zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2025-91-8-31-40zldm-2573Research ArticleИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВSTRUCTURE AND PROPERTIES INVESTIGATIONОценка текстуры пироуглеродной матрицы композиционных материалов оптическим методом с применением графического редактораAssesment of the texture of composite materials pyrocarbon matrix by the opical method using a graphic editorНечаеваА. В.NechaevaA. V.

Анастасия Владимировна Нечаева

614014, г. Пермь, ул. Новозвягинская, д. 57

Anastasiya V. Nechaeva

57, ul. Novozvyaginskaya, Perm, 614014

uniikm@yandex.ruДокучаевС. В.DokuchaevS. V.

Станислав Викторович Докучаев

614014, г. Пермь, ул. Новозвягинская, д. 57

Stanislav V. Dokuchaev

57, ul. Novozvyaginskaya, Perm, 614014

БлиновВ. М.BlinovV. M.

Владимир Михайлович Блинов

614014, г. Пермь, ул. Новозвягинская, д. 57

Vladimir M. Blinov

57, ul. Novozvyaginskaya, Perm, 614014

Уральский НИИ композиционных материаловРоссияUrals Scientific Research Institute of Composite MaterialsRussian Federation2025310820259183140Copyright © Нечаева А.В., Докучаев С.В., Блинов В.М., 20252025Нечаева А.В., Докучаев С.В., Блинов В.М.Nechaeva A.V., Dokuchaev S.V., Blinov V.M.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/2573

Один из способов управления характеристиками композиционных материалов — формирование пироуглеродной матрицы с необходимой анизотропией пироуглерода. В работе представлены результаты оценки текстуры пироуглеродной матрицы композиционных материалов оптическим методом. Угол экстинкции — количественную характеристику текстуры — определяли с помощью регистрации интенсивности (яркости) квадранта сферолита пироуглеродной матрицы вокруг углеродного волокна. За искомую величину принимали значение угла поворота анализатора микроскопа при минимальной интенсивности. Используемые при определении серии фотографий микроструктуры пироуглеродного сферолита при различных углах поворота анализатора относительно поляризатора обрабатывали в графическом редакторе, далее анализировали усредненные значения оттенков серого выбранных пикселей в одной и той же области для поиска минимума интенсивности. Установлено, что при обработке изображений микроструктуры пироуглеродной матрицы и измерении яркости с помощью градаций серого влияние спектральных характеристик источника освещения незначительно при правильно подобранной освещенности. Оценены ограничения, связанные с геометрическими размерами исследуемого пироуглерода. При определении углов экстинкции для образцов с различной пироуглеродной матрицей (включая матрицу, состоящую из двух слоев) выявлено, что пироуглерод, полученный термоградиентным и изотермическим методами, имеет высоко- и низкотекстурированную структуру соответственно. Значения угла экстинкции для пироуглеродной матрицы, состоящей из двух слоев, различны для каждого слоя. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методов анализа микроструктуры пироуглерода.

One of the methods for controlling the characteristics of composite materials is the formation of a pyrocarbon matrix with the required anisotropy of pyrocarbon. This work presents results assessing the texture of pyrolytic carbon matrices in composite materials using an optical method. The extinction angle —

a quantitative characteristic of texture — was determined by registering the intensity (brightness) of the quadrant of the pyrolytic carbon spherulite around the carbon fiber. The sought-after value was identified as the angle of rotation of the microscope analyser corresponding to the minimum intensity. A series of micrographs depicting the microstructure of the pyrolytic carbon spherulite, acquired at various analyser rotation angles relative to the polariser, were processed within a graphical editor. Subsequently, the mean grey-level values of selected pixels in a defined region were analysed to identify the point of minimum intensity. It was demonstrated that, with appropriate illumination levels, the spectral characteristics of the light source exert a negligible influence on the image processing and brightness measurement when using graded grey levels. Limitations associated with the geometric dimensions of the investigated pyrolytic carbon were assessed. Extinction angle determination for samples incorporating diverse pyrolytic carbon matrices (including a bilayer matrix) revealed that pyrolytic carbon produced via a temperature gradient method exhibits a highly textured structure, whereas material produced via an isothermal method displays a lower degree of texture. The extinction angles for the bilayer pyrolytic carbon matrix were found to differ between the individual layers. The findings are expected to contribute to the refinement of techniques for microstructural analysis of pyrolytic carbon.

пироуглеродугол экстинкцииоптический методpyrocarbonextinction angleoptical methodReferencesАсташина Н. Б., Логинова Н. П., Роготнев А. А. и др. Оценка усталостного ресурса параметров остеоинтеграции углерод-углеродного композиционного материала медицинского назначения / Российский журнал биомеханики. 2023. Т. 27. № 4. С. 159 – 170. DOI: 10.15593/rzhbiomeh/2023.4.13Astashina N. B., Loginova N. P., Rogotnev A. A., et al. Evolution of fatigue life and osseointegration parameters of carbon-carbon composite material for medical applications / Russ. J. Biomech. 2023. Vol. 27. No. 4. P. 159 – 170 [in Russian]. DOI: 10.15593/rzhbiomeh/2023.4.13Разумовский Е. С., Шавшуков В. Е., Аношкин А. Н. Прогнозирование несущей способности эндопротеза тазобедренного сустава из углерод-углеродного композиционного материала / Вестник ПНИПУ. Механика. 2022. ¹ 4. С. 80 – 89. DOI: 10.15593/perm.mech/2022.4.08Razumovskiy E. S., Shavshukov V. E., Anoshkin A. N. Prediction of the bearing capacity of the hip joint endoprosthesis from the C/C composites / Vestn. PNIPU. 2022. No. 4. P. 80 – 89 [in Russian]. DOI: 10.15593/perm.mech/2022.4.08Serino G., Gusmini M., Audenino Al., et. al. Multiscale characterization of isotropic pyrolytic carbon used for mechanical heart valve production / Processes. 2021. Vol. 9. No. 2. P. 338. DOI: 10.3390/pr9020338Serino G., Gusmini M., Audenino Al., et. al. Multiscale characterization of isotropic pyrolytic carbon used for mechanical heart valve production / Processes. 2021. Vol. 9. No. 2. P. 338. DOI: 10.3390/pr9020338Щурик А. Г. Искусственные углеродные материалы. — Пермь, 2009. — 342 с.Shchurik A. G. Artificial carbon materials. — Perm, 2009. — 342 p. [in Russian].Оберлин А. Пироуглероды / Углерод. 2002. Т. 40. С. 7 – 24.Oberlin A. Pyrocarbons / Uglerod. 2002. Vol. 40. P. 7 – 24 [in Russian].Колесников С. А., Максимова Д. С. Формирование физико-механических характеристик углерод-углеродных материалов при изостатической технологии получения углеродной матрицы / Известия вузов. Химия и химическая технология. 2018. Т. 61. Вып. 11. С. 50 – 61. DOI: 10.6060/ivkkt.20186111.14yKolesnikov S. A., Maximova D. S. Formation of physical and mechanical characteristics of carbon-carbon materials in iso-static technology for producing carbon matrix / Izv. Vuzov. Khimiya Khim. Tekhnol. 2018. Vol. 61. No. 11. P. 50 – 61 [in Russian]. DOI: 10.6060/ivkkt.20186111.14yWang Yafeng, Fan Zheqiong, Zhou Xunpeng, et al. Friction properties of bulk isotropic pyrocarbon materials based on different composite microstructures / Materials Research and Technology. 2022. Vol. 21. P. 4079 – 4092.Wang Yafeng, Fan Zheqiong, Zhou Xunpeng, et al. Friction properties of bulk isotropic pyrocarbon materials based on different composite microstructures / Materials Research and Technology. 2022. Vol. 21. P. 4079 – 4092.Кузнецов В. Г. Физико-механические свойства пироуглеродных покрытий в условиях высокочастотных нагрузок и высоких температур / Актуальные проблемы в машиностроении. 2021. № 11. С. 7 – 11. DOI: 10.26160/2309-8864-2021-11-7-11Kuznetsov V. G. Physiscs-mechanical properties of pyrocarbon coatings for operation under high-frequency loads and high temperatures / Act. Probl. Machine Build. 2021. No. 11. P. 7 – 11 [in Russian]. DOI: 10.26160/2309-8864-2021-11-7-11Абызов А. М. Химическое осаждение из газовой фазы пироуглеродных покрытий на порошках в псевдоожиженном слое. I. Аппаратура, псевдоожижение / Известия СПбГТИ(ТУ). 2023. № 66(92). С. 97 – 104. DOI: 10.36807/1998-9849-2023-66-92-97-104Abyzov A. M. Chemical vapor deposition of pyrocarbon coatings on powders in a fluidized bed. I. Apparatus, Fluidization / Izv. SPbGTI(TU). 2023. No. 66(92). P. 97 – 104 [in Russian]. DOI: 10.36807/1998-9849-2023-66-92-97-104Yan Qianjun, Xin Yang, Zhang Xiaxiang, et al. Effect of graphitization temperature on microstructure, mechanical and ablative properties of C/C composites with pitch and pyrocarbon dual-matrix / Ceramics International. 2023. Vol. 49. Issue 2. P. 2860 – 2870. DOI: 10.1016/j.ceramint.2022.09.269Yan Qianjun, Xin Yang, Zhang Xiaxiang, et al. Effect of graphitization temperature on microstructure, mechanical and ablative properties of C/C composites with pitch and pyrocarbon dual-matrix / Ceramics International. 2023. Vol. 49. Issue 2. P. 2860 – 2870. DOI: 10.1016/j.ceramint.2022.09.269Староверова А. В., Токмачев М. Г., Гагарин А. Н., Ферапонтов Н. Б. Определение погрешностей методом оптической микрометрии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. № 6. С. 42 – 50. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-6-42-50Staroverova A. V., Tokmachev M. G., Gagarin A. N., Ferapontov N. B. Determination of the error of measurements obtained by the optical micrometry / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2023. Vol. 89. No. 6. P. 42 – 50 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-6-42-50Егорова О. В. Техническая микроскопия. Практика работы с микроскопами для технических целей: учебник для вузов. — СПб.: Лань, 2021. — 524 с.Egorova O. V. Technocal microscopy. The practice of working with microscopes for technical purposes. — St. Petersburg: Lan’, 2021. — 524 p. [in Russian].Варрик Н. М., Максимов В. Г. Исследование структурных изменений в оксидной керамике методом поляризационной микроскопии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2022. Т. 88. № 7. С. 29 – 35. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-7-29-35Varrik N. M., Maksimov V. G. Study of the structural changes on oxide ceramics using polarization microscopy / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2022. Vol. 88. No. 7. P. 29 – 35 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-7-29-35Папкова М. В., Магнитский И. В., Тащилов С. В., Дворецкий А. Э. Определение характеристик пироуглеродной матрицы в углерод-углеродных композиционных материалах / Химия и химическая технология. 2021. Т. 64. ¹ 5. С. 44 – 49. DOI: 10.6060/ivkkt.20216405.6352Papkova M. V., Magnitsky I. V., Tashchilov S. V., Dvoretsky A. E. Determination of pyrocarbon matrix characteristics in carbon/carbon composites / Khimiya Khim. Tekhnol. 2021. Vol. 64. No. 5. P. 44 – 49 [in Russian]. DOI: 10.6060/ivkkt.20216405.6352Li Miao-Ling, Qi Le-Hua, Li He-Jun, Xu Guo-Zhong. Measurement of the extinction angle about laminar pyrocarbons by image analysis in reflection polarized light / Materials Science and Engineering A. 2007. Vol. 448. P. 80 – 87. DOI: 10.1016/j.msea.2006.11.104Li Miao-Ling, Qi Le-Hua, Li He-Jun, Xu Guo-Zhong. Measurement of the extinction angle about laminar pyrocarbons by image analysis in reflection polarized light / Materials Science and Engineering A. 2007. Vol. 448. P. 80 – 87. DOI: 10.1016/j.msea.2006.11.104Vallerot J.-M., Bourrat X. Pyrocarbon optical properties in reflected light / Carbon. 2006. Vol. 44. P. 1565 – 1571. DOI: 10.1016/j.carbon.2005.12.046Vallerot J.-M., Bourrat X. Pyrocarbon optical properties in reflected light / Carbon. 2006. Vol. 44. P. 1565 – 1571. DOI: 10.1016/j.carbon.2005.12.046Vallerot J.-M., Bourrat X., Mouchon A., Chollon G. Quantitative structural and textural assessment of laminar pyrocarbons through Raman spectroscopy, electron diffraction and few other techniques / Carbon. 2006. Vol. 44. P. 1833 – 1844. DOI: 10.1016/j.carbon.2005.12.029Vallerot J.-M., Bourrat X., Mouchon A., Chollon G. Quantitative structural and textural assessment of laminar pyrocarbons through Raman spectroscopy, electron diffraction and few other techniques / Carbon. 2006. Vol. 44. P. 1833 – 1844. DOI: 10.1016/j.carbon.2005.12.029Reznik B., Hüttingerb K. On the terminology for pyrolytic carbon / Carbon. 2002. Vol. 40. P. 617 – 636. DOI: 10.1016/s0008-6223(01)00282-2Reznik B., Hüttingerb K. On the terminology for pyrolytic carbon / Carbon. 2002. Vol. 40. P. 617 – 636. DOI: 10.1016/s0008-6223(01)00282-2Burgio F., Fabbri P., Magnani G., Scafè M. Cf/C composites: correlation between CVI process parameters and Pyrolytic Carbon microstructure / Fracture and Structural Integrity. 2014. Vol. 30. P. 68 – 74. DOI: 10.3221/igf-esis.30.10Burgio F., Fabbri P., Magnani G., Scafè M. Cf/C composites: correlation between CVI process parameters and Pyrolytic Carbon microstructure / Fracture and Structural Integrity. 2014. Vol. 30. P. 68 – 74. DOI: 10.3221/igf-esis.30.10

The authors declare that there are no conflicts of interest present.