Александр Сергеевич Сегренев
675000, г. Благовещенск, Релочный пер., д. 1
Alexander S. Segrenev
1, Relochny per., Blagoveshensk, 675000, Russia
Марина Евгеньевна Проц
675000, г. Благовещенск, Релочный пер., д. 1
Marina E. Prots
1, Relochny per., Blagoveshensk, 675000, Russia
Достоверность результатов рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), широко применяемого для определения элементного состава в различных материалах, в значительной степени зависит от качества пробоподготовки. При изготовлении прессованных таблеток для определения микроэлементов методом РФА часто используют связующее вещество в виде порошка, что обуславливает значительные временные затраты для тщательной гомогенизации. В работе представлены результаты использования раствора поливинилового спирта в качестве связующей добавки при изготовлении прессованных образцов без применения подложки при определении микроэлементов методом РФА. Приведены параметры получения прочной таблетки с гомогенным составом, удовлетворяющей условию минимизации воздействия на интенсивность аналитических линий определяемых элементов. Установлено, что оптимальная для предлагаемого способа изготовления прессованных таблеток масса навески образца составляет 7 г с добавлением поливинилового спирта в соотношении 7:1, оптимальное время просушивания таблетки после прессования — 1 ч. Рассчитанные коэффициенты вариации аналитического сигнала (<2 %) свидетельствуют об однородности изготовленных таблеток. Максимальные значения среднеквадратичных отклонений прессованных таблеток для выбранных диапазонов элементов намного меньше допустимых, что подтверждает правомерность предлагаемого способа пробоподготовки с использованием раствора поливинилового спирта. Выявлено также, что при длительном хранении и многократных замерах прессованные таблетки с добавлением раствора поливинилового спирта сохраняют свою первоначальную структуру и интенсивность аналитических линий элементов. Точность измерений при последующем определении породообразующих элементов согласуется с их аттестованными содержаниями. Полученные результаты могут быть использованы для сокращения временных затрат на получение представительной прессованной пробы при определении элементов без дополнительного обеспечения (пленок-покрытий), микроэлементном и силикатном анализах из одной навески.
The reliability of the results of X-ray fluorescence analysis (XRF), which is widely used in determination of the elemental composition of various materials, largely depends on the quality of sample preparation. When producing pressed tablets for X-ray fluorescence analysis of trace elements, a binder is often used in a powder form, which requires significant time for thorough homogenization. We present the results of applicating a polyvinyl alcohol solution as a binder in the manufacture of pressed samples without using a substrate in determination of microelements by XRF. The parameters for obtaining a durable tablet with a homogeneous composition that matches the condition of minimum impact on the intensity of the analytical lines of the elements being determined are presented. It is shown that the optimal sample weight for the proposed method of producing pressed tablets is 7 g with the addition of polyvinyl alcohol in a ratio of 7:1, the optimal drying time for the tablet after pressing is 1 hour. The calculated variation coefficients of the analytical signal (<2%) indicate the homogeneity of the produced tablets. The maximum values of standard deviations of pressed tablets for the selected ranges of elements are much less than acceptable, which confirms the validity of the proposed method of sample preparation. It is also shown that during long-term storage and repeated measurements, pressed tablets with the polyvinyl alcohol solution retain their original structure and intensity of analytical lines of elements. The accuracy of measurements in the subsequent determination of rock-forming elements is consistent with their certified contents. The results obtained can be used to reduce the time spent on getting a representative pressed sample when using polyvinyl alcohol, determining elements without additional support (coating films), microelement and silicate analyzes from one sample.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.