zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2024-90-6-51-58zldm-2229Research ArticleИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯTESTING OF STRUCTURE AND PARAMETERS. PHYSICAL METHODS OF TESTING AND QUALITY CONTROLРентгенодифракционное исследование порошковых композиций W + (Ni, Fe, Co)X-ray diffraction study of W + (Ni, Fe, Co) powder compositionsМалехоноваН. В.MalekhonovaN. V.

Наталья Викторовна Малехонова,

603022, г. Нижний Новгород, просп. Гагарина, д. 23.

Nataliya V. Malekhonova,

23, prosp. Gagarina, Nizhny Novgorod, 603022.

СметанинаК. Е.SmetaninaK. E.

Ксения Евгеньевна Сметанина,

603022, г. Нижний Новгород, просп. Гагарина, д. 23.

Ksenia E. Smetanina, 

23, prosp. Gagarina, Nizhny Novgorod, 603022.

smetanina@nifti.unn.ruКомковМ. А.KomkovM. A.

Максим Алексеевич Комков,

603022, г. Нижний Новгород, просп. Гагарина, д. 23.

Maksim A. Komkov,

23, prosp. Gagarina, Nizhny Novgorod, 603022.

ЛанцевЕ. А.LantsevE. A.

Евгений Андреевич Ланцев,

603022, г. Нижний Новгород, просп. Гагарина, д. 23.

Evgeny A. Lantsev,

23, prosp. Gagarina, Nizhny Novgorod, 603022.

МурашовА. А.MurashovArtem A.

Артем Александрович Мурашов,

603022, г. Нижний Новгород, просп. Гагарина, д. 23.

Artem A. Murashov,

23, prosp. Gagarina, Nizhny Novgorod, 603022.

Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет имени Н. И. ЛобачевскогоРоссияLobachevsky Nizhny Novgorod State UniversityRussian Federation2024220620249065158Copyright © Малехонова Н.В., Сметанина К.Е., Комков М.А., Ланцев Е.А., Мурашов А.А., 20242024Малехонова Н.В., Сметанина К.Е., Комков М.А., Ланцев Е.А., Мурашов А.А.Malekhonova N.V., Smetanina K.E., Komkov M.A., Lantsev E.A., Murashov A.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/2229

При получении новых высокопрочных нано- и мелкозернистых тяжелых вольфрамовых сплавов используют метод спекания нанопорошков вольфрама, в которые добавляются или осаждаются отдельные компоненты, например, Ni, Fe, Co. Наличие таких компонентов обеспечивает условия для традиционного жидкофазного спекания порошков на основе вольфрама или твердофазного спекания с помощью технологии электроимпульсного плазменного спекания. В работе представлены результаты рентгенодифракционного исследования бинарных систем порошков W + (Ni, Fe, Co), содержащих 95 – 99,5 % масс. вольфрама. Оценка воспроизводимости результатов показала, что величина интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов исследуемых фаз воспроизводится с точностью не хуже 3 (для основной фазы — вольфрама) и 6 % (для добавки, в частности, никеля). При анализе порошков методом рентгеновской дифракции чувствительность к Ni составила 0,5, Fe — 1, Co — 3 % масс. Сравнение полученных оценок с величиной, рассчитанной на основе структурно-кристаллографических данных фаз, показало нецелесообразность применения структурных теоретических соотношений для количественного фазового анализа систем W – Fe, W – Co вследствие высокого поглощения применяемого CuKα-излучения железом и кобальтом. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методики рентгенодифракционного контроля фазового состава высокопрочных нано- и мелкозернистых тяжелых вольфрамовых сплавов.

A method of sintering tungsten nanopowders with individual components (added or deposited), e.g., Ni, Fe, Co, is used in the production of new high-strength nano- and fine-grained heavy tungsten alloys. The presence of such components facilitates conditions for traditional liquid-phase sintering of tungsten-based powders or for solid-phase sintering using spark plasma sintering technology. We present the results of an X-ray diffraction study of binary systems of W + (Ni, Fe, Co) powders containing 95 – 99.5 wt.% of tungsten. The evaluation of the reproducibility of the results demonstrated that the intensity of the X-ray diffraction maxima of the studied phases is replicated with an accuracy of at least 3% for the main phase (tungsten) and at least 6% for the additive (specifically, nickel). It has been demonstrated that in analysis of powders using X-ray diffraction the sensitivity to nickel, iron and cobalt is 0.5, 1, and 3 wt.%, respectively. The obtained estimates are compared with the value calculated proceeding from structural and crystallographic phase data. The impracticality of using structural theoretical relations for quantitative phase analysis of W – Fe and W – Co systems is demonstrated due to the significant absorption of CuKα radiation by iron and cobalt. The results obtained can be used to improve the technique of X-ray diffraction control of the phase composition of high-strength nano- and fine-grained heavy tungsten alloys.

тяжелые сплавывольфрамрентгенодифракционный анализфазовый анализградуировочный графикheavy alloystungstenX-ray diffraction analysisphase analysiscalibration plotРабота выполнена при финансовой поддержке РНФ (грант № 22-79-10080). Авторы выражают благодарность П. В. Андрееву за помощь в анализе и интерпретации результатов.ReferencesSenthilnathan N., Raja Annamalai A., Venkatachalam G. Sintering of Tungsten and Tungsten Heavy Alloys of W-Ni-Fe and W-Ni-Cu: a Review / Transactions of the Indian Institute of Metals. 2017. Vol. 70. N 5. P. 1161 – 1176. DOI: 10.1007/s12666-016-0936-2Senthilnathan N., Raja Annamalai A., Venkatachalam G. Sintering of Tungsten and Tungsten Heavy Alloys of W-Ni-Fe and W-Ni-Cu: a Review / Transactions of the Indian Institute of Metals. 2017. Vol. 70. N 5. P. 1161 – 1176. DOI: 10.1007/s12666-016-0936-2Savitsky E. M., Povarova K. B., Makarov P. V. Tungsten metallurgy. — Moscow: Metallurgiya, 1978. — 224 p. [in Russian].Savitsky E. M., Povarova K. B., Makarov P. V. Tungsten metallurgy. — Moscow: Metallurgiya, 1978. — 224 p. [in Russian].Wurster S., Baluc N., Battabyal M., et al. Recent progress in R&D on tungsten alloys for divertor structural and plasma facing materials / Journal of Nuclear Materials. 2013. Vol. 442. N 1 – 3. P. 181 – 189. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2013.02.074Wurster S., Baluc N., Battabyal M., et al. Recent progress in R&D on tungsten alloys for divertor structural and plasma facing materials / Journal of Nuclear Materials. 2013. Vol. 442. N 1 – 3. P. 181 – 189. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2013.02.074Sahin Y. Recent Progress in Processing of Tungsten Heavy Alloys / Journal of Powder Technology. 2014. Vol. 3 – 4. P. 1 – 22. DOI: 10.1155/2014/764306Sahin Y. Recent Progress in Processing of Tungsten Heavy Alloys / Journal of Powder Technology. 2014. Vol. 3 – 4. P. 1 – 22. DOI: 10.1155/2014/764306German R. M. Sintered tungsten heavy alloys: Review of microstructure, strength, densification, and distortion / International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. 2022. Vol. 108. Art. ID 105940. DOI: 10.1016/j.ijrmhm.2022.105940German R. M. Sintered tungsten heavy alloys: Review of microstructure, strength, densification, and distortion / International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. 2022. Vol. 108. Art. ID 105940. DOI: 10.1016/j.ijrmhm.2022.105940Johnson J. L. Sintering of refractory metals / Sintering of Advanced Materials. 2010. P. 356 – 388. DOI: 10.1533/9781845699949.3.356Johnson J. L. Sintering of refractory metals / Sintering of Advanced Materials. 2010. P. 356 – 388. DOI: 10.1533/9781845699949.3.356Das J., Kiran U., Chakraborty A., Prasad N. Hardness and tensile properties of tungsten based heavy alloys prepared by liquid phase sintering technique / International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. 2009. Vol. 27. N 3. P. 577 – 583. DOI: 10.1016/j.ijrmhm.2008.08.003Das J., Kiran U., Chakraborty A., Prasad N. Hardness and tensile properties of tungsten based heavy alloys prepared by liquid phase sintering technique / International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. 2009. Vol. 27. N 3. P. 577 – 583. DOI: 10.1016/j.ijrmhm.2008.08.003Lassner E., Schubert W.-D. Tungsten. — Springer, 1999. — 422 p. DOI: 10.1007/978-1-4615-4907-9Lassner E., Schubert W.-D. Tungsten. — Springer, 1999. — 422 p. DOI: 10.1007/978-1-4615-4907-9Blagoveshenskiy Yu. V., Isaeva N. V., Blagoveshenskaya N. V., et al. Methods of compacting nanostructured tungsten-cobalt alloys from nanopowders obtained by plasma chemical synthesis / Inorganic Materials Applied Research. 2015. Vol. 6. N 5. P. 415 – 426. DOI: 10.1134/S2075113315050032Blagoveshenskiy Yu. V., Isaeva N. V., Blagoveshenskaya N. V., et al. Methods of compacting nanostructured tungsten-cobalt alloys from nanopowders obtained by plasma chemical synthesis / Inorganic Materials Applied Research. 2015. Vol. 6. N 5. P. 415 – 426. DOI: 10.1134/S2075113315050032Huang K., Estel L., Wu L., et al. Tungsten Heavy Alloys Processing via Microwave Sintering, Spark Plasma Sintering, and Additive Manufacturing: a Review / Process. 2022. Vol. 10. N 11. Art. ID 2352. DOI: 10.3390/PR10112352Huang K., Estel L., Wu L., et al. Tungsten Heavy Alloys Processing via Microwave Sintering, Spark Plasma Sintering, and Additive Manufacturing: a Review / Process. 2022. Vol. 10. N 11. Art. ID 2352. DOI: 10.3390/PR10112352Chuvildeev V. N., Nokhrin A. V., Boldin M. S., et al. Impact of mechanical activation on sintering kinetics and mechanical properties of ultrafine-grained 95W-Ni-Fe tungsten heavy alloys / Journal of Alloys and Compounds. 2019. Vol. 773. P. 666 – 688. DOI: 10.1016/j.jallcom.2018.09.176Chuvildeev V. N., Nokhrin A. V., Boldin M. S., et al. Impact of mechanical activation on sintering kinetics and mechanical properties of ultrafine-grained 95W-Ni-Fe tungsten heavy alloys / Journal of Alloys and Compounds. 2019. Vol. 773. P. 666 – 688. DOI: 10.1016/j.jallcom.2018.09.176Ding L., Xiang D., Li Y., et al. Effects of sintering temperature on fine-grained tungsten heavy alloy produced by high-energy ball milling assisted spark plasma sintering / International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. 2012. Vol. 33. P. 65 – 69. DOI: 10.1016/j.ijrmhm.2012.02.017Ding L., Xiang D., Li Y., et al. Effects of sintering temperature on fine-grained tungsten heavy alloy produced by high-energy ball milling assisted spark plasma sintering / International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. 2012. Vol. 33. P. 65 – 69. DOI: 10.1016/j.ijrmhm.2012.02.017Ogundipe A., Greenberg B., Braida W., et al. Morphological characterisation and spectroscopic studies of the corrosion behaviour of tungsten heavy alloys / Corrosion Science. 2006. Vol. 48. N 10. P. 3281 – 3297. DOI: 10.1016/j.corsci.2005.12.004Ogundipe A., Greenberg B., Braida W., et al. Morphological characterisation and spectroscopic studies of the corrosion behaviour of tungsten heavy alloys / Corrosion Science. 2006. Vol. 48. N 10. P. 3281 – 3297. DOI: 10.1016/j.corsci.2005.12.004Rietveld H. M. The Rietveld method / Physica Scripta. 2014. Vol. 89. N 9. Art. ID 098002. DOI: 10.1088/0031-8949/89/9/098002Rietveld H. M. The Rietveld method / Physica Scripta. 2014. Vol. 89. N 9. Art. ID 098002. DOI: 10.1088/0031-8949/89/9/098002Drozhilkin P. D., Smetanina K. E., Andreev P. V., et al. Assessment of the data repeatability of x-ray diffraction study for silicon nitride powders of different dispersion / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2022. Vol. 88. N 4. P. 27 – 32 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-4-27-32Drozhilkin P. D., Smetanina K. E., Andreev P. V., et al. Assessment of the data repeatability of x-ray diffraction study for silicon nitride powders of different dispersion / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2022. Vol. 88. N 4. P. 27 – 32 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-4-27-32Guo L., Tjahjono M., Schreyer M., Garland M. A multicomponent calibration approach to the microabsorption problem involving inorganic mixtures / Journal of Applied Crystallography. 2011. Vol. 44. N 1. P. 25 – 31. DOI: 10.1107/S0021889810053094Guo L., Tjahjono M., Schreyer M., Garland M. A multicomponent calibration approach to the microabsorption problem involving inorganic mixtures / Journal of Applied Crystallography. 2011. Vol. 44. N 1. P. 25 – 31. DOI: 10.1107/S0021889810053094Xu H., He L.-L., Pei Y.-F., et al. Recent progress of radiation response in nanostructured tungsten for nuclear application / Tungsten. 2021. Vol. 3 – 4. DOI: 10.1007/s42864-021-00075-9Xu H., He L.-L., Pei Y.-F., et al. Recent progress of radiation response in nanostructured tungsten for nuclear application / Tungsten. 2021. Vol. 3 – 4. DOI: 10.1007/s42864-021-00075-9Andreev P. V., Smetanina K. E., Lantsev E. A. Study of the phase composition of fine-grained tungsten carbide based ceramic materials by X-ray phase analysis / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2019. Vol. 85. N 8. P. 37 – 42 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-8-37-42Andreev P. V., Smetanina K. E., Lantsev E. A. Study of the phase composition of fine-grained tungsten carbide based ceramic materials by X-ray phase analysis / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2019. Vol. 85. N 8. P. 37 – 42 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-8-37-42Pecharsky V., Zavalij P. Fundamentals of powder diffraction and structural characterization of materials. — Springer, 2005. — 713 p. DOI: 10.1007/978-0-387-09579-0Pecharsky V., Zavalij P. Fundamentals of powder diffraction and structural characterization of materials. — Springer, 2005. — 713 p. DOI: 10.1007/978-0-387-09579-0

The authors declare that there are no conflicts of interest present.