zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2024-90-2-5-11zldm-2115Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISРазработка методики рентгенофлуоресцентного анализа цинк-алюминий-магниевых сплавовDevelopment of a technique for X-ray fluorescence analysis of zinc-aluminum-magnesium alloysЛепилинаМ. Ю.LepilinaM. Yu.

Мария Юрьевна Лепилина

398040, г. Липецк, пл. Металлургов, д. 2

Maria Yu. Lepilina

2, pl. Metallurgov, Lipetsk, 398040

lepilina_my@nlmk.comЯкубенкоЕ. В.YakubenkoE. V.

Елена Всеволодовна Якубенко

398040, г. Липецк, пл. Металлургов, д. 2

Elena V. Yakubenko

2, pl. Metallurgov, Lipetsk, 398040

ЕрмолаеваТ. Н.ErmolaevaT. N.

Татьяна Николаевна Ермолаева

398600, г. Липецк, ул. Московская, д. 30

Tatyana N. Ermolaeva

30, Moskovskaya ul., Lipetsk, 398600

erm1704@gmail.comБарановскаяВ. Б.BaranovskayaV. B.

Василиса Борисовна Барановская

119991, Москва, Ленинский проспект, д. 31.

Vasilisa B. Baranovskaya

31, Leninsky prosp., Moscow, 119991

ПАО «Новолипецкий металлургический комбинат»РоссияNovolipetsk Metallurgical PlantRussian FederationЛипецкий государственный технический университетРоссияLipetsk State Technical UniversityRussian FederationИнститут общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН)РоссияKurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry, Russian Academy of SciencesRussian Federation202421022024902511Copyright © Лепилина М.Ю., Якубенко Е.В., Ермолаева Т.Н., Барановская В.Б., 20242024Лепилина М.Ю., Якубенко Е.В., Ермолаева Т.Н., Барановская В.Б.Lepilina M.Y., Yakubenko E.V., Ermolaeva T.N., Baranovskaya V.B.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/2115

Разработана методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) цинк- алюминий-магниевых сплавов, позволяющая определять Mg, Al, Pb, Si, Cu, Mn, Fe и Ni. Установлено влияние способа пробоподготовки на линейность градуировочных графиков для определения элементов. Исследованы условия определения основных легирующих (Al, Mg) и примесных (Pb, Fe, Cu, Si, Mn, Ni) элементов методом РФА. Предложено использование коррекции матричного влияния выбором альфа-коэффициентов по интенсивности рентгеновского излучения с последующим автоматическим преобразованием функции в линейный вид. Градуировочные графики для определения Mg в диапазоне 0,00019 – 5,04 %, Al — 0,0002 – 12,4 %, Pb — 0,0012 – 2,07 %, Si — 0,0005 – 0,12 %, Cu — 0,0006 – 5,95 %, Mn — 0,0004 – 0,00524 %, Fe — 0,0009 – 0,41 %, Ni — 0,0009 – 0,27 % получены c применением стандартных образцов и производственных проб сплавов, химический состав которых предварительно установлен методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Правильность разработанной методики подтверждена путем анализа стандартных образцов и сопоставлением результатов анализа с применением теста Стьюдента.

A technique for X-ray fluorescence spectral analysis of zinc-aluminum- magnesium alloys has been developed, which allows the determination of Mg, Al, Pb, Si, Cu, Mn, Fe, Ni content in the alloy. The effect of the sample preparation method on the linearity of calibration graphs is revealed. The conditions for determining the main alloying (Al, Mg) and impurity (Pb, Fe, Cu, Si, Mn, Ni) elements by X-ray fluorescence spectrometry were studied. It is proposed to use the correction of the matrix effect by selecting alpha coefficients for the intensity of X- ray radiation with subsequent automatic conversion of the function into a linear form. Calibration graphs for determination of the elements in the corresponding ranges, i.e., Mg (0.00019 – 5.04%), Al (0.0002 – 12.4%), Pb (0.0012 – 2.07%), Si (0.0005 – 0.12%), Cu (0.0006 – 5.95%), Mn (0.0004 – 0.00524%), Fe (0.0009 – 0.41%), Ni (0.0009 – 0.27%), were obtained using standard reference samples and production samples of the alloys, the chemical composition of which was previously determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The correctness of the developed methodology was confirmed by analysis of standard samples and comparative analysis of the obtained results using the Student’s t-test.

цинк-алюминий-магниевые сплавырентгенофлуоресцентный анализградуировочный графикzinc-aluminum-magnesium alloysX-ray fluorescence analysiscalibration curveReferencesЛобанов М. Л., Кардонина Н. Г., Россина А. С., Юровских Н. И. Защитные покрытия: уч. пособие. — Екатеринбург: Изд-во Уральского ун- та, 2014. — 200 с.Lobanov M. L., Kardonina N. G., Rossina A. S., Yurovskih N. I. Protective coatings: study guide. — Yekaterinburg: Izd. Ural. univ., 2014. — 200 p. [in Russian].ТУ 24.43.12-018-00194228-2021. Сплавы цинк-алюминий-магниевые. — Челябинск: АО «Челябинской цинковый завод», 2021. — 13 с.TU 24.43.12-018-00194228-2021. Zinc-aluminum-magnesium alloys. — Chelyabinsk: Chelyabinsk Zinc Plant, 2021. — 13 p. [in Russian].Лившиц А. М., Горский Е. В. Исследование влияния третьих элементов при анализе цинковых сплавов на эмиссионном спектрометре «ПАПУАС-4» / Контроль. Диагностика. 2014. No 9. С. 39 – 43. DOI: 10.14489/td.2014.09.pp.039-043Livshits A. M., Gorskii E. V. A study of matrix effects in zinc alloys using optical emission spectrometer PAPUAS-4 / Kontrol’. Diagnostika. 2014. N 9. P. 39 – 43 [in Russian]. DOI: 10.14489/td.2014.09.pp.039-043Сенина Е. А., Сергеева И. В. Использование спектрометра тлеющего разряда «GDA-750 HP» для определения примесей в цинке / Вест. Магнитогорского гос. технич. ун-та им. Г. И. Носова. 2007. No 3. С. 47 – 49.Senina E. A., Sergeeva I. V. The use of a glow discharge spectrometer GDA-750 HP for the determination of impurities in zinc / Vestn. Magnitogorsk. Gos. Tekhn. Univ. im. G. I. Nosova. 2007. N 3. P. 47 – 49 [in Russian].Пелевина Н. Г., Шелпакова И. Р. Методы анализа цинка и цинковых электролитов (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2006. Т. 72. No 9. С. 3 – 11.Pelevina N. G., Shelpakova I. R. Methods of zinc and zinc electrolytes analysis (review) / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2006. Vol. 72. N 9. P. 3 – 11 [in Russian].Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия, 1982. — 68 с.Losev N. F., Smagunova A. N. Basics of X-Ray fluorescence analysis. — Moscow: Khimiya, 1982. — 68 p. [in Russian].Ревенко А. Г., Пашкова Г. В. Рентгенофлуоресцентный анализ: современное состояние и перспективы развития / Журн. аналит. химии. 2023. Т. 78. No 11. С. 980 – 1001. DOI: 10.31857/S0044450223110130Revenko A. G., Pashkova G. V. X-ray fluorescence Spectrometry: Current Status and Prospects of Development / J. Anal. Chem. 2023. Vol. 78. N 11. P. 1452 – 1468. DOI: 10.1134/S1061934823110072Доронина М. С., Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Комбинированные методы анализа возвратного металлсодержащего сырья (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. No 4. С. 5 – 12.Doronina M. S., Karpov Yu. A., Baranovskaya V. B. Combined Methods for Analysis of Recoverable Metal-Containing Raw Materials (a review) / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2016. Vol. 82. N 4. P. 5 – 12 [in Russian].Лосев Н. Ф., Афонин В. П., Комяк Н. И. и др. Рентгенофлуоресцентный анализ. — Новосибирск: Наука, 1991. — 173 с.Losev N. F., Afonin V. P., Komyak N. I., et al. X-Ray fluorescence analysis. — Novosibirsk: Nauka, 1991. — 173 p. [in Russian].Бахтиаров А. В., Савельев С. К. Методика модифицированного способа стандарта-фона при рентгенофлуоресцентном анализе сложных многокомпонентных объектов / Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. No 1. С. 24 – 30. DOI: 10.31857/S004445022001003XBakhtiarov A. V., Savel’ev S. K. Procedure of a Modified Standard- background Method in the X-Ray Fluorescence Analysis of Complex Multicomponent Samples / J. Anal. Chem. 2020. Vol. 75. N 1. P. 18 – 23. DOI: 10.1134/S1061934820010037Бахтиаров А. В. Рентгенофлуоресцентный анализ с использованием рассеянного излучения / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. No 9. С. 3 – 11.Bakhtiarov A. V. X-Ray fluorescent analysis using scattered radiation / Inorg. Mater. 2010. Vol. 46. N 15. P. 1618 – 1626. DOI: 10.1134/S0020168510150045Ильин Н. П. Количественный рентгенофлуоресцентный анализ по относительным интенсивностям спектральных линий компонентов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. No 9. С. 8 – 17.Il’in N. P. Quantitative X-ray fluorescence analysis based on the relative intensities of component spectral lines / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2007. Vol. 73. N 9. P. 8 – 17 [in Russian].Гармай А. В., Осколок К. В. Развитие способа уравнений связи для рентгенофлуоресцентного анализа многокомпонентных объектов при наличии неопределяемых элементов / Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. No 7. С. 487 – 497. DOI: 10.7868/S0044450218070022Garmay A. V., Oskolok K. V. Development of the Method of Calibration Equations for the X-Ray Fluorescence Analysis of Multicomponent Samples in the Presence of Undetectable Elements / J. Anal. Chem. 2018. Vol. 73. N 7. P. 631 – 640. DOI: 10.1134/S1061934818070055Межевая Л. Ю., Филиппов М. Н., Лямина О. И. и др. Рентгенофлуоресцентный экспресс-анализ технического тантала и ниобия: от сырья до продукта / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. No 6. С. 5 – 12. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-6-5-12Mezhevaya L. Yu., Filippov M. N., Lyamina O. I., et al. Express X- Ray fluorescent analysis of technical-grade tantalum and niobium: from raw materials to products / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2023. Vol. 89. N 6. P. 5 – 12 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-6-5-12Beckhoff B., Kanngießer B., Langhoff N., et al. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. — Berlin – Heidelberg: Springer- Verlag, 2006. — 899 p.Beckhoff B., Kanngießer B., Langhoff N., et al. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. — Berlin – Heidelberg: Springer- Verlag, 2006. — 899 p.Mantler M., Kawahara N. How accurate are modern fundamental parameter methods? / The Rigaku Journal. 2004. Vol. 21. N 2. P. 17 – 25.Mantler M., Kawahara N. How accurate are modern fundamental parameter methods? / The Rigaku Journal. 2004. Vol. 21. N 2. P. 17 – 25.Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. — М.: Лаборатория знаний, 2020. — 246 с.Karpov Yu. A., Savostin A. P. Sampling and sample preparation methods. — Moscow: Laboratoriya Znaniyi, 2020. — 246 p. [in Russian].SPECTRAplus. Программное обеспечение для рентгеновских спектрометров. Версия 2.2.3.1. — Карлсруэ: Bruker AXS GmbH, 2010.SPECTRAplus. Software Package for X-ray Spectrometers. Version 2.2.3.1. — Karlsruhe: Bruker AXS GmbH, 2010 [in Russian].

The authors declare that there are no conflicts of interest present.