<?xml version="1.0" encoding="UTF-8"?>
<!DOCTYPE article PUBLIC "-//NLM//DTD JATS (Z39.96) Journal Publishing DTD v1.3 20210610//EN" "JATS-journalpublishing1-3.dtd">
<article article-type="research-article" dtd-version="1.3" xmlns:mml="http://www.w3.org/1998/Math/MathML" xmlns:xlink="http://www.w3.org/1999/xlink" xmlns:xsi="http://www.w3.org/2001/XMLSchema-instance" xml:lang="ru"><front><journal-meta><journal-id journal-id-type="publisher-id">zldm</journal-id><journal-title-group><journal-title xml:lang="ru">Заводская лаборатория. Диагностика материалов</journal-title><trans-title-group xml:lang="en"><trans-title>Industrial laboratory. Diagnostics of materials</trans-title></trans-title-group></journal-title-group><issn pub-type="ppub">1028-6861</issn><issn pub-type="epub">2588-0187</issn><publisher><publisher-name>ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»</publisher-name></publisher></journal-meta><article-meta><article-id pub-id-type="doi">10.26896/1028-6861-2025-91-10-14-22</article-id><article-id custom-type="elpub" pub-id-type="custom">zldm-2619</article-id><article-categories><subj-group subj-group-type="heading"><subject>Research Article</subject></subj-group><subj-group subj-group-type="section-heading" xml:lang="ru"><subject>АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА</subject></subj-group><subj-group subj-group-type="section-heading" xml:lang="en"><subject>SUBSTANCES ANALYSIS</subject></subj-group></article-categories><title-group><article-title>Определение примесей в техническом рафинированном кремнии методом атомно-эмиссионной спектрометрии с просыпкой-вдуванием порошковой пробы в дуговой разряд потоком аргона</article-title><trans-title-group xml:lang="en"><trans-title>Determination of impurities in technical refined silicon by atomic emission spectrometry with spillage-injection of a powder sample into an arc discharge with an argon stream</trans-title></trans-title-group></title-group><contrib-group><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Дзюба</surname><given-names>А. А.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Dzyuba</surname><given-names>A. A.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Анатолий Александрович Дзюба.</p><p>630090, г. Новосибирск, пр. Академика Коптюга, д. 1.</p></bio><bio xml:lang="en"><p>Anatoly A. Dzyuba.</p><p>1, prosp. Akademika Koptyuga, Novosibirsk, 630090.</p></bio><email xlink:type="simple">tolyadzyuba@vmk.ru</email><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Додонов</surname><given-names>С. В.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Dodonov</surname><given-names>S. V.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Станислав Викторович Додонов.</p><p>630090, г. Новосибирск, пр. Академика Коптюга, д. 1.</p></bio><bio xml:lang="en"><p>Stanislav V. Dodonov.</p><p>1, prosp. Akademika Koptyuga, Novosibirsk, 630090.</p></bio><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Золотарев</surname><given-names>Е. Е.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Zolotarev</surname><given-names>E. E.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Егор Евгеньевич Золотарев.</p><p>666034, Иркутская область, г. Шелехов, ул. Южная, д. 1.</p></bio><bio xml:lang="en"><p>Egor E. Zolotarev.</p><p>1, Yuzhnaya ul., Shelekhov, Irkutsk Region, 666034.</p></bio><xref ref-type="aff" rid="aff-2"/></contrib><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Лабусов</surname><given-names>В. А.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Labusov</surname><given-names>V. A.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Владимир Александрович Лабусов.</p><p>630090, г. Новосибирск, пр. Академика Коптюга, д. 1.</p><p> </p></bio><bio xml:lang="en"><p>Vladimir A. Labusov.</p><p>1, prosp. Akademika Koptyuga, Novosibirsk, 630090.</p></bio><xref ref-type="aff" rid="aff-3"/></contrib></contrib-group><aff-alternatives id="aff-1"><aff xml:lang="ru"><institution>Институт автоматики и электрометрии СО РАН</institution><country>Россия</country></aff><aff xml:lang="en"><institution>Institute of Automation and Electrometry, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences</institution><country>Russian Federation</country></aff></aff-alternatives><aff-alternatives id="aff-2"><aff xml:lang="ru"><institution>АО «Кремний»</institution><country>Россия</country></aff><aff xml:lang="en"><institution>«Kremniy» JSC</institution><country>Russian Federation</country></aff></aff-alternatives><aff-alternatives id="aff-3"><aff xml:lang="ru"><institution>Институт автоматики и электрометрии СО РАН; ООО «ВМК-Оптоэлектроника»</institution><country>Россия</country></aff><aff xml:lang="en"><institution>Institute of Automation and Electrometry, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences; «VMK-Optoelektronika» JSC</institution><country>Russian Federation</country></aff></aff-alternatives><pub-date pub-type="collection"><year>2025</year></pub-date><pub-date pub-type="epub"><day>26</day><month>10</month><year>2025</year></pub-date><volume>91</volume><issue>10</issue><fpage>14</fpage><lpage>22</lpage><permissions><copyright-statement>Copyright &amp;#x00A9; Дзюба А.А., Додонов С.В., Золотарев Е.Е., Лабусов В.А., 2025</copyright-statement><copyright-year>2025</copyright-year><copyright-holder xml:lang="ru">Дзюба А.А., Додонов С.В., Золотарев Е.Е., Лабусов В.А.</copyright-holder><copyright-holder xml:lang="en">Dzyuba A.A., Dodonov S.V., Zolotarev E.E., Labusov V.A.</copyright-holder><license xml:lang="ru" license-type="creative-commons-attribution" xlink:href="https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/" xlink:type="simple"><license-p>Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.</license-p></license><license xml:lang="en" license-type="creative-commons-attribution" xlink:href="https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/" xlink:type="simple"><license-p>This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.</license-p></license></permissions><self-uri xlink:href="https://www.zldm.ru/jour/article/view/2619">https://www.zldm.ru/jour/article/view/2619</self-uri><abstract><p>Оценены аналитические характеристики метода атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) с вводом порошковой пробы в горизонтальный дуговой разряд (ДР) способом просыпки-вдувания с использованием аргоновой среды для определения различных элементов в кремнии, включая бор и фосфор. Показано, что применение аргоновой среды в модернизированной электродуговой установке спектрометра «Гранд-Поток» при вводе порошковых проб позволило разработать новую экспрессную методику определения примесей в кристаллическом кремнии, которая обладает лучшими метрологическими характеристиками при определении бора и фосфора, чем используемые ранее методики рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) и дуговым разрядом (АЭС-ДР) с испарением пробы из канала. Предложенная методика обеспечивает определение примесей Fe, Al, Ca, Cu, Ti, Mn, Ni и V: ее метрологические характеристики сопоставимы с методиками РФА и АЭС-ИСП в случае Fe, Al, Ca и Cu и уступают им при определении Ti, Mn, Ni и V. Разработанная методика отличается экспрессностью (время единичного измерения составляет около 20 с), отсутствием сложной пробоподготовки (достаточно измельчения пробы до размера частиц 200 меш), представительностью (1200 мг на одну пробу) и низкими пределами обнаружения B и P — 2 · 10–5 и 1 · 10–4 % соответственно.</p></abstract><trans-abstract xml:lang="en"><p>The analytical characteristics of the atomic emission spectrometry (AES) technique with the powder sample introduction into a horizontal arc discharge (AD) by the spillage-injection method using an argon medium to determine various elements in silicon, including boron and phosphorus. It is shown that the use of argon medium in the upgraded electric arc setup of «Grand-Potok» spectrometer with the introduction of powder samples by the spillage-injection technique allowed the development of a new express technique for the industrial silicon analysis which has better metrological characteristics in the determination of boron and phosphorus than previously used methods of X-ray fluorescence analysis (XRF), atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP AES) and arc discharge (AES-AD) with vaporation of the sample from the channel. The proposed technique provides to determine the impurities of Fe, Al, Ca, Cu, Ti, Mn, Ni and V: its metrological characteristics are comparable to those of XFF and ICP AES methods for Fe, Al, Ca, and Cu and are worse for Ti, Mn, Ni, and V determination. The technique is characterized by expressiveness (the time of a single measurement is about 20 sec), the absence of complex sample preparation (it is enough to grind the sample to a particle size of 200 mesh), representativeness (1200 mg per sample) and low detection limits of B and P — 2 × 10–5 and 1 × 10–4 %, respectively.</p></trans-abstract><kwd-group xml:lang="ru"><kwd>анализ кремния</kwd><kwd>атомно-эмиссионная спектрометрия</kwd><kwd>дуговой разряд</kwd><kwd>способ просыпки-вдувания</kwd><kwd>спектрометр «Гранд-Поток»</kwd><kwd>аргон</kwd><kwd>бор</kwd><kwd>фосфор</kwd><kwd>молекулярные полосы SiO</kwd></kwd-group><kwd-group xml:lang="en"><kwd>silicon analysis</kwd><kwd>atomic emission spectrometry</kwd><kwd>arc discharge</kwd><kwd>spillage-injection method</kwd><kwd>«Grand-Potok» spectrometer</kwd><kwd>argon</kwd><kwd>boron</kwd><kwd>phosphorus</kwd><kwd>molecular bands of SiO</kwd></kwd-group></article-meta></front><back><ref-list><title>References</title><ref id="cit1"><label>1</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Barron A. R. Semiconductor grade silicon / Chemistry of the main group elements. — Rice University, 2014. P. 7.10.1 – 7.10.6.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Barron A. R. Semiconductor grade silicon / Chemistry of the main group elements. — Rice University, 2014. P. 7.10.1 – 7.10.6.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit2"><label>2</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Васильева И. Е., Шабанова Е. В., Сокольникова Ю. В. и др. Комплекс методов определения примесей в мультикремнии и продуктах его производства / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 1. С. 24 – 34.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Vasil’eva I. E., Shabanova E. V., Sokol’nikova Yu. V., et al. A set of methods for the determination of impurities in multi-silicon and its products / Analit. Kontrol’. 2001. Vol. 5. No. 1. P. 24 – 34 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit3"><label>3</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Carpio R. A., Mariscal R., Welch J. Determination of boron and phosphorus in borophosphosilicate thin films on silicon substrates by capillary electrophoresis / Anal. Chem. 1992. Vol. 64. No. 18. P. 2123 – 2129. DOI: 1021/ac00042a017</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Carpio R. A., Mariscal R., Welch J. Determination of boron and phosphorus in borophosphosilicate thin films on silicon substrates by capillary electrophoresis / Anal. Chem. 1992. Vol. 64. No. 18. P. 2123 – 2129. DOI: 1021/ac00042a017</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit4"><label>4</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Шелпакова И. Р., Шаверина А. В. Определение примесного состава кремния (обзор) / Аналитика и контроль. 2011. № 2. С. 141 – 150.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Shelpakova I. R., Shaverina A. V. The determination of impurities in silicon (review) / Analit. Kontrol’. 2011. No. 2. P. 141 – 150 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit5"><label>5</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Diebold A. Metrology roadmap: a supplement to the national technology roadmap for semiconductors. — Austin, Texas: Sematech, 1995. — 40 p.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Diebold A. Metrology roadmap: a supplement to the national technology roadmap for semiconductors. — Austin, Texas: Sematech, 1995. — 40 p.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit6"><label>6</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Ревенко А. Г., Пашкова Г. В. Рентгенофлуоресцентный анализ: современное состояние и перспективы развития / Журн. аналит. химии. 2023. Т. 78. № 11. С. 980 – 1001. DOI: 10.31857/s0044450223110130</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Revenko A. G., Pashkova G. V. X-ray fluorescence spectrometry: current status and prospects of development / J. Anal. Chem. 2023. Vol. 78. No. 11. P. 1452 – 1458 [in Russian]. DOI: 10.1134/s1061934823110072</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit7"><label>7</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Baktri S., Anas M., Wakita M. H., Chalik C. A., et al. Geochemical characterization of silica sand in the sidenreng rappang area based on X-ray diffraction analysis and X-ray fluorescence analysis / J. Geol. Explor. 2023. Vol. 2. No. 1. P. 1 – 7. DOI: 10.58227/jge.v2i1.36</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Baktri S., Anas M., Wakita M. H., Chalik C. A., et al. Geochemical characterization of silica sand in the sidenreng rappang area based on X-ray diffraction analysis and X-ray fluorescence analysis / J. Geol. Explor. 2023. Vol. 2. No. 1. P. 1 – 7. DOI: 10.58227/jge.v2i1.36</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit8"><label>8</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Струнина Н. Н., Байсова Б. Т. Изучение влияния матрицы на интенсивность линий элементов при атомном эмиссионном спектральном анализе / Химическая физика и мезоскопия. 2018. Т. 20. № 1. С. 130 – 136.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Strunina N. N., Baisova B. T. Study of the matrix influence on the intensity of element lines in atomic emission spectral analysis / Khim. Fiz. Mezoskopiya. 2018. Vol. 20. No. 1. P. 130 – 136 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit9"><label>9</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Douvris C., Vaughan T., Bussan D., et al. How ICP-OES changed the face of trace element analysis: review of the global application landscape / Sci. Total Environ. 2023. Vol. 905. 167242. DOI: 10.1016/j.scitotenv.2023.167242</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Douvris C., Vaughan T., Bussan D., et al. How ICP-OES changed the face of trace element analysis: review of the global application landscape / Sci. Total Environ. 2023. Vol. 905. 167242. DOI: 10.1016/j.scitotenv.2023.167242</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit10"><label>10</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Prasad D. S., Sanjana B., Sai Kiran D., et al. A unique sustainable chemical method for the recovery of pure silicon from waste crystalline silicon solar panels / Sustainable Mater. Technol. 2023. Vol. 37. e00671. DOI: 10.1016/j.susmat.2023.e00671</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Prasad D. S., Sanjana B., Sai Kiran D., et al. A unique sustainable chemical method for the recovery of pure silicon from waste crystalline silicon solar panels / Sustainable Mater. Technol. 2023. Vol. 37. e00671. DOI: 10.1016/j.susmat.2023.e00671</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit11"><label>11</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Дзюба А. А., Лабусов В. А., Васильева И. Е. и др. Аналитические возможности спектрального комплекса «Гранд-Поток» при сцинтилляционном определении содержания золота и серебра в геологических пробах / Аналитика и контроль. 2017. Т. 21. № 1. С. 6 – 15. DOI: 10.15826/analitika.2017.21.1.001</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Dzyuba A. A., Labusov V. A., Vasil’eva I. E., et al. Analytical capabilities of «Grand Potok» spectral system for the scintillation determination of gold and silver in geological samples / Analit. Kontrol’. 2017. Vol. 21. No. 1. P. 6 – 15 [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2017.21.1.001</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit12"><label>12</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Додонов С. В., Дзюба А. А., Лабусов В. А. Исследование влияния потока аргона, вводимого в дуговой разряд, при атомно-эмиссионном спектральном анализе порошковых проб способом просыпки-вдувания / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. № 12. С. 13 – 21. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-12-13-21</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Dodonov S. V., Dzyuba A. A., Labusov V. A. Studying the effect of the argon flow introduced into the arc discharge in the atomic-emission spectrometry of powdered samples using the spillage-injection method / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2023. Vol. 89. No. 12. P. 13 – 21 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-12-13-21</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit13"><label>13</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Лабусов В. А., Дзюба А. А., Гаранин В. Г. и др. Спектрометры оптические Гранд — новое средство измерения массовых долей определяемых элементов / Аналитика и контроль. 2024. Т. 28. № 3. С. 259 – 269. DOI: 10.15826/analitika.2024.28.3.004</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Labusov V. A., Dzyuba A. A., Garanin V. G., et al. Optical spectrometers Grand: a new tool for measuring mass fractions of analytes / Analit. Kontrol’. 2024. Vol. 28. No. 3. P. 259 – 269 [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2024.28.3.004</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit14"><label>14</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Дзюба А. А., Лабусов В. А., Бабин С. А. Анализаторы МАЭС с линейками фотодетекторов БЛПП-2000 и БЛПП-4000 в сцинтилляционной атомно-эмиссионной спектрометрии / Аналитика и контроль. 2019. Т. 23. № 1. С. 35 – 42. DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.005</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Dzyuba A. A., Labusov V. A., Babin S. A. Testing of MAES analyzers with BLPP-2000 and BLPP-4000 photodetector linear arrays in a «Grand-Potok» spectral system / Analit. Kontrol’. 2019. Vol. 23. No 1. P. 35 – 42 [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.005</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit15"><label>15</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Бабин С. A., Селюнин Д. О., Лабусов В. А. Быстродействующие анализаторы МАЭС на основе линеек фотодетекторов БЛПП-2000 и БЛПП-4000 / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1. Ч. II. С. 96 – 102. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-ii-96-102</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Babin S. A., Selyunin D. O., Labusov V. A. High-speed multichannel MAÉS analyzers based on BLPP-2000 and BLPP-4000 photodectector arrays / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2019. Vol. 85. No. 1. Part II. P. 96 – 102 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-ii-96-102</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit16"><label>16</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Прокопчук С. И. Сцинтилляционный спектральный анализ в геологии. — Иркутск: Институт геохимии СО РАН, 1994. — 64 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Prokopchuk S. I. Scintillation spectral analysis in geology. — Irkutsk: Inst. Geokhimii SO RAN, 1994. — 64 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit17"><label>17</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Гусельников А. А., Русанов А. К. Спектральный анализ с вдуванием порошков в плазму трехфазной дуги / Журн. прикл. спектроскопии. 1971. Т. 15. № 1. С. 11 – 18.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Guselnikov A. A., Rusanov A. K. Spectral analysis with powder injection into a three-phase arc plasma / Zh. Prikl. Spektrosk. 1971. Vol. 15. No. 1. P. 11 – 18 [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit18"><label>18</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Русанов А. К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. — М.: Недра, 1978. — 400 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Rusanov A. K. Fundamentals of quantitative spectral analysis of ores and minerals. — Moscow: Nedra, 1978. — 400 p. [in Russian].</mixed-citation></citation-alternatives></ref></ref-list><fn-group><fn fn-type="conflict"><p>The authors declare that there are no conflicts of interest present.</p></fn></fn-group></back></article>
