<?xml version="1.0" encoding="UTF-8"?>
<!DOCTYPE article PUBLIC "-//NLM//DTD JATS (Z39.96) Journal Publishing DTD v1.3 20210610//EN" "JATS-journalpublishing1-3.dtd">
<article article-type="research-article" dtd-version="1.3" xmlns:mml="http://www.w3.org/1998/Math/MathML" xmlns:xlink="http://www.w3.org/1999/xlink" xmlns:xsi="http://www.w3.org/2001/XMLSchema-instance" xml:lang="ru"><front><journal-meta><journal-id journal-id-type="publisher-id">zldm</journal-id><journal-title-group><journal-title xml:lang="ru">Заводская лаборатория. Диагностика материалов</journal-title><trans-title-group xml:lang="en"><trans-title>Industrial laboratory. Diagnostics of materials</trans-title></trans-title-group></journal-title-group><issn pub-type="ppub">1028-6861</issn><issn pub-type="epub">2588-0187</issn><publisher><publisher-name>ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»</publisher-name></publisher></journal-meta><article-meta><article-id pub-id-type="doi">10.26896/1028-6861-2024-90-3-39-44</article-id><article-id custom-type="elpub" pub-id-type="custom">zldm-2137</article-id><article-categories><subj-group subj-group-type="heading"><subject>Research Article</subject></subj-group><subj-group subj-group-type="section-heading" xml:lang="ru"><subject>ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ</subject></subj-group><subj-group subj-group-type="section-heading" xml:lang="en"><subject>TESTING OF STRUCTURE AND PARAMETERS. PHYSICAL METHODS OF TESTING AND QUALITY CONTROL</subject></subj-group></article-categories><title-group><article-title>Оценка повторяемости и воспроизводимости результатов испытаний по определению степени отверждения защитных лакокрасочных покрытий методом дифференциальной сканирующей калориметрии</article-title><trans-title-group xml:lang="en"><trans-title>Estimation of the repeatability and reproducibility of test results in determining the degree of cure of protective paint coatings using differential scanning calorimetry</trans-title></trans-title-group></title-group><contrib-group><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Мельников</surname><given-names>М. М.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Melnikov</surname><given-names>M. M.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Максим Михайлович Мельников</p><p>121205, Москва, Территория инновационного центра Сколково, ул. Большой бульвар, д. 5</p></bio><bio xml:lang="en"><p>Maksim M. Melnikov</p><p>5, Bolshoy bulvar, Territoriya innovatsionnogo tsentra Skolkovo, Moscow, 121205</p></bio><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Прыкина</surname><given-names>Ю. В.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Prykina</surname><given-names>Yu. V.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Юлия Вячеславовна Прыкина</p><p>121205, Москва, Территория инновационного центра Сколково, ул. Большой бульвар, д. 5</p></bio><bio xml:lang="en"><p>Yuliya V. Prykina</p><p>5, Bolshoy bulvar, Territoriya innovatsionnogo tsentra Skolkovo, Moscow, 121205</p></bio><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Вагапова</surname><given-names>Ю. Ж.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Vagapova</surname><given-names>Yu. Zh.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Юлия Жановна Вагапова</p><p>121205, Москва, Территория инновационного центра Сколково, ул. Большой бульвар, д. 5</p></bio><bio xml:lang="en"><p>Yuliya Zh. Vagapova</p><p>5, Bolshoy bulvar, Territoriya innovatsionnogo tsentra Skolkovo, Moscow, 121205</p></bio><email xlink:type="simple">yu.vagapova@tmk-group.com</email><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib></contrib-group><aff-alternatives id="aff-1"><aff xml:lang="ru"><institution>Исследовательский центр ТМК</institution><country>Россия</country></aff><aff xml:lang="en"><institution>TMK R&amp;D</institution><country>Russian Federation</country></aff></aff-alternatives><pub-date pub-type="collection"><year>2024</year></pub-date><pub-date pub-type="epub"><day>21</day><month>03</month><year>2024</year></pub-date><volume>90</volume><issue>3</issue><fpage>39</fpage><lpage>44</lpage><permissions><copyright-statement>Copyright &amp;#x00A9; Мельников М.М., Прыкина Ю.В., Вагапова Ю.Ж., 2024</copyright-statement><copyright-year>2024</copyright-year><copyright-holder xml:lang="ru">Мельников М.М., Прыкина Ю.В., Вагапова Ю.Ж.</copyright-holder><copyright-holder xml:lang="en">Melnikov M.M., Prykina Y.V., Vagapova Y.Z.</copyright-holder><license xml:lang="ru" license-type="creative-commons-attribution" xlink:href="https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/" xlink:type="simple"><license-p>Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.</license-p></license><license xml:lang="en" license-type="creative-commons-attribution" xlink:href="https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/" xlink:type="simple"><license-p>This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.</license-p></license></permissions><self-uri xlink:href="https://www.zldm.ru/jour/article/view/2137">https://www.zldm.ru/jour/article/view/2137</self-uri><abstract><p>Степень отверждения защитных лакокрасочных покрытий труб нефтяного сортамента — параметр, характеризующий полноту их полимеризации, он позволяет получить заключение об итоговых физико-механических свойствах и возможности эксплуатации материала в конкретных условиях. Поэтому данный параметр считается определяющим при проведении приемосдаточных испытаний и входного контроля трубной продукции с нанесенными защитными эпоксидными покрытиями. Его определение сопряжено с низкой точностью получаемых значений и зависит от различных аппаратурных факторов и методологических подходов. Авторами была разработана методика по определению степени отверждения покрытий с помощью дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК) на основе процедур, приведенных в нормативных документах (CSA Z245.20 Series-18, ГОСТ Р ИСО 21809-2), а также с учетом анализа факторов, оказывающих влияние на результаты определения данного параметра, проведенного ранее. Согласно исследованиям, в методике были скорректированы и подобраны скорости нагрева и охлаждения в процессе измерений, температурная программа испытаний (в частности, наличие и продолжительность изотермических выдержек перед циклами нагрева), а также методы обработки кривых, полученных методом ДСК. Цель данной работы — анализ прецизионности разработанной методики определения степени отверждения защитных покрытий для подтверждения высокой точности получаемых значений при соблюдении детально прописанной процедуры. Анализ осуществлялся посредством статистической обработки результатов, полученных при проведении сравнительных испытаний в четырех испытательных лабораториях, и включал расчет повторяемости результатов по их стандартному отклонению, воспроизводимости и оценку приемлемости данных параметров. Детально прописанная процедура определения степени отверждения защитного покрытия, начиная от отбора проб и заканчивая обработкой кривых ДСК, показала хорошую прецизионность, что говорит о воспроизводимости и повторяемости значений. Разработанная методика может быть использована в качестве унифицированной последовательности определения степени отверждения лакокрасочных материалов, применяющихся в качестве защитных покрытий, в различных лабораториях.</p></abstract><trans-abstract xml:lang="en"><p>The degree of curing of protective paint-and-varnish coatings for oil country tubular goods is a parameter characterizing the completeness of their polymerization, and allows drawing a conclusion about the final physicomechanical properties and the possibility of using the material under specific conditions. This parameter is considered decisive in conducting acceptance tests and incoming quality control of pipe products with plated protective epoxy coatings despite a low accuracy of the obtained results and the impact of various instrumental factors and methodological approaches. The authors have developed a methodology for determining the curing degree of coatings based on the procedures given in regulatory documents (CSA Z245.20 Series-18, GOST R ISO 21809-2), taking into account the analysis of factors affecting the results of determining the curing degree carried out in the previous work. According to the conducted studies, the rates of heating and cooling during the measurement process, the temperature test program (in particular, the presence and duration of isothermal exposures before heating cycles), and curve processing methods were corrected and selected in the proposed methodology. The aim of this work is the analysis of the precision of the developed method for determining the curing degree of protective coatings to confirm the high accuracy of the obtained values under observing the prescribed procedure. The analysis was carried out by statistical processing of the results obtained in comparative tests performed in four testing laboratories, and included calculation of the repeatability of the results by their standard deviation, reproducibility and assessment of the acceptability of these parameters. The developed procedure for determining the curing degree of protective coatings, from sampling to processing of DSC curves, showed good precision, which indicates the reproducibility and repeatability of the proposed method. The developed method can be used as a unified sequence for determining the curing degree of paints and varnishes used as protective coatings in different laboratories.</p></trans-abstract><kwd-group xml:lang="ru"><kwd>дифференциальная сканирующая калориметрия</kwd><kwd>защитные покрытия</kwd><kwd>степень отверждения</kwd><kwd>сравнительные испытания</kwd><kwd>оценка прецизионности</kwd></kwd-group><kwd-group xml:lang="en"><kwd>differential scanning calorimetry</kwd><kwd>protective coatings</kwd><kwd>curing degree</kwd><kwd>comparative tests</kwd><kwd>precision evaluation</kwd></kwd-group></article-meta></front><back><ref-list><title>References</title><ref id="cit1"><label>1</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Kehr J. A. Piping Handbook. Chapter B10. Fusion-bonded epoxy internal linings and external coatings for pipeline corrosion protection. — New York: McGraw-Hill Education, 2000.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Kehr J. A. Piping Handbook. Chapter B10. Fusion-bonded epoxy internal linings and external coatings for pipeline corrosion protection. — New York: McGraw-Hill Education, 2000.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit2"><label>2</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Spyrou E. Powder coatings. Chemistry and technology. European coatings tech files. — Hanover: Vincentz Network, 2012. — 384 p.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Spyrou E. Powder coatings. Chemistry and technology. European coatings tech files. — Hanover: Vincentz Network, 2012. — 384 p.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit3"><label>3</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Cozzarini L., Marsich L., Ferluga A., et al. Failure investigation of a protective epoxy coating by means of crosscheck between infrared spectroscopy and thermal analysis / Engineering Failure Analysis. 2020. Vol. 107. P. 104201. DOI: 10.1016/j.engfailanal.2019.104201</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Cozzarini L., Marsich L., Ferluga A., et al. Failure investigation of a protective epoxy coating by means of crosscheck between infrared spectroscopy and thermal analysis / Engineering Failure Analysis. 2020. Vol. 107. P. 104201. DOI: 10.1016/j.engfailanal.2019.104201</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit4"><label>4</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Шимкин А. А., Гребенева Т. А., Меркулова Ю. И. Определение степени отверждения термореактивных связующих методами ИК-спектроскопии и дифференциальной сканирующей калориметрии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 8. С. 27 – 32.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Shimkin A. A., Grebeneva T. A., Merkulova Yu. I. Determination of the Degree of Cure of Thermosetting Resins Using IR-Spectroscopy and Differential Scanning Calorimetry / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2017. Vol. 83. N 8. P. 27 – 32 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit5"><label>5</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Мельников М. М., Прыкина Ю. В., Вагапова Ю. Ж. и др. Анализ факторов, влияющих на определение степени отверждения эпоксидных покрытий нефтегазопроводных и насосно-компрессорных труб методом дифференциально-сканирующей калориметрии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. № 3. С. 38 – 45. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-3-38-45</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Melnikov M. M., Prykina Yu. V., Vagapova Yu. Zh., et al. Analysis of factors affecting the determination of the degree of curing epoxy coatings of oil and gas pipes by differential scanning calorimetry / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2023. Vol. 89. N 3. P. 38 – 45 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-3-38-45</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit6"><label>6</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Курбатов В. Г., Индейкин Е. А. Влияние структуры полианилина на свойства эпоксидных композиций и материалов / Журнал прикладной химии. 2015. Т. 88. № 1. С. 149 – 153. DOI: 10.1134/S1070427215010206</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Kurbatov V. G., Indeikin E. A. Influence of the polyaniline structure on the properties of epoxy compounds and materials / Russian journal of applied chemistry. 2015. Vol. 88. N 1. P. 149 – 153 [in Russian]. DOI: 10.1134/S1070427215010206</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit7"><label>7</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Янян Ч., Мараховский П., Малышева Г. Определение теплофизических свойств эпоксидных материалов в процессе их отверждения / Труды ВИАМ. 2018. № 9(69). С. 119 – 123. DOI: 10.18577/2307-6046-2018-0-9-119-123</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Yanyan Ch., Marakhovsky P., Malysheva G. Determination of thermophysical properties of epoxy materials during their curing / Proceedings of VIAM. 2018. N 9(69). P. 119 – 123 [in Russian]. DOI: 10.18577/2307-6046-2018-0-9-119-123</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit8"><label>8</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Чумакова А. В., Пашков А. В., Сыроежко С. Ю. и др. Методология проведения эксперимента по оценке прецизионности / Актуальные проблемы авиации и космонавтики. 2013. Т. 1. № 9. С. 32 – 33.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Chumakova A. V., Pashkov A. V., Syroyezhko S. Yu., et al. Methodology for conducting an experiment for precision evaluation / Aktual. Probl. Aviatsii Kosmonavt. 2013. Vol. 1. N 9. P. 32 – 33 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit9"><label>9</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Голубев Э. А. Интерпретация понятий прецизионности и случайной погрешности / Законодательная и прикладная метрология. 2007. ¹ 3. С. 65 – 68.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Golubev E. A. Interpretation of concepts of a precision and casual error / Zakonodat. Prikl. Metrol. 2007. N 3. P. 65 – 68 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit10"><label>10</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Abzalova D., Myrzaliyev D., Sarzhanova M., et al. New aspects of the use and application of anti-corrosion protective coatings based on epoxy-novolac block copolymers of xylitane / Industrial technology and engineering. 2017. N 1(22). P. 84 – 92.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Abzalova D., Myrzaliyev D., Sarzhanova M., et al. New aspects of the use and application of anti-corrosion protective coatings based on epoxy-novolac block copolymers of xylitane / Industrial technology and engineering. 2017. N 1(22). P. 84 – 92.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit11"><label>11</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Pradhan S., Pandey P., Mohanty S., et al. Insight on the Chemistry of Epoxy and Its Curing for Coating Applications: A Detailed Investigation and Future Perspectives / Polymer-Plastics Technology and Engineering. 2016. Vol. 55. N 8. P. 862 – 877. DOI: 10.1080/03602559.2015.1103269</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Pradhan S., Pandey P., Mohanty S., et al. Insight on the Chemistry of Epoxy and Its Curing for Coating Applications: A Detailed Investigation and Future Perspectives / Polymer-Plastics Technology and Engineering. 2016. Vol. 55. N 8. P. 862 – 877. DOI: 10.1080/03602559.2015.1103269</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit12"><label>12</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Голубкова Е. В., Комина И. Г., Чиканцева Е. И. Валидация и верификация методик измерений: мнения и взгляды / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. № 2(II). С. 77 – 80. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-2-II-77-80</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Golubkova E. V., Komina I. G., Chikantseva E. I. Validation and verification of measurement methods: opinions and views / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2023. Vol. 89. N 2(II). P. 77 – 80 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-2-II-77-80</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit13"><label>13</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Подживотов Н. Ю. Особенности оценки результатов экспериментальных данных при межлабораторных сличительных испытаниях на малоцикловую усталость / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2022. Т. 88. ¹ 8. С. 47 – 58. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-8-47-58</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Podzhivotov N. Yu. The features of the evaluation of the results of experimental data in interlaboratory comparison tests for low-cycle fatigue / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2022. Vol. 88. N 8. P. 47 – 58 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-8-47-58</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit14"><label>14</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Li Q., Weinell C., Kiil S. Parallel measurements and engineering simulations of conversion, shear modulus, and internal stress during ambient curing of a two-component epoxy coating / Journal of Coatings Technology and Research. 2022. N 19. P. 1331 – 1343. DOI: 10.1007/s11998-022-00652-8</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Li Q., Weinell C., Kiil S. Parallel measurements and engineering simulations of conversion, shear modulus, and internal stress during ambient curing of a two-component epoxy coating / Journal of Coatings Technology and Research. 2022. N 19. P. 1331 – 1343. DOI: 10.1007/s11998-022-00652-8</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit15"><label>15</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Кравцова М. И., Труханович Т. Ю., Винокурова О. Ю. Опыт применения оценок повторяемости и воспроизводимости для сравнения методов испытаний в соответствии с ISO 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2022. Т. 88. № 10. С. 30 – 36. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-10-30-36</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Kravtsova M. I., Truhanovich T. Yu., Vinokurova O. Yu. Experience of using the evaluations of the repeatability and reproducibility in comparing test methods according to ISO 5725-6 «Accuracy (trueness and precision) of methods and measurement results. Part 6. Using precision values in practice» / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2022. Vol. 88. N 10. P. 30 – 36 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-10-30-36</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit16"><label>16</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Колпакова Е. К., Хузагалеева Р. К., Степановских В. В. Планирование межлабораторного эксперимента при производстве стандартных образцов ЗАО «ИСО» и статистическая обработка полученных результатов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. ¹ 2(II). С. 28 – 32. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-2-II-28-32</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Kolpakova E. K., Khuzagaleeva R. K., Stepanovskikh V. V. Interlaboratory experiment design in the production of reference materials (ICRM) and statistical processing of the results obtained / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2023. Vol. 89. N 2(II). P. 28 – 32 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-2-II-28-32</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit17"><label>17</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Liu D., Zhao W., Wu F. Effect of curing agent molecular structures on the tribological and corrosion behaviors of epoxy resin coatings / Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 2015. Vol. 472. N 5. P. 85 – 91. DOI: 10.1016/j.colsurfa.2015.02.036</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Liu D., Zhao W., Wu F. Effect of curing agent molecular structures on the tribological and corrosion behaviors of epoxy resin coatings / Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 2015. Vol. 472. N 5. P. 85 – 91. DOI: 10.1016/j.colsurfa.2015.02.036</mixed-citation></citation-alternatives></ref></ref-list><fn-group><fn fn-type="conflict"><p>The authors declare that there are no conflicts of interest present.</p></fn></fn-group></back></article>
