plasma of an arc discharge burning in air is accompanied by the formation of cyanide, nitride and oxide compounds which form molecular bands in the spectrum thus impeding measuring the intensity of the analytical lines of the elements to be determined. Feeding an argon flow into the arc discharge can reduce the amount of spectral interference and increase the plasma temperature, which promotes more a complete evaporation of the analyzed sample injected into the arc discharge and, accordingly, increases the degree of ionization of the elements and the intensity of ion spectral lines. The aim of the study was to develop a device for argon introduction into the arc discharge zone and simultaneous sample delivery by a spillage-injection method, as well as to study the effect of argon consumption on arc discharge parameters and emission spectra of powder samples. The argon input device (up to 2.25 L/min) is developed on the basis on glass funnels, the geometric dimensions of which are selected with the goal of gaining the maximum intensity of spectral lines and reduced intensity of molecular bands at the minimal argon consumption. The study carried out on a «Grand Potok» spectrometer demonstrated that with an increase in argon consumption, the intensity of SiO molecular bands decreases, the plasma temperature increases by 350 – 540 K, and the intensity of ion and atomic lines with the ionization energy above 8 eV increases by more than 4.7 and 2.9 times, respectively. The developed device can be used in analysis of geological materials to improve the metrological characteristics of the results of atomic emission spectral analysis.

атомно-эмиссионная спектрометрияспектрометр «Гранд-Поток»дуговой разрядаргонспектральные помехимолекулярные полосы SiOгеологические образцызолотопредел обнаруженияatomic emission spectrometrya «Grand-Potok» spectrometerarc dischargeargonspectral interferenceSiO molecular bandsgeological samplesgolddetection limitReferencesЛабусов В. А., Бехтерев А. В., Гаранин В. Г. Спектрометры с анализаторами МАЭС на основе новых линеек фотодетекторов / Аналитика и контроль. 2021. Т. 25. № 4. С. 262 – 272. DOI: 10.15826/analitika.2021.25.4.002Labusov V. A., Behterev A. V., Garanin V. G. Spectrometers with MAES analyzers based on new photodetector arrays / Anal. Kontrol’. 2021. Vol. 25. N 4. P. 262 – 272 [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2021.25.4.002Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Этапы развития дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии в приложении к анализу твердых геологических образцов / Аналитика и контроль. 2021. Т. 25. № 4. С. 280 – 296. DOI: 10.15826/analitika.2021.25.4.007Vasil’eva I. E., Shabanova E. V. Stages of Arc Atomic Emission Spectrometry Development as Applied to the Solid Geological Samples’ Analysis / Anal. Kontrol’. 2021. Vol. 25. N 4. P. 280 – 296 [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2021.25.4.007Васильева И. Е. и др. Развитие дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии в фокусе анализа твердых геологических образцов / Труды научно-практической конференции «Актуальные проблемы поисковой геологии». — М.: ФГБУ «ВИМС», 2023. С. 58 – 71.Vasil’eva I. E., et al. The development of arc atomic emission spectrometry in the focus of analysis of solid geological samples / Proc. of the scientific and practical conference «Actual problems of prospecting geology». — Moscow: «VIMS», 2023. P. 58 – 71 [in Russian].Райхбаум Я. Д., Стахеев Ю. И. Сцинтилляционный спектральный метод минералогического анализа / Журн. аналит. химии. 1965. Т. 20. № 3. С. 299 – 303.Raikhbaum Ia. D., Stakheev Iu. I. A scintillating spectrographic method for mineralogical analysis / J. Anal. Chem. 1965. Vol. 20. N 3. P. 299 – 303 [in Russian].Прокопчук С. И. Сцинтилляционный спектральный анализ в геологии. — Иркутск: Институт геохимии СО РАН, 1994. — 64 с.Prokopchuk S. I. Scintillation spectral analysis in geology. — Irkutsk: Inst. Geokhimii SO RAN, 1994. — 64 p. [in Russian].Данилова Ю. В., Васильева И. Е., Шабанова Е. В. и др. Благородные металлы в породах сарминской серии: фазовый состав и элементные ассоциации / Геохимия. 2021. Т. 66. № 3. С. 262 – 274. DOI: 10.31857/S0016752521010027Danilova Y. V., Vasil’eva I. E., Shabanova E. V., et al. Noble metals in rocks of the Sarma group: phase composition and element associations / Geochem. Int. 2021. Vol. 59. N 3. P. 301 – 313. DOI: 10.1134/S001670292101002XВасильева И. Е., Шабанова Е. В., Горячева Е. М. и др. Определение благородных металлов в геологических пробах четырех золоторудных месторождений Северо-Востока России / Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 6. С. 433 – 445. DOI: 10.7868/S004445021806004XVasil’eva I. E., Shabanova E. V., Goryacheva E. M., et al. Determination of Precious Metals in Geological Samples from Four Gold Ore Deposits of the North-East of Russia / J. Anal. Chem. 2018. Vol. 73. N 6. P. 539 – 550. DOI: 10.1134/S1061934818040123Васильева И. Е., Шабанова Е. В., Горячева Е. М. и др. Благородные металлы в образцах черных сланцев золоторудного месторождения Сухой Лог (Восточная Сибирь) по данным метода сцинтилляционной дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии / Геология и геофизика. 2018. Т. 59. № 8. С. 1238 – 1253. DOI: 10.15372/GiG20180808Vasil’eva I. E., Shabanova E. V., Goryacheva E. M., et al. Noble metals in black shales of the Sukhoi Log gold deposit (East Siberia): evidence from scintillation arc atomic-emission spectrometry / Rus. Geol. Geophys. 2018. Vol. 59. N 8. P. 997 – 1009. DOI: 10.1016/j.rgg.2018.07.019Шевелев Г. А., Каменская Э. Н., Турмагамбетов Т. С. и др. Золото в пиритах и сульфидах по данным сцинтилляционного анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2022. Т. 88. № 1. Ч. II. С. 34 – 40. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-34-40Shevelev G. A., Kamenskaya E. N., Turmagambetov T. S., et al. Gold in pyrites and sulfides by scintillation analysis / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2022. Vol. 88. N 1. Part II. P. 34 – 40 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-34-40Шевелев Г. А., Василенко Л. И., Каменская Э. Н. и др. Благородные и редкие металлы в некоторых месторождениях угля Казахстана / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. ¹ 1. Ч. II. С. 38 – 44. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-38-44Shevelev G. A., Vasilenko L. I., Kamenskaya E. N., et al. Noble and Rare Metals in Some Coal Deposits of Kazakhstan / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2019. Vol. 85. N 1. Part II. P. 38 – 44 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-38-44Boumans P. W., Maessen J. Influences of the physical and chemical processes in the electrode cavity and the gaseous atmosphere in the arc on the emission characteristics of the d.c. arc for spectrochemical analysis. I. Efficiency of particle transport from the electrode cavity to the excitation zone / Spectrochim. Acta. 1969. Vol. 24B. N 11. P. 585 – 610. DOI: 10.1016/0584-8547(69)80057-1Boumans P. W., Maessen J. Influences of the physical and chemical processes in the electrode cavity and the gaseous atmosphere in the arc on the emission characteristics of the d.c. arc for spectrochemical analysis. I. Efficiency of particle transport from the electrode cavity to the excitation zone / Spectrochim. Acta. 1969. Vol. 24B. N 11. P. 585 – 610. DOI: 10.1016/0584-8547(69)80057-1Boumans P. W., Maessen J. Influences of the physical and chemical processes in the electrode cavity and the gaseous atmosphere in the arc on the emission characteristics of the d.c. arc for spectrochemical analysis. II. Detection limits and precision in trace analysis of geological materials / Spectrochim. Acta. 1969. Vol. 24B. N 11. P. 611 – 628. DOI: 10.1016/0584-8547(69)80058-3Boumans P. W., Maessen J. Influences of the physical and chemical processes in the electrode cavity and the gaseous atmosphere in the arc on the emission characteristics of the d.c. arc for spectrochemical analysis. II. Detection limits and precision in trace analysis of geological materials / Spectrochim. Acta. 1969. Vol. 24B. N 11. P. 611 – 628. DOI: 10.1016/0584-8547(69)80058-3Stallwood B. J. Air-cooled electrodes for the spectrochemical analysis of powders / J. Opt. Soc. Am. 1954. Vol. 44. N 2. P. 171 – 177. DOI: 10.1364/JOSA.44.000171Stallwood B. J. Air-cooled electrodes for the spectrochemical analysis of powders / J. Opt. Soc. Am. 1954. Vol. 44. N 2. P. 171 – 177. DOI: 10.1364/JOSA.44.000171Краснобаева Н., Недялкова-Даекалова Н. Влияние контролируемой атмосферы при спектральном анализе сухих остатков растворов / Журн. прикл. спектроскопии. 1975. Т. 23. № 5. С. 768 – 773.Krasnobaeva N., Nedyalkova-Daekalova N. Influence of controlled atmosphere in spectral analysis of dry solution residues / Zh. Prikl. Spektrosk. 1975. Vol. 23. N 5. P. 768 – 773 [in Russian].Русанов А. К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. — М.: Недра, 1978. — 400 с.Rusanov A. K. Fundamentals of quantitative spectral analysis of ores and minerals. — Moscow: Nedra, 1978. — 400 p. [in Russian].Швангирадзе Р. Р., Мозговая Т. А. Определение кальция, магния, меди, алюминия, железа, титана и бора спектральным методом в кремнии высокой частоты / Журн. аналит. химии. 1957. Т. 12. № 6. С. 708 – 713.Shvangiradze R. R., Mozgovaya T. A. Determination of calcium, magnesium, copper, aluminum, iron, titanium and boron by spectral method in high purity silicon / J. Anal. Chem. 1957. Vol. 12. N 6. P. 708 – 713 [in Russian].Шабанова Е. В., Бусько А. Е., Васильева И. Е. Дуговой сцинтилляционный атомно-эмиссионный анализ порошковых проб при использовании МАЭС с высоким временным разрешением / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. ¹ 1. Ч. II. С. 24 – 33.Shabanova E. V., Bus’ko A. E., Vasil’eva I. E. Scintillation Arc Atomic Emission Analysis of Powder Samples Using MAES with High Temporal Resolution / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2012. Vol. 78. N 1. Part II. P. 24 – 33 [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.