Алина Евгеньевна Высотина
634050, г. Томск, просп. Ленина, д. 30
Alina E. Vysotina
30, prosp. Lenina, Tomsk, 634050
Галина Борисовна Слепченко
634050, г. Томск, просп. Ленина, д. 30
Galina B. Slepchenko
30, prosp. Lenina, Tomsk, 634050
Разработана методика определения платины и палладия в технологических растворах аффинажного производства методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) с предварительным концентрированием на синтетическом углеродном сорбенте. Содержание платиновых металлов в исследуемых растворах ниже минимальной определяемой концентрации методом ИСП-АЭС (~0,1 мг/дм3). Установлены значения динамической обменной емкости сорбента при концентрировании платины и палладия: в зависимости от типа технологического раствора ДОЕ составляет 0,7 – 1,6 · 10–3 (Pt) и 0,7 – 0,9 · 10–3 мг/г (Pd). На основании значений ДОЕ рассчитали эффективную навеску сорбента для извлечения платины и палладия, масса которой составила 155,9 г. Для извлечения платины и палладия исследуемый раствор пропускают через колонку с сорбентом в течение 4 ч, аналиты элюируют царской водкой и определяют в элюате методом ИСП-АЭС. Извлечение платины на этапе сорбционного концентрирования составляет 98,7 – 99,3 % в зависимости от типа раствора, а палладия — 98,9 – 99,7 %. Степень элюирования платины и палладия — 98,7 ± 0,3 и 98,8 ± 0,4 % соответственно. Для оценки правильности предложенной методики модельные растворы с различным содержанием платиновых металлов анализировали также методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Результаты, полученные двумя методами, сопоставимы, что позволяет использовать разработанную методику сорбционно-атомно-эмиссионного определения Pt и Pd как менее дорогостоящую альтернативу ИСП-МС при анализе растворов аффинажного производства со следовым содержанием платиновых металлов.
A method for determining platinum and palladium in technological solutions of refining production by inductively coupled plazma atomic emission spectrometry (ICP AES) with preconcentration on a synthetic carbon sorbent has been developed. Platinum metals content in such solutions in lower than detection limit of direct ICP-AES determination (~0,1 mg/dm3). The values of the dynamic exchange capacity (DEC) for the sorption concentration of platinum and palladium from technological solutions have been found. Depending on the type of solution for platinum, the DEC is 0.7 – 1.6 × 10–3 mg/g, and for palladium 0.7 – 0.9 × 10–3 mg/g. Based on the DEC values, an effective sorbent weight (155.9 g) was calculated for concentrating platinum and palladium. To concentrate platinum and palladium the test solution is passed through a column with sorbent for 4 h, then analytes are eluted with aqua regia for ICP-AES determination. The recovery of platinum at the stage of sorption concentration is 98.7 – 99.3%, and palladium 98.9 – 99.7%. The elution degree is 98.7 and 98.8%, respectively. To estimate the accuracy of the proposed technique the model solutions with different platinum metals content were also analysed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS). The results obtained by two methods are comparable that allows to recommend sorption-atomic emission technique as a less expensive alternative to ICP MS for determination of Pt and Pd trace contents in technological solutions of refining production.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.