zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-258Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISХромато-масс-спектрометрический анализ гексафторида серы, обогащенного изотопом34SGas Chromatographic-Mass Spectrometric Analysis of Sulfur Hexafluoride Enriched with34SКрыловВ. А.KrylovV. A.k658995@mail.ruСозинА. Ю.SozinA. Iu.noemail@neicon.ruЧерноваО. Ю.ChernovaO. Iu.noemail@neicon.ruЧурбановМ. Ф.ChurbanovM. F.noemail@neicon.ruНижегородский государственный университет им. Н. И. ЛобачевскогоRussian FederationИнститут химии высокочистых веществ им. Г. Г. Девятых Российской академии наукRussian Federation2016010620168261721Copyright © Крылов В.А., Созин А.Ю., Чернова О.Ю., Чурбанов М.Ф., 20162016Крылов В.А., Созин А.Ю., Чернова О.Ю., Чурбанов М.Ф.Krylov V.A., Sozin A.I., Chernova O.I., Churbanov M.F.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/258

Методом хромато-масс-спектрометрии впервые исследован примесный состав SF6, обогащенного изотопом34S. Для разделения примесей использовали адсорбционные капиллярные колонки с модифицированным силикагелем и политриметилсилилпропином. Идентифицировано 23 вещества: постоянные газы, предельные, непредельные и ароматические углеводороды C1 - C8, диэтиловый эфир, диэтилсульфид и 2-метилфуран. По сравнению с SF6 природного изотопного состава 18 веществ обнаружены впервые. Пределы обнаружения примесей составили 1 • 105 - 5 • 108 % мол. Правильность анализа подтверждена методом варьирования величины пробы.

The method of gas chromatography-mass spectrometry is first used to study the impurity composition of SF6 enriched with34S isotope. Adsorption capillary columns with a modified silica gel and polytrimethylsilylpropyne (PTMSP) are used to separate the impurities. We managed to identify 23 substances: permanent gases, saturated, unsaturated and aromatic hydrocarbons C1 - C8, diethyl ether, diethylsulfide and 2-methyl-furan. Compared to natural isotopic composition of SF6, 18 substances are detected for the first time. The detection limits of the impurities range within 1 X 105 - 5 X 108 % mol. The correctness of analysis is confirmed by the method of varying the sample size.

sulfur hexafluorideisotopeadsorption capillary columnimpuritiesdetection limitcorrectnesschromatography-mass spectrometryгексафторид серыизотопадсорбционная капиллярная колонкапримесипредел обнаруженияправильностьхромато-масс-спектрометрияReferencesURL: http://www.scottsemicon.com (дата обращения: 04.05.2015).URL: http://www.scottsemicon.com (дата обращения: 04.05.2015).URL: http://www.praxair.com (дата обращения: 04.05.2015).URL: http://www.praxair.com (дата обращения: 04.05.2015).URL: http://www.ooo-monitoring.ru (дата обращения: 04.05.2015).URL: http://www.ooo-monitoring.ru (дата обращения: 04.05.2015).Девятых Г. Г., Крылов В. А., Ковалев И. Д. и др. Примесный состав образцов выставки-коллекции веществ особой чистоты. Фториды / Высокочистые вещества. 1994. № 2. С. 7 - 10.Девятых Г. Г., Крылов В. А., Ковалев И. Д. и др. Примесный состав образцов выставки-коллекции веществ особой чистоты. Фториды / Высокочистые вещества. 1994. № 2. С. 7 - 10.Девятых Г. Г., Карпов Ю. А., Осипова Л. И. Выставка-коллекция веществ особой чистоты. - М: Наука, 2003. - 236 с.Девятых Г. Г., Карпов Ю. А., Осипова Л. И. Выставка-коллекция веществ особой чистоты. - М: Наука, 2003. - 236 с.Меликова С. М., Зьюнг Ай Фьюнг, Сенников П. Г. Изучение примесного состава гексафторида серы методом ИК-криоспектроскопии / Высокочистые вещества. 1990. № 6. С. 145 - 147.Меликова С. М., Зьюнг Ай Фьюнг, Сенников П. Г. Изучение примесного состава гексафторида серы методом ИК-криоспектроскопии / Высокочистые вещества. 1990. № 6. С. 145 - 147.Жигуль Л. А., Коломийцева Т. Д., Зьюнг Ай Фьюнг и др. Качественный анализ SF6 молекулярные примеси при помощи ИК-спектров поглощения растворов в жидком аргоне / Жури. прикл. спектроскопии. 1992. Т. 56. № 4. С. 591 - 596.Жигуль Л. А., Коломийцева Т. Д., Зьюнг Ай Фьюнг и др. Качественный анализ SF6 молекулярные примеси при помощи ИК-спектров поглощения растворов в жидком аргоне / Жури. прикл. спектроскопии. 1992. Т. 56. № 4. С. 591 - 596.Ван Зи-Цзун, Юнь Фу-Пень, Са Ши-Гань. Метод определения примесей в гексафториде серы / Жури. аналит. химии. 1986. Т. 41. №4. С. 649-652.Ван Зи-Цзун, Юнь Фу-Пень, Са Ши-Гань. Метод определения примесей в гексафториде серы / Жури. аналит. химии. 1986. Т. 41. №4. С. 649-652.Березкин В. Г., Королев А. А., Хотимский В. С. Политриметилсилилпропин как адсорбент в капиллярной газовой хроматографии / Докл. РАН. 2000. Т. 370. С. 200 - 204.Березкин В. Г., Королев А. А., Хотимский В. С. Политриметилсилилпропин как адсорбент в капиллярной газовой хроматографии / Докл. РАН. 2000. Т. 370. С. 200 - 204.Крылов В. А., Николаев А. Е. О систематической погрешности определения примесей при анализе жидких образцов / Журн. аналит. химии. 1981. Т. 36. № 11. С. 2120 -2123.Крылов В. А., Николаев А. Е. О систематической погрешности определения примесей при анализе жидких образцов / Журн. аналит. химии. 1981. Т. 36. № 11. С. 2120 -2123.Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. Хроматомасс-спектрометрическая идентификация примесей в изотопно-обогащенном силане / Масс-спектрометрия. 2007. Т. 4. № 2. С. 125 - 130.Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. Хроматомасс-спектрометрическая идентификация примесей в изотопно-обогащенном силане / Масс-спектрометрия. 2007. Т. 4. № 2. С. 125 - 130.Крылов В. А., Созин А. Ю., Зорин В. А. и др. Хроматомасс-спектрометрическое определение примесей в изотопно-обогащенном силане высокой чистоты / Масс-спектрометрия. 2008. Т. 5. №4. С. 281 -288.Крылов В. А., Созин А. Ю., Зорин В. А. и др. Хроматомасс-спектрометрическое определение примесей в изотопно-обогащенном силане высокой чистоты / Масс-спектрометрия. 2008. Т. 5. №4. С. 281 -288.Fitch W. L. Calculation of relative Electron Impact Total Ionization Cross Sections for Organic Molecules / Anal. Chem. 1983. Vol. 55. P. 832-835.Fitch W. L. Calculation of relative Electron Impact Total Ionization Cross Sections for Organic Molecules / Anal. Chem. 1983. Vol. 55. P. 832-835.Чарыков А. К. Математическая обработка результатов химического анализа. Методы обнаружения и оценки ошибок. - Л.: Химия, 1984. - 168 с.Чарыков А. К. Математическая обработка результатов химического анализа. Методы обнаружения и оценки ошибок. - Л.: Химия, 1984. - 168 с.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.