zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-272Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISЭлектротермическое атомно- абсорбционное определение золота после дисперсионного микроэкстракционного концентрированияElectrothermal Atomic Absorption Determination of Gold in Iron-Containing Materials Following Dispersion Microextraction ConcentrationАлемасоваН. В.AlemasovaN. V.noemail@neicon.ruБабенкоН. В.BabenkoN. V.noemail@neicon.ruАлемасоваА. С.AlemasovaA. S.alemasovaa@gmail.comДонецкий национальный университетRussian Federation2016010720168272125Copyright © Алемасова Н.В., Бабенко Н.В., Алемасова А.С., 20162016Алемасова Н.В., Бабенко Н.В., Алемасова А.С.Alemasova N.V., Babenko N.V., Alemasova A.S.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/272

Для снижения предела обнаружения золота в железосодержащих материалах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (ЭТААС) предложено дисперсионное микроэкстракционное извлечение хлороформом ионного ассоциата AuCl- 4 с катионом бриллиантового зеленого. Установлены оптимальные условия микроэкстракции, которые обеспечивают 96 %-ное извлечение золота. Разработана экстракционно-ЭТААС методика определения золота, которая была применена для анализа проб осадочной горной породы (колчеданного сланца) и окисленной (вторичной) полиметаллической руды, содержащих 7 и 37 % железа соответственно. Предел обнаружения составляет 0,0002 мг/кг (при навеске 500 г, объеме минерализата 1 л, дополнительном упаривании аликвоты минерализата в 4 раза и соотношении объемов водной и органической фаз при микроэкстракционном концентрировании 5мл:0,12мл); относительное стандартное отклонение не превышает 0,2.

To reduce the detection limit of gold determination by atomic absorption spectrometry with atomization (ETAAS) in iron-containing materials, we propose to use dispersion microextraction with chloroform of ion associates AuCl4 with a cation of brilliant green. Optimal conditions of microextraction which provide 96% of gold recovery (two-fold extraction) are specified. The developed ex-traction-ETAAS procedure of gold determination is used in analysis of sedimentary rocks (shale pyrite) and oxidized (secondary) polymetallic ore containing 7 and 37% iron, respectively. The detection limit is 0.0002 mg/kg ;the relative standard deviation does not exceed 0.2.

электротермическая атомно-абсорбционная спектрометриязолотодисперсионная микроэкстракцияжелезосодержащие материалыelectrothermal atomic absorption spectrometrygolddispersion microextractioniron-containing materialsReferencesTakushi Yokoyama, Tetsuya Yokota, Shu Hayashi, Eiji Izawa. Determination of trace gold in rock samples by a combination of two-stage solvent extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry: the problem of iron interference and its solution / Geochem. J. 1996. Vol. 30. N3. P. 175-181.Takushi Yokoyama, Tetsuya Yokota, Shu Hayashi, Eiji Izawa. Determination of trace gold in rock samples by a combination of two-stage solvent extraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry: the problem of iron interference and its solution / Geochem. J. 1996. Vol. 30. N3. P. 175-181.Хавезов И., Цалев Д. Атомно-абсорбционный анализ. - Л.: Химия, 1983. - 144 с.Хавезов И., Цалев Д. Атомно-абсорбционный анализ. - Л.: Химия, 1983. - 144 с.Юделевич И. Г., Старцева Е. А. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов. - Новосибирск: Наука, 1981. - 159 с.Юделевич И. Г., Старцева Е. А. Атомно-абсорбционное определение благородных металлов. - Новосибирск: Наука, 1981. - 159 с.Slavin W., Manning D. C., Carnrick G. R. The stabilized temperature platform furnace / At. Spectrosc. 1981. Vol. 2. N 5. P. 137 - 145.Slavin W., Manning D. C., Carnrick G. R. The stabilized temperature platform furnace / At. Spectrosc. 1981. Vol. 2. N 5. P. 137 - 145.Захаров Ю. А., Окунев Р. В., Хасанова С. И. и др. Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в породах и рудах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи / Аналитика и контроль. 2013. Т. 17. № 4. С. 414 - 422.Захаров Ю. А., Окунев Р. В., Хасанова С. И. и др. Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в породах и рудах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи / Аналитика и контроль. 2013. Т. 17. № 4. С. 414 - 422.Моходоева О. Б., Никулин А. В., Мясоедова Г. В., Кубракова И. В. Новый комбинированный метод ЭТААС определения следов платины, палладия и золота в природных объектах / Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. №6. С. 589-592.Моходоева О. Б., Никулин А. В., Мясоедова Г. В., Кубракова И. В. Новый комбинированный метод ЭТААС определения следов платины, палладия и золота в природных объектах / Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. №6. С. 589-592.Богачева Л. В., Ковалев И. А., Цизин Г. И. Сорбционно-атомно-абсорбционное определение золота в растворах, содержащих гетерополикислоты молибдена / Вестн. МГУ. 1999. Т. 40. № 3. С. 165 - 168.Богачева Л. В., Ковалев И. А., Цизин Г. И. Сорбционно-атомно-абсорбционное определение золота в растворах, содержащих гетерополикислоты молибдена / Вестн. МГУ. 1999. Т. 40. № 3. С. 165 - 168.Matsubara I., Takeda Y., Ishida K. Simple and rapid determination of trace amounts of gold (III), palladium (II), and platinum (IV) in industrial waste solutions after recovery of noble metals by combined use of GFAAS and anion-exchange separation / Anal. Sci. 2003. Vol. 19. N 10. P. 1427 - 1430.Matsubara I., Takeda Y., Ishida K. Simple and rapid determination of trace amounts of gold (III), palladium (II), and platinum (IV) in industrial waste solutions after recovery of noble metals by combined use of GFAAS and anion-exchange separation / Anal. Sci. 2003. Vol. 19. N 10. P. 1427 - 1430.Konecna M., Komarek J. Utilization of electrodeposition for electrothermal atomic absorption spectrometry determination of gold / Spectrochim. Acta Part B: At. Spectrosc. 2007. Vol. 62. N 3. P. 283 - 287.Konecna M., Komarek J. Utilization of electrodeposition for electrothermal atomic absorption spectrometry determination of gold / Spectrochim. Acta Part B: At. Spectrosc. 2007. Vol. 62. N 3. P. 283 - 287.Raju P. V. S. Comparison of different extraction methods to determine gold in geological samples / J. Sci. Ind. Res. 2006. Vol. 65. P. 65 - 67.Raju P. V. S. Comparison of different extraction methods to determine gold in geological samples / J. Sci. Ind. Res. 2006. Vol. 65. P. 65 - 67.Branch C. H., Hutchison D. Comparison between isobutyl methyl ketone and diisobutyl ketone for the solvent extraction of gold and its determination in geological materials using atomic absorption spectrometry / Analyst. 1986. Vol. 111. P. 231 - 233.Branch C. H., Hutchison D. Comparison between isobutyl methyl ketone and diisobutyl ketone for the solvent extraction of gold and its determination in geological materials using atomic absorption spectrometry / Analyst. 1986. Vol. 111. P. 231 - 233.Tetsuo Uchida, Chuzo Iida, Norimasa Yasuhara, Masashi Nakagawa. Determination of Gold in Biological Materials by Atomic Absorption Spectroscopy / Anal. Lett. 1971. Vol. 4. N 9. P. 555 - 562.Tetsuo Uchida, Chuzo Iida, Norimasa Yasuhara, Masashi Nakagawa. Determination of Gold in Biological Materials by Atomic Absorption Spectroscopy / Anal. Lett. 1971. Vol. 4. N 9. P. 555 - 562.Monteiro M. I. C., Lavatori M. P. A., De Oliveira N. M. M. Determination of Gold in Ores by Isobutyl Methyl Ketone Extraction and Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry: A Stability Study of the Metal in Organic Media / Geostandards Newsletter. 2003. Vol. 27. N 3. P. 245 - 249.Monteiro M. I. C., Lavatori M. P. A., De Oliveira N. M. M. Determination of Gold in Ores by Isobutyl Methyl Ketone Extraction and Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry: A Stability Study of the Metal in Organic Media / Geostandards Newsletter. 2003. Vol. 27. N 3. P. 245 - 249.Balaram V., Mathur R., Satyanarayanan M., et al. Rapid Method for the Determination of Gold in Rocks, Ores and Other Geological Materials by F-AAS and GF-AAS After Separation and Preconcentration by DIBK Extraction for Prospecting Studies / MAPAN - Journal Metrology Society of India. 2012. Vol. 27. N 2. P. 87 - 95.Balaram V., Mathur R., Satyanarayanan M., et al. Rapid Method for the Determination of Gold in Rocks, Ores and Other Geological Materials by F-AAS and GF-AAS After Separation and Preconcentration by DIBK Extraction for Prospecting Studies / MAPAN - Journal Metrology Society of India. 2012. Vol. 27. N 2. P. 87 - 95.Хольцбехер 3., Дивши Л., Шуха Л., Влачил Ф. Органические реагенты в неорганическом анализе / пер. с чешск. - М.: Мир, 1979. - 746 с.Хольцбехер 3., Дивши Л., Шуха Л., Влачил Ф. Органические реагенты в неорганическом анализе / пер. с чешск. - М.: Мир, 1979. - 746 с.Золотов Ю. А., Иофа Б. 3., Чучалин Л. К. Экстракция галогенидных комплексов металлов. - М.: Наука, 1973. - 325 с.Золотов Ю. А., Иофа Б. 3., Чучалин Л. К. Экстракция галогенидных комплексов металлов. - М.: Наука, 1973. - 325 с.Shamsipur M., Ramezani M. Selective determination of ultra trace amounts of gold by graphite furnace atomic absorption spectrometry after dispersive liquid-liquid microextraction / Talanta. 2008. Vol. 75. N15. P. 294-300.Shamsipur M., Ramezani M. Selective determination of ultra trace amounts of gold by graphite furnace atomic absorption spectrometry after dispersive liquid-liquid microextraction / Talanta. 2008. Vol. 75. N15. P. 294-300.Kagaya S., Takata D., Yoshimor T., et al. A sensitive and selective method for determination of gold (III) based on electrothermal atomic absorption spectrometry in combination with dispersive liquid-liquid microextraction using dicyclohexylamine / Talanta. 2010. Vol. 80. N 3. P. 1364- 1370.Kagaya S., Takata D., Yoshimor T., et al. A sensitive and selective method for determination of gold (III) based on electrothermal atomic absorption spectrometry in combination with dispersive liquid-liquid microextraction using dicyclohexylamine / Talanta. 2010. Vol. 80. N 3. P. 1364- 1370.Лидин Р. А., Молочко В. А., Андреева Л. Л. Химические свойства неорганических веществ. - М.: Химия, 2000. - 480 с.Лидин Р. А., Молочко В. А., Андреева Л. Л. Химические свойства неорганических веществ. - М.: Химия, 2000. - 480 с.Крылов В. А., Крылов А. В., Мосягин П. В., Маткивская Ю. О. Жидкофазное микроэкстракционное концентрирование примесей / Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 4. С. 341 - 360.Крылов В. А., Крылов А. В., Мосягин П. В., Маткивская Ю. О. Жидкофазное микроэкстракционное концентрирование примесей / Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 4. С. 341 - 360.Kokosa J. M., Pryjazny A., Jeannot M. A. Solvent microextraction: theory and practice. - New Jersey: J. Wiley & Sons, 2009. - 324 p.Kokosa J. M., Pryjazny A., Jeannot M. A. Solvent microextraction: theory and practice. - New Jersey: J. Wiley & Sons, 2009. - 324 p.Handbook of organic solvent properties / ed. I. M. Smallwood. - New York: J. Wiley & Sons, 1996. - 306 p.Handbook of organic solvent properties / ed. I. M. Smallwood. - New York: J. Wiley & Sons, 1996. - 306 p.Львов Б. В., Николаев В. Г., Норманн Е. А. и др. Теоретический расчет чувствительности измерений в атомно-абсорбционной спектроскопии с температурно-стабилизированной печью с платформой / Журн. аналит. химии. 1989. Т. 44. № 5. С. 802 - 809.Львов Б. В., Николаев В. Г., Норманн Е. А. и др. Теоретический расчет чувствительности измерений в атомно-абсорбционной спектроскопии с температурно-стабилизированной печью с платформой / Журн. аналит. химии. 1989. Т. 44. № 5. С. 802 - 809.Volynsky A. B., Spivacov B. Yu., Zolotov Yu. A. Solvent extraction-electrothermal atomic-absorption analysis / Talanta. 1984. Vol. 31. N 6. P. 449 - 458.Volynsky A. B., Spivacov B. Yu., Zolotov Yu. A. Solvent extraction-electrothermal atomic-absorption analysis / Talanta. 1984. Vol. 31. N 6. P. 449 - 458.Высоцкий И. В., Ковалев С. Г. Проблема достоверности определений благородных металлов / Геологический сборник. Информационные материалы. 2009. № 8. С. 145 - 153.Высоцкий И. В., Ковалев С. Г. Проблема достоверности определений благородных металлов / Геологический сборник. Информационные материалы. 2009. № 8. С. 145 - 153.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.