zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-246Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ И ИХ ХЛОР- И НИТРОПРОИЗВОДНЫХ В ПОЧВЕChromato-Mass-Spectrometric Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and Their Chloro-and Nitro-Derivatives in SoilБелинскаяЕ. А.BelinskayaE. A.eabelinsk@yandex.ruЗыковаГ. В.ZykovaG. V.noemail@neicon.ruСемёновС. Ю.SemenovS. Yu.noemail@neicon.ruФинаковГ. Г.FinakovG. G.noemail@neicon.ruНаучно-технический центр радиационно-химической безопасности и гигиены Федерального медико-биологического агентства (ФГУП НТЦ РХБГ ФМ БА России)Russian Federation2016010520168251523Copyright © Белинская Е.А., Зыкова Г.В., Семёнов С.Ю., Финаков Г.Г., 20162016Белинская Е.А., Зыкова Г.В., Семёнов С.Ю., Финаков Г.Г.Belinskaya E.A., Zykova G.V., Semenov S.Y., Finakov G.G.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/246

Описана высокочувствительная и селективная комплексная методика определения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), их хлор- и нитропроизводных в почве, включающая их экстракционное извлечение из почвы, очистку экстрактов от мешающих определению соединений, хроматографическое разделение ПАУ на три группы соединений, концентрирование и хромато-масс-спектрометрическое определение. Диапазон определяемых содержаний ПАУ/хлор-, нитроПАУ в почве составляет 0,1 - 100 мкг/кг. Разработанная методика применена для анализа почв различных функциональных зон г. Москвы: выявлены зоны с превышением ПДК бенз[a]пирена (для 66 % проанализированных проб), приведены уровни распределения ПАУ по территории города.

High sensitive and selective comprehensive method of determining polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and their chloro - and nitro-derivatives in soil is presented. The method consists in their extraction from the soil, removal of the compounds interfering with the determination, chromatographic separation of PAH into three groups of compounds, concentration and chromato-mass-spectrometric determination. The determinable concentrations of PAH chlorine- and nitro-derivatives in soil range within 0.1 - 100 pg/kg. The developed method used in analysis of soils of different functional zones of Moscow revealed the areas with excessive concentrations of benzo[a]pyrene (66% of analyzed samples) and provided determination of spatial distribution of PAH in Moscow.

полициклические ароматические углеводородыхлор- и нитропроизводные полициклических ароматических углеводородованализ почвыэкстракцияхромато-масс-спектрометрияpolycyclic aromatic hydrocarbonschloro- and nitro-derivatives of polycyclic aromatic hydrocarbonssoil analysisextractiongas chromatography-mass spectrometryReferencesМайстренко В. H., Клюев Н. А. Эколого-аналитический мониторинг стойких органических загрязнителей. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2004. - 323 с.Майстренко В. H., Клюев Н. А. Эколого-аналитический мониторинг стойких органических загрязнителей. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2004. - 323 с.Kumar B., Verma V. K., Kumar S., Sharma C. S. Polycyclic aromatic hydrocarbons in residential soils from an Indian city near power plants area and assessment ofhealth risk for human population / Polycyclic Aromatic Compounds. 2014. Vol. 34. N 3. P. 191 213.Kumar B., Verma V. K., Kumar S., Sharma C. S. Polycyclic aromatic hydrocarbons in residential soils from an Indian city near power plants area and assessment ofhealth risk for human population / Polycyclic Aromatic Compounds. 2014. Vol. 34. N 3. P. 191 213.World Health Organization. International agency for research on cancer. Some non-heterocyclic polycyclic aromatic hydrocarbons and some related exposures / IARC monographs on the evaluation of carcinogenic risks to humans. Vol. 92. - Lyon, France, 2010.World Health Organization. International agency for research on cancer. Some non-heterocyclic polycyclic aromatic hydrocarbons and some related exposures / IARC monographs on the evaluation of carcinogenic risks to humans. Vol. 92. - Lyon, France, 2010.Myers S. R., Zamora R., Ali Y., et al. Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in amniotic fluid samples from smokers and nonsmokers / Polycyclic Aromatic Compounds. 2008. Vol. 28. N 1. P. 39 66.Myers S. R., Zamora R., Ali Y., et al. Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in amniotic fluid samples from smokers and nonsmokers / Polycyclic Aromatic Compounds. 2008. Vol. 28. N 1. P. 39 66.Selected non-heterocyclic polycyclic aromatic hydrocarbons / Environmental Health Criteria. Vol. 202. - Geneva, 1998. - 883 p.Selected non-heterocyclic polycyclic aromatic hydrocarbons / Environmental Health Criteria. Vol. 202. - Geneva, 1998. - 883 p.URL: http://www.iarc.fr/en/publications/books/sp161/161-Chapter7 (дата обращения 17.03.2016).URL: http://www.iarc.fr/en/publications/books/sp161/161-Chapter7 (дата обращения 17.03.2016).ГН 2.1.7.2041-06. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006. - 15 с.ГН 2.1.7.2041-06. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006. - 15 с.Guidelines on remediation of contaminated sites / Danish Environmental Protection Agency. Denmark, 2002. - 290 p.Guidelines on remediation of contaminated sites / Danish Environmental Protection Agency. Denmark, 2002. - 290 p.Canadian soil quality guidelines / Environment Canada. Canada, 2004. - 12 p.Canadian soil quality guidelines / Environment Canada. Canada, 2004. - 12 p.Circular of target values and intervention values for soil remediation / Ministry of Housing, Spatial Planning and Environment. - Netherlands, 2000. - 11 p.Circular of target values and intervention values for soil remediation / Ministry of Housing, Spatial Planning and Environment. - Netherlands, 2000. - 11 p.Flowers L., Rieth S. H., Cogliano V. J., et al. Health assessment of polycyclic aromatic hydrocarbons mixtures: current practices and future directions / Polycyclic Aromatic Compounds. 2002. Vol. 22. N 3 - 4. P. 811 821.Flowers L., Rieth S. H., Cogliano V. J., et al. Health assessment of polycyclic aromatic hydrocarbons mixtures: current practices and future directions / Polycyclic Aromatic Compounds. 2002. Vol. 22. N 3 - 4. P. 811 821.Clorinated naphtalins / Concise International Assessment DocumentClorinated naphtalins / Concise International Assessment Document- Geneva: WHO, 2001. - 62 p.- Geneva: WHO, 2001. - 62 p.Selected nitro- and nitro-oxy-polycyclic aromatic hydrocarbons / Environmental Health Criteria. Vol. 229. - Geneva, 2003. - 447 p.Selected nitro- and nitro-oxy-polycyclic aromatic hydrocarbons / Environmental Health Criteria. Vol. 229. - Geneva, 2003. - 447 p.Белинская Е. А., Зыкова Г. В., Семёнов С. Ю. Современные подходы к анализу полициклических ароматических углеводородов, а также хлор- и нитрозамещенных аналогов в почве / Актуальные проблемы экологии и природопользования. 2009. Вып. 11. С. 39 42.Белинская Е. А., Зыкова Г. В., Семёнов С. Ю. Современные подходы к анализу полициклических ароматических углеводородов, а также хлор- и нитрозамещенных аналогов в почве / Актуальные проблемы экологии и природопользования. 2009. Вып. 11. С. 39 42.US EPAMethod 8310. PolynuclearAromatic Hydrocarbons, Revision 0. 1986. - 13 p.US EPAMethod 8310. PolynuclearAromatic Hydrocarbons, Revision 0. 1986. - 13 p.US EPAMethod8100. PolynuclearAromatic Hydrocarbons, Revision 0. 1986. - 10 p.US EPAMethod8100. PolynuclearAromatic Hydrocarbons, Revision 0. 1986. - 10 p.US EPA Method 610. Polynuclear Aromatic Hydrocarbons, Revision. 1984. - 25 p.US EPA Method 610. Polynuclear Aromatic Hydrocarbons, Revision. 1984. - 25 p.Бартулевич Я., Ягов Г. В. Аналитические методы определения полициклических ароматических углеводородов в объектах окружающей среды / Питьевая вода. 2001. № 6. С. 11 - 14.Бартулевич Я., Ягов Г. В. Аналитические методы определения полициклических ароматических углеводородов в объектах окружающей среды / Питьевая вода. 2001. № 6. С. 11 - 14.МУК 4.1.1062-01. Хромато-масс-спектрометрическое определение труднолетучих органических веществ в почве и отходах производства потребления. - М.: Минздрав России, 2001. - 9 с.МУК 4.1.1062-01. Хромато-масс-спектрометрическое определение труднолетучих органических веществ в почве и отходах производства потребления. - М.: Минздрав России, 2001. - 9 с.БСТ-МВИ-03-03. Методика выполнения измерений массовой доли бенз^пирена в продовольственном сырье, пищевых продуктах и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. - М.: ЗАО БиоХимМак СТ, 2003. - 20 c.БСТ-МВИ-03-03. Методика выполнения измерений массовой доли бенз^пирена в продовольственном сырье, пищевых продуктах и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. - М.: ЗАО БиоХимМак СТ, 2003. - 20 c.US EPAMethod625 / Base/Neutrals, Acids andPesticides, Revision 0. 1984. - 42 p.US EPAMethod625 / Base/Neutrals, Acids andPesticides, Revision 0. 1984. - 42 p.US EPAMethod612 / Chlorinated Hydrocarbons, Revision 0. 1984. - 20 p.US EPAMethod612 / Chlorinated Hydrocarbons, Revision 0. 1984. - 20 p.Цымбалюк К. К., Деньга Ю. М., Антонович В. П. Определение полициклических ароматических углеводородов в объектах окружающей среды / Методы и объекты химического анализа. 2013. Т. 8. № 2. С. 50-62.Цымбалюк К. К., Деньга Ю. М., Антонович В. П. Определение полициклических ароматических углеводородов в объектах окружающей среды / Методы и объекты химического анализа. 2013. Т. 8. № 2. С. 50-62.Levinskii S. S., Khitrovo I. A., Krivosheeva L. V. Unified procedure for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons and their nitro derivatives by low-temperature luminescence / J. Anal. Chem. 2001. Vol. 56. N 12. P. 1098 - 1104.Levinskii S. S., Khitrovo I. A., Krivosheeva L. V. Unified procedure for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons and their nitro derivatives by low-temperature luminescence / J. Anal. Chem. 2001. Vol. 56. N 12. P. 1098 - 1104.Зайдель-Моргенштерн А. Препаративная градиентная хроматография / Рос. хим. жури. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д. И. Менделеева). 2003. Т. 47. № 1. С. 80-89.Зайдель-Моргенштерн А. Препаративная градиентная хроматография / Рос. хим. жури. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д. И. Менделеева). 2003. Т. 47. № 1. С. 80-89.Manual for marine monitoring in the combine programme of HELCOM. Part B. Annex B13. Appendix 1. Technical note on the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in sediment. 2012. - 13 p.Manual for marine monitoring in the combine programme of HELCOM. Part B. Annex B13. Appendix 1. Technical note on the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in sediment. 2012. - 13 p.Walsh C. P., Schrlau J., Simonich S. M. Development and use of a method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons and organochlorine pesticide concentrations in freshly fallen snow / Polycyclic Aromatic Compounds. 2015. Vol. 35. N 1 - 4. P. 57 - 73.Walsh C. P., Schrlau J., Simonich S. M. Development and use of a method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons and organochlorine pesticide concentrations in freshly fallen snow / Polycyclic Aromatic Compounds. 2015. Vol. 35. N 1 - 4. P. 57 - 73.Schnelle-Kreis J., Welthagen W., Sklorz M., Zimmerman R. Application ofdirect thermal desorption gas chromatography and comprehensive two-dimensial gas chromatography coupled to time of flight mass spectrometry for analysis of organic compounds in ambient aerosol particles / J. Sep. Sci. 2005. Vol. 28. N 14. P. 1648 - 1657.Schnelle-Kreis J., Welthagen W., Sklorz M., Zimmerman R. Application ofdirect thermal desorption gas chromatography and comprehensive two-dimensial gas chromatography coupled to time of flight mass spectrometry for analysis of organic compounds in ambient aerosol particles / J. Sep. Sci. 2005. Vol. 28. N 14. P. 1648 - 1657.US EPAMethod 4035. Soil Screening For PolynuclearAromatic Hydrocarbons by Immunoassay, Revision 0. 1996. - 10 p.US EPAMethod 4035. Soil Screening For PolynuclearAromatic Hydrocarbons by Immunoassay, Revision 0. 1996. - 10 p.Лобанова А. Ю., Шуталева Е. А., Горячева И. Ю. и др. Определение полиароматических углеводородов в продуктах питания и объектах окружающей среды методом поляризационного флуоресцентного иммуноанализа / Экология. 2007. Т. 8. С. 169 - 183.Лобанова А. Ю., Шуталева Е. А., Горячева И. Ю. и др. Определение полиароматических углеводородов в продуктах питания и объектах окружающей среды методом поляризационного флуоресцентного иммуноанализа / Экология. 2007. Т. 8. С. 169 - 183.Цымбалюк К. К., Деньга Ю. М., Антонович В. П. Оптимизация процедуры определения полициклических ароматических углеводородов в черноморских донных отложениях / Методы и объекты химического анализа. 2011. Т. 6. № 2. С. 110 - 117.Цымбалюк К. К., Деньга Ю. М., Антонович В. П. Оптимизация процедуры определения полициклических ароматических углеводородов в черноморских донных отложениях / Методы и объекты химического анализа. 2011. Т. 6. № 2. С. 110 - 117.Itoh N., Aoyagi Y., Takatsu A. Certified reference material for quantification of polycyclic aromatic hydrocarbons in sediment from the National Metrology Institute of Japan / Anal. Bioanal. Chem. 2009. Vol. 393. N 8. P. 2039-2049.Itoh N., Aoyagi Y., Takatsu A. Certified reference material for quantification of polycyclic aromatic hydrocarbons in sediment from the National Metrology Institute of Japan / Anal. Bioanal. Chem. 2009. Vol. 393. N 8. P. 2039-2049.Khan Z., Troquet J., Vachelard C. Sample preparation and analytical techniques for determination of polyaromatic hydrocarbons in soils / Int. J. Environ. Sci. Tech. 2005. Vol. 5. N 3. P. 275 - 286.Khan Z., Troquet J., Vachelard C. Sample preparation and analytical techniques for determination of polyaromatic hydrocarbons in soils / Int. J. Environ. Sci. Tech. 2005. Vol. 5. N 3. P. 275 - 286.Rubailo A. I., Oberenko A. V. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons as Priority Pollutants / J. Siberian Federal University. Chemistry. 2008. Vol. 1. N 4. P. 344 - 354.Rubailo A. I., Oberenko A. V. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons as Priority Pollutants / J. Siberian Federal University. Chemistry. 2008. Vol. 1. N 4. P. 344 - 354.Von Lau E. E., Suyin Gan, Hoon Kiat N. G. Remediation of PAH contaminated soil using vegetable oil: a potential solution for land availability problems in growing cities / Universitas 21 International Graduate Research Conference: Sustainable Cities for the Future. Melbourne & Brisbane. Nov 29 - Dec 5 2009. P. 89 - 92.Von Lau E. E., Suyin Gan, Hoon Kiat N. G. Remediation of PAH contaminated soil using vegetable oil: a potential solution for land availability problems in growing cities / Universitas 21 International Graduate Research Conference: Sustainable Cities for the Future. Melbourne & Brisbane. Nov 29 - Dec 5 2009. P. 89 - 92.ФР.1.31.2011.10087. Методика выполнения измерений массовой доли полициклических ароматических углеводородов, включая их хлор- и нитропроизводные (ПАУ/хлор, нитроПАУ) в пробах почв, грунтов, донных отложений методом хромато-масс-спектрометрии. - М.: МИ ФМБА России, 2009. - 24 с.ФР.1.31.2011.10087. Методика выполнения измерений массовой доли полициклических ароматических углеводородов, включая их хлор- и нитропроизводные (ПАУ/хлор, нитроПАУ) в пробах почв, грунтов, донных отложений методом хромато-масс-спектрометрии. - М.: МИ ФМБА России, 2009. - 24 с.РМГ 61-2010 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. - М.: Стандартинформ, 2013. - 63 с.РМГ 61-2010 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. - М.: Стандартинформ, 2013. - 63 с.ГОСТ 17.4.3.01-83. Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб. - М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. - 4 с.ГОСТ 17.4.3.01-83. Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб. - М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. - 4 с.ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. - М.: Стандартинформ, 2008. - 4 с.ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. - М.: Стандартинформ, 2008. - 4 с.Агапкина Г. И., Чиков П. А., Шелепчиков А. А. и др. Полициклические ароматические углеводороды в почвах Москвы / Вести. Моск. ун-та. Серия 17. Почвоведение. 2007. № 3. С. 38 - 46.Агапкина Г. И., Чиков П. А., Шелепчиков А. А. и др. Полициклические ароматические углеводороды в почвах Москвы / Вести. Моск. ун-та. Серия 17. Почвоведение. 2007. № 3. С. 38 - 46.URL: http://www.rosreestr.ru/kadastr/zemlya_monit/rek_zem (дата обращения 24.09.14)URL: http://www.rosreestr.ru/kadastr/zemlya_monit/rek_zem (дата обращения 24.09.14)

The authors declare that there are no conflicts of interest present.