Разработана экспрессная методика определения меди и циркония в их бинарных сплавах Cu100xZrx в интервале содержаний, соответствующих области объемной аморфизации (x = 30-70), методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Оптимизированы условия работы спектрометра, выбраны аналитические спектральные линии (Cu II 224,700 нм и Zr II 354,262 нм), метод градуировки и способ пробоподготовки - растворение в смеси HNO3 и HF с добавлением HCl, обеспечивающие наименьшее стандартное отклонение аналитического сигнала. Для исследуемых сплавов разработаны также методика определения кислорода методом восстановительного плавления и методика, позволяющая определять медь спектрофотометрическим методом и цирконий - гравиметрически из одной навески и контролировать качество АЭС-ИСП анализа. Результаты анализа образцов сплавов Cu100 xZrx по разработанным методикам удовлетворительно согласуются между собой и с учетом поправки на содержание кислорода совпадают в пределах погрешности (не более 0,5 % масс.) с введенным при синтезе содержанием меди и циркония.
A rapid procedure of copper and zirconium determination in their binary alloys Cu100xZrx in the range of the mass content corresponding to area of the bulk amorphization (x = 30 - 70) is developed using inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES). Optimization of operation conditions of the spectrometer; selection of the analytical spectral lines (Cu II 224.700 nm and Zr II 354.262 nm), methods of calibration and sample preparation (dissolution in the mixture of HNO3 and HF added with HCl) provided the lowest standard deviation of the analytical signal. A procedure of oxygen determination in the studied alloys using inert gas fusion method and a procedure providing spectrophotometric determination of copper and gravimetric determination of zirconium from the same sample weigh along with ICP-AES quality control are developed. The results of analysis of Cu100xZrx alloys obtained according to all developed techniques satisfactory match each other and, taking into account the correction for the oxygen content, coincide (to the error about 0.5 wt.%) with content of copper and zirconium introduced upon the synthesis.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.