Антон Юрьевич Садагов
Anton Yu. Sadagov
Юрий Михайлович Садагов
Yuri M. Sadagov
Исследованы процессы атомизации Pb и Cd из проб морской воды в быстро нагреваемой (скорость нагрева ~10 °C/мс) графитовой печи с балластом. Разработана методика определения Pb и Cd в пробах морской воды с использованием электротермического атомно-абсорбционного спектрометра с танталовым балластом в быстро нагреваемой графитовой печи без предварительной подготовки проб и (или) добавки химических модификаторов. В экспериментах использовали пробы морской воды Балтийского и Черного морей и модельный раствор морской воды с соленостью 35 г/л. При разогреве графитовой печи пары пробы конденсируются на относительно холодном балласте, а затем проба повторно испаряется (переиспаряется) с балласта при его нагреве излучением стенок печи в разогретую аналитическую ячейку. Сдвиг процесса атомизации в область установившейся и высокой температуры печи и уменьшение фонового поглощения при атомизации способствуют уменьшению химических и спектральных влияний матрицы на аналитический сигнал. Для компенсации систематической погрешности определения элементов использовали метод стандартной добавки, адаптированный к функции преобразования спектрометра. Установлены аналитические и метрологические характеристики методики: характеристические массы Pb — 2,2 пг, Cd — 0,17 пг, характеристические концентрации — 0,44 и 0,034 мкг/л соответственно, пределы обнаружения Pb — 0,20 мкг/л, Cd — 0,02 мкг/л, пределы определения — 0,50 и 0,05 мкг/л соответственно, случайная и систематическая составляющие погрешности определения элементов в пробах морской воды составляли не более 10 %.
The processes of Pb and Cd atomization in seawater samples in a rapidly heated (heating rate of 10 °C/msec) graphite furnace with ballast are studied. A method for determination of Pb and Cd in seawater samples using a Zeeman electrothermal atomic absorption (ETAA) spectrometer with tantalum ballast in a rapidly heated graphite furnace without preliminary sample preparation and/or addition of chemical modifiers is developed. The experiments were performed using seawater samples from the Baltic and Black Seas and a model seawater solution with a salinity of 35 g/liter. When the graphite furnace is heated, sample vapors condense on the relatively cold ballast, and then the sample repeatedly evaporates (re-evaporates) from the ballast, when it is heated by the radiation of the furnace walls, into a heated analytical cell. The shift of the atomization process to the region of steady-state and high furnace temperature and the decrease of background absorption during atomization help to decrease the chemical and matrix spectral effects on the analytical signal. To compensate the systematic error of element determination, the standard addition method adapted to the spectrometer conversion function was used. The analytical and metrological characteristics of the technique were established: characteristic masses of Pb — 2.2 pg, Cd — 0.17 pg and characteristic concentrations of Pb — 0.44 μg/liter, Cd — 0.034 μg/liter, detection limits of Pb — 0.20 μg/liter, Cd — 0.02 μg/liter, determination limits of Pb — 0.50 μg/liter, Cd — 0.05 μg/liter, random and systematic components of the error of determination of elements in seawater samples are no more than 10%.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.