zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-257Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISМетодика определения мышьяка, сурьмы и висмута в материалах с высоким содержанием вольфрама и меди методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмойDevelopment of the ICP-AES Technique for Determination of Arsenic, Antimony, and Bismuth in the Materials with High Content of Tungsten and CopperБелозероваА. А.BelozerovaA. A.aa_belozerova@mail.ruМайороваА. В.MaiorovaA. V.noemail@neicon.ruПечищеваН. В.PechischcevaN. V.noemail@neicon.ruБоярниковаН. Г.BoyarnikovaN. G.noemail@neicon.ruШуняевК. Ю.ShunyaevK. Yu.noemail@neicon.ruИнститут металлургии Уральского отделения Российской академии наукRussian FederationИнститут металлургии Уральского отделения Российской академии наук; Уральский федеральный университет им. Первого Президента России Б. Н. ЕльцинаRussian Federation2016010620168261017Copyright © Белозерова А.А., Майорова А.В., Печищева Н.В., Боярникова Н.Г., Шуняев К.Ю., 20162016Белозерова А.А., Майорова А.В., Печищева Н.В., Боярникова Н.Г., Шуняев К.Ю.Belozerova A.A., Maiorova A.V., Pechischceva N.V., Boyarnikova N.G., Shunyaev K.Y.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/257

Описана методика, позволяющая с использованием единой процедуры извлечения соосаждением на гидроксиде железа (III) одновременно определять мышьяк, сурьму и висмут в широком круге вольфрам- и медьсодержащих материалов: ферровольфраме, медных и вольфрамовых концентратах, сплавах на основе меди с использованием метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). Выбраны оптимальные условия соосаждения: использование 0,02 моль Fe (III), 30 мин коагулирования осадка при pH = 10. Результаты анализа государственных стандартных образцов состава ферровольфрамов, медных и вольфрамовых руд и концентратов, медно-никелевых сплавов, бронз, содержащих мышьяк, сурьму и висмут в диапазоне от 0,001 до 0,4 %масс., удовлетворительно согласуются с аттестованными содержаниями, что показывает эффективность предложенной методики.

An ICP-AES technique (atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma) providing simultaneous determination of arsenic, antimony and bismuth in a wide range of tungsten- and copper-containing materials (ferrotungsten, copper and tungsten concentrates, copper based alloys) in a single extraction procedure using coprecipitation on iron hydroxide (III) is presented. Optimal conditions of coprecipitation (i.e., 0.02 mole Fe (III) and 30-min coagulation of the precipitant at pH = 10) are specified. The results of analysis of the reference samples of ferrotungsten, copper and tungsten ores and concentrates, copper-Nickel alloys, bronzes containing arsenic, antimony and bismuth in the range of 0.001 - 0.4 wt.%, satisfactory match the certified content that proving the effectiveness of the proposed method.

determinationarsenicantimonybismuthcoprecipitationatomic emission spectrometry with inductively coupled plasmaferrotungstencopper based alloysопределениемышьяксурьмависмутсоосаждениеатомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмойферровольфрамсплавы на основе медиReferencesУткин Н. И. Металлургия цветных металлов. - М.: Металлургия, 1985. - 216 с.Уткин Н. И. Металлургия цветных металлов. - М.: Металлургия, 1985. - 216 с.ГОСТ 213-83. Концентрат вольфрамовый. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2004. - 6 с.ГОСТ 213-83. Концентрат вольфрамовый. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2004. - 6 с.ГОСТ Р 52998-2008. Концентрат медный. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2008. - 6 с.ГОСТ Р 52998-2008. Концентрат медный. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2008. - 6 с.ГОСТ 17293-93. Ферровольфрам. Технические требования и условия поставки. - М.: Изд-во стандартов, 1995. - 8 с.ГОСТ 17293-93. Ферровольфрам. Технические требования и условия поставки. - М.: Изд-во стандартов, 1995. - 8 с.ГОСТ 492-2006. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые, обрабатываемые давлением. Марки. - М.: Изд-во стандартов, 2011. - 10 с.ГОСТ 492-2006. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые, обрабатываемые давлением. Марки. - М.: Изд-во стандартов, 2011. - 10 с.ГОСТ 614-97. Бронзы литейные в чушках. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2005. - 8 с.ГОСТ 614-97. Бронзы литейные в чушках. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2005. - 8 с.ГОСТ 1020-97. Латуни литейные в чушках. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2001. - 6 с.ГОСТ 1020-97. Латуни литейные в чушках. Технические условия. - М.: Изд-во стандартов, 2001. - 6 с.ГОСТ 11884.6-78. Концентрат вольфрамовый. Методы определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 1999. - 6 с.ГОСТ 11884.6-78. Концентрат вольфрамовый. Методы определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 1999. - 6 с.ГОСТ 11884.12-78. Концентрат вольфрамовый. Метод определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 1999. - 4 с.ГОСТ 11884.12-78. Концентрат вольфрамовый. Метод определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 1999. - 4 с.ГОСТ 11884.13-78. Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута. - М.: Изд-во стандартов, 1999. - 4 с.ГОСТ 11884.13-78. Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута. - М.: Изд-во стандартов, 1999. - 4 с.ГОСТ 14638.15-84. Ферровольфрам. Метод определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 1984. - 8 с.ГОСТ 14638.15-84. Ферровольфрам. Метод определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 1984. - 8 с.ГОСТ 14638.12-84. Ферровольфрам. Метод определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 1984. - 6 с.ГОСТ 14638.12-84. Ферровольфрам. Метод определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 1984. - 6 с.ГОСТ 14638.14-84. Ферровольфрам. Методы определения висмута. - М.: Изд-во стандартов, 1984. - 9 с.ГОСТ 14638.14-84. Ферровольфрам. Методы определения висмута. - М.: Изд-во стандартов, 1984. - 9 с.ГОСТ 32221-2013. Концентраты медные. Методы анализа. - М.: Изд-во стандартов, 2014. - 114 с.ГОСТ 32221-2013. Концентраты медные. Методы анализа. - М.: Изд-во стандартов, 2014. - 114 с.ГОСТ 6689.13-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 1992. - 13 с.ГОСТ 6689.13-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 1992. - 13 с.ГОСТ 6689.15-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 1992. - 18 с.ГОСТ 6689.15-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 1992. - 18 с.ГОСТ 1953.10-79. Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 2002. - 8 с.ГОСТ 1953.10-79. Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы. - М.: Изд-во стандартов, 2002. - 8 с.ГОСТ 1953.15-79. Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 2002. - 5 с.ГОСТ 1953.15-79. Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка. - М.: Изд-во стандартов, 2002. - 5 с.ГОСТ 1953.11-79. Бронзы оловянные. Методы определения висмута. - М.: Изд-во стандартов, 2002. - 7 с.ГОСТ 1953.11-79. Бронзы оловянные. Методы определения висмута. - М.: Изд-во стандартов, 2002. - 7 с.Майорова А. В., Белозерова А. А., Печищева Н. В. и др. Теоретическая и экспериментальная оценка эффективности отделения вольфрама и железа для дальнейшего определения мышьяка и сурьмы в ферровольфраме методом ИСП-АЭС / Бутлеровские сообщения. 2015. Т. 41. № 1. С. 31 - 38.Майорова А. В., Белозерова А. А., Печищева Н. В. и др. Теоретическая и экспериментальная оценка эффективности отделения вольфрама и железа для дальнейшего определения мышьяка и сурьмы в ферровольфраме методом ИСП-АЭС / Бутлеровские сообщения. 2015. Т. 41. № 1. С. 31 - 38.Доронина М. С., Ширяева О. А., Филатова Д. Г. и др. Определение мышьяка, кадмия, селена и теллура в техногенном сырье после сорбционного концентрирования на гидроксидах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 8. С. 3 - 7.Доронина М. С., Ширяева О. А., Филатова Д. Г. и др. Определение мышьяка, кадмия, селена и теллура в техногенном сырье после сорбционного концентрирования на гидроксидах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 8. С. 3 - 7.BS ISO 13547-1:2014(en). Copper, lead, zinc and nickel sulfide concentrates - Determination of arsenic - Part 1: Iron hydroxide concentration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. The British Standards Institution, 2014. P. 14.BS ISO 13547-1:2014(en). Copper, lead, zinc and nickel sulfide concentrates - Determination of arsenic - Part 1: Iron hydroxide concentration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. The British Standards Institution, 2014. P. 14.Маншилин В. И., Винокурова Е. K., Дорошенко А. И. Определение массовой доли Pb, Sn, Fe, Bi, Sb, As, Al, Mn, Ni, Si, Te, Zn, Se в пробах материалов на основе меди и фосфора методом атомноэмиссионной спектрометрии с индукционной плазмой / Методы и объекты химического анализа. 2008. Т. 3. № 2. С. 163 - 166.Маншилин В. И., Винокурова Е. K., Дорошенко А. И. Определение массовой доли Pb, Sn, Fe, Bi, Sb, As, Al, Mn, Ni, Si, Te, Zn, Se в пробах материалов на основе меди и фосфора методом атомноэмиссионной спектрометрии с индукционной плазмой / Методы и объекты химического анализа. 2008. Т. 3. № 2. С. 163 - 166.Немодрук А. А. Аналитическая химия мышьяка. - М.: Наука, 1976. - 242 с.Немодрук А. А. Аналитическая химия мышьяка. - М.: Наука, 1976. - 242 с.Немодрук А. А. Аналитическая химия сурьмы. - М.: Наука, 1978. - 224 с.Немодрук А. А. Аналитическая химия сурьмы. - М.: Наука, 1978. - 224 с.Бусев А. И. Аналитическая химия висмута. - М.: Наука, 1953.- 383 с.Бусев А. И. Аналитическая химия висмута. - М.: Наука, 1953.- 383 с.Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. - М.: Бином. Лаборатория знаний, 2003. - 243 с.Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. - М.: Бином. Лаборатория знаний, 2003. - 243 с.ГОСТ 31382-2009. Медь. Методы анализа. - М.: Изд-во стандартов, 2010. - 89 с.ГОСТ 31382-2009. Медь. Методы анализа. - М.: Изд-во стандартов, 2010. - 89 с.Tokoro C., Yatsugi Y., Koga H., Owada S. Sorption Mechanisms of Arsenate during Coprecipitationwith Ferrihydrite inAqueous Solution / Environ. Sci. Technol. 2010. Vol. 44. N 2. P. 638 - 643.Tokoro C., Yatsugi Y., Koga H., Owada S. Sorption Mechanisms of Arsenate during Coprecipitationwith Ferrihydrite inAqueous Solution / Environ. Sci. Technol. 2010. Vol. 44. N 2. P. 638 - 643.Плотников В. И., Усатова Л. П. Соосаждение малых количеств мышьяка с гидроокисями металлов / Журн. аналит. химии. 1964. Т. 19. № 10. С. 1183 - 1187.Плотников В. И., Усатова Л. П. Соосаждение малых количеств мышьяка с гидроокисями металлов / Журн. аналит. химии. 1964. Т. 19. № 10. С. 1183 - 1187.ГОСТ 25086-2011. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. - М.: Изд-во стандартов, 2012. - 8 с.ГОСТ 25086-2011. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. - М.: Изд-во стандартов, 2012. - 8 с.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.