zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2024-90-5-5-11zldm-2190Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОсаждение железа, вольфрама, молибдена, хрома при определении селена и теллура в легированных сталях методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмойA technique for depositing iron, tungsten, molybdenum, and chrome in the determination of selenium and tellurium in alloy steel by ICP-AES methodБелозероваА. А.BelozerovaA. A.

Анастасия Анатольевна Белозерова

620016, г. Екатеринбург, ул. Амундсена, д. 101

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19

Anastasia A. Belozerova

101, Amundsena ul., Yekaterinburg, 620016

19, Mira ul., Yekaterinburg, 620002

aa_belozerova@mail.ruМайороваА. В.MayorovaA. V.

Анна Владимировна Майорова

620016, г. Екатеринбург, ул. Амундсена, д. 101

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19

Anna V. Mayorova

101, Amundsena ul., Yekaterinburg, 620016

19, Mira ul., Yekaterinburg, 620002

БардинаМ. Н.BardinaM. N.

Мария Николаевна Бардина

620016, г. Екатеринбург, ул. Амундсена, д. 101

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19

Maria N. Bardina

101, Amundsena ul., Yekaterinburg, 620016

19, Mira ul., Yekaterinburg, 620002

Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук; Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. ЕльцинаРоссияInstitute of Metallurgy of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences; The first President of Russia B. N. Yeltsin Ural Federal UniversityRussian Federation202422052024905511Copyright © Белозерова А.А., Майорова А.В., Бардина М.Н., 20242024Белозерова А.А., Майорова А.В., Бардина М.Н.Belozerova A.A., Mayorova A.V., Bardina M.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/2190

Прямое определение примесей селена и теллура в металлургических материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) затруднительно вследствие спектральных и неспектральных помех от основных компонентов. Исследовано разделение микро- (Se, Te) и макрокомпонентов (Fe, W, Mo, Cr, Cu, Ni, Co) предварительным осаждением. Установлено, что использование в качестве осадителей ацетата бария и фторида натрия позволяет эффективно отделить селен и теллур от железа, вольфрама, молибдена и хрома (содержание в анализируемом растворе менее 0,1 % масс. от исходного) и частично отделить от меди, никеля и кобальта (содержание в анализируемом растворе от 25 до 55 % масс. от исходного). Установлены оптимальные условия осаждения макрокомпонентов (железа, вольфрама, молибдена, хрома) для последующего определения примесей методом ИСП-АЭС: значение pH осаждения макрокомпонентов — 1, масса осадителей ацетата бария и фторида натрия — 10 и 3 г соответственно. Для ингибирования соосаждения селена и теллура на осадках макрокомпонентов предложено использовать фтороводородную кислоту: оптимальные значения объема фтороводородной и хлороводородной кислот составили 3 и 6 см3 соответственно. Разработанная процедура разделения микро- и макрокомпонентов была апробирована при анализе стандартных образцов легированных сталей: результаты определения Se и Te методом ИСП-АЭС характеризуются удовлетворительными правильностью и воспроизводимостью, предел определения аналитов после отделения макрокомпонентов составляет 10–3 % масс.

Direct determination of the content of selenium and tellurium impurities in metallurgical materials by the method of inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) is difficult due to spectral and non-spectral interference from macrocomponents present in the materials under study. The separation of micro-(Se, Te) and macro-components (Fe, W, Mo, Cr, Cu, Ni, Co) through preliminary precipitation is the goal of the study. The use of barium acetate and sodium fluoride as precipitants are shown to provide an effective separation of Se and Te from Fe, W, Mo, and Cr (the content in the analyzed solution is less than 0.1 wt.% of the original) and partial separation from Cu, Ni, and Co (the content in the analyzed solution from 25 to 55 wt.% of the original). Optimal conditions for the deposition of macrocomponents (Fe, W, Mo, Cr) and inhibition of the process of coprecipitation of selenium and tellurium on sediments of macrocomponents for their subsequent ICP-AES determination were determined. The optimal pH for the precipitation of macrocomponents equals 1. The optimal mass of precipitants (barium acetate and sodium fluoride) is 10 and 3 g, respectively. To inhibit the process of coprecipitation of selenium and tellurium on sediments of macrocomponents, it is proposed to use hydrofluoric acid. The optimal volume of hydrofluoric and hydrochloric acids for inhibiting the process of coprecipitation of analytes on sediments of macrocomponents was determined (3 and 6 cm3, respectively). The developed procedure for separating micro-Se, Te from macro-components was tested on standard samples of alloyed steels using the «spike» method. The technique is characterized by satisfactory accuracy and reproducibility, the limit of determination of analytes after separation of macrocomponents is 10–3 wt.%.

селентеллуржелезовольфраммолибденхроматомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмойлегированная стальseleniumtelluriumirontungstenmolybdenumchromiuminductively coupled plasma atomic emission spectrometryalloy steelРабота выполнена при финансовой поддержке РНФ (проект № 23-23-00138) с использованием оборудования ЦКП «Урал-М».ReferencesNaumov A. V. Selenium and tellurium: state of the markets, the crisis, and its consequences / Metallurgist. Vol. 54. N 3 – 4. P. 197 – 200. DOI: 10.1007/s11015-010-9280-7Naumov A. V. Selenium and tellurium: state of the markets, the crisis, and its consequences / Metallurgist. Vol. 54. N 3 – 4. P. 197 – 200. DOI: 10.1007/s11015-010-9280-7Thangavel S., Dash K., Dhavile S. M., Sahayamn A. C. Determination of traces of As, B, Bi, Ga, Ge, P, Pb, Sb, Se, Si and Te in high-purity nickel using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) / Talanta. 2015. Vol. 131. P. 505 – 509. DOI: 10.1016/j.talanta.2014.08.026Thangavel S., Dash K., Dhavile S. M., Sahayamn A. C. Determination of traces of As, B, Bi, Ga, Ge, P, Pb, Sb, Se, Si and Te in high-purity nickel using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) / Talanta. 2015. Vol. 131. P. 505 – 509. DOI: 10.1016/j.talanta.2014.08.026Майорова А. В., Белозерова А. А., Бардина М. Н. Процедура осаждения макрокомпонентов при определении селена и теллура в металлургических материалах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 8. С. 691 – 700. DOI: 10.31857/S0044450221080107Maiorova A. V., Belozerova A. A., Bardina M. N. A procedure for the deposition of macrocomponents in the determination of selenium and tellurium in metallurgical materials by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. Chem. 2021. Vol. 76. N 8. P. 930 – 938. DOI: 10.1134/S1061934821080104Атакулова Н. А., Сайфиев М. Н. У., Ахмаджонов У. Г. У., Зияев Д. А. Метрологические характеристики определения селена и теллура в цинковом электролите с применением атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой / Universum: химия и биология. 2022. № 4 – 1(94). С. 48 – 54.Atakulova N. A., Saifiev M. N. U., Akhmadjonov U. G. U., Ziyaev D. A. Metrological characteristics of the determination of selenium and tellurium in zinc electrolyte using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy / Universum: chemistry and biology. 2022. N 4 – 1(94). P. 48 – 54 [in Russian].Белозерова А. А., Майорова А. В., Бардина М. Н. Изучение матричных помех при ИСП-АЭС определении селена и теллура в металлургических материалах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. № 5. С. 19 – 27. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-5-19-27Belozerova A. A., Mayorova A. V., Bardina M. N. Study of matrix interference in the determination of selenium and tellurium in ICP-AES in metallurgical materials / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2023. Vol. 89. N 5. P. 19 – 27 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-5-19-27Wiltsche H., Brenner I. B., Prattes K., Knapp G. Characterization of a multimode sample introduction system (MSIS) for multielement analysis of trace elements in high alloy steels and nickel alloys using axially viewed hydride generation ICP-AES / J. Anal. At. Spectrom. 2008. Vol. 23. P. 1253 – 1262. DOI: 10.1039/B803943GWiltsche H., Brenner I. B., Prattes K., Knapp G. Characterization of a multimode sample introduction system (MSIS) for multielement analysis of trace elements in high alloy steels and nickel alloys using axially viewed hydride generation ICP-AES / J. Anal. At. Spectrom. 2008. Vol. 23. P. 1253 – 1262. DOI: 10.1039/B803943GWelna M., Szymczycha-Madeja A., Pohl P. Critical evaluation of strategies for single and simultaneous determinations of As, Bi, Sb and Se by hydride generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry / Talanta. 2017. Vol. 167. P. 217 – 226. DOI: 10.1016/j.talanta.2017.01.029Welna M., Szymczycha-Madeja A., Pohl P. Critical evaluation of strategies for single and simultaneous determinations of As, Bi, Sb and Se by hydride generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry / Talanta. 2017. Vol. 167. P. 217 – 226. DOI: 10.1016/j.talanta.2017.01.029Filella M., Rodushkin I. A concise guide for the determination of less-studied technology-critical elements (Nb, Ta, Ga, In, Ge, Te) by inductively coupled plasma mass spectrometry in environmental samples / Spectrochim. Acta, Part B. 2018. Vol. 141. P. 80 – 84. DOI: 10.1016/j.sab.2018.01.004Filella M., Rodushkin I. A concise guide for the determination of less-studied technology-critical elements (Nb, Ta, Ga, In, Ge, Te) by inductively coupled plasma mass spectrometry in environmental samples / Spectrochim. Acta, Part B. 2018. Vol. 141. P. 80 – 84. DOI: 10.1016/j.sab.2018.01.004Wiltsche H., Brenner I. B., Knapp G., Prattes K. Simultaneous determination of As, Bi, Se, Sn and Te in high alloy steels — re-evaluation of hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 2007. Vol. 22. P. 1083 – 1088. DOI: 10.1039/B618536NWiltsche H., Brenner I. B., Knapp G., Prattes K. Simultaneous determination of As, Bi, Se, Sn and Te in high alloy steels — re-evaluation of hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 2007. Vol. 22. P. 1083 – 1088. DOI: 10.1039/B618536NLiu Y., He M., Chen B., Hu B. Simultaneous speciation of inorganic arsenic, selenium and tellurium in environmental water samples by dispersive liquid liquid microextraction combined with electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry / Talanta. 2015. Vol. 142. P. 213 – 220. DOI: 10.1016/j.talanta.2015.04.050Liu Y., He M., Chen B., Hu B. Simultaneous speciation of inorganic arsenic, selenium and tellurium in environmental water samples by dispersive liquid liquid microextraction combined with electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry / Talanta. 2015. Vol. 142. P. 213 – 220. DOI: 10.1016/j.talanta.2015.04.050Бусев А. И., Иванов В. М., Соколова Т. А. Аналитическая химия вольфрама. — М.: Наука, 1976. — 240 с.Busev A. I., Ivanov V. M., Sokolova T. A. Analytical chemistry of tungsten. — Moscow: Nauka, 1976. — 240 p. [in Russian].Майорова А. В., Белозерова А. А., Мельчаков С. Ю. и др. Определение содержания мышьяка и сурьмы в ферровольфраме методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / Журн. аналит. химии. 2019. Т. 74. № 7S. С. S24 – S33. DOI: 10.1134/S004445021907017XMaiorova A. V., Belozerova A. A., Mel’chakov, S. Yu., et al. Determination of Arsenic and Antimony in Ferrotungsten by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry / J. Anal. Chem. 2019. Vol. 74 (Suppl 1). P. 18 – 26. DOI: 10.1134/S1061934819070141

The authors declare that there are no conflicts of interest present.