Евгений Витальевич Упыренко
634050, г. Томск, просп. Ленина, д. 36
Evgeny V. Upyrenko
36, prosp. Lenina, Tomsk, 634050
Дмитрий Андреевич Кургачев
634050, г. Томск, просп. Ленина, д. 36
Dmitry A. Kurgachev
36, prosp. Lenina, Tomsk, 634050
Анастасия Анатольевна Мурина
634050, г. Томск, просп. Ленина, д. 36
Anastasia A. Murina
36, prosp. Lenina, Tomsk, 634050
Для разработанной неподвижной фазы AWE-241 с N-алкилзамещенным 2,4-динитроанилиновым селектором впервые продемонстрирована возможность работы в бимодальном режиме ВЭЖХ, основанном на сочетании дисперсионных взаимодействий и гидрофобного эффекта (обращенно-фазовый режим) и стэкинговых параллельно-смещенных π-взаимодействий (квазинормально-фазовый режим). Гидрофобная природа ароматического селектора, замещенного двумя нитрогруппами, позволяет работать в обращенно-фазовом режиме, а его электронодефицитный характер обеспечивает дополнительное удерживание за счет стэкинговых параллельно-смещенных π-взаимодействий, диполь-дипольных взаимодействий и взаимодействий посредством водородных связей. Подобное сочетание типов химических взаимодействий позволяет селективно определять вещества, содержащие ароматическую группу, в том числе полярные, при работе в обращенно-фазовом режиме ВЭЖХ, а также одновременно определять полярные и гидрофобные соединения с ароматической группой без необходимости градиентного элюирования. Данное преимущество AWE-241 продемонстрировано в сравнении с коммерчески доступными аналогами для работы в обращенно-фазовом режиме жидкостной хроматографии (октилсилильная и октадецилсилильная фазы), а также наиболее популярными фазами, содержащими ароматические группы (фенилгексильной, пентафторфенильной и пиренэтильной), на примере совместного определения парацетамола и ибупрофена — действующих веществ двухкомпонентного лекарственного препарата «Ибуклин». Оценены метрологические характеристики разработанной методики определения парацетамола и ибупрофена с использованием неподвижной фазы AWE-241: диапазон определяемых содержаний — от 0,02 до 0,5 мг/мл, пределы обнаружения составили 0,3 и 0,7 мкг/мл для парацетамола и ибупрофена соответственно. Правильность определения подтверждена методом добавок.
For the first time, the possibility of running in a bimodal HPLC based on combination of the dispersion interactions and hydrophobic effect (reversed phase mode) and stacked parallel-displaced π-interactions (quasi-normal phase mode) for the developed stationary phase AWE-241 with an N-alkyl-substituted 2,4-dinitroaniline selector is demonstrated. Hydrophobic nature of the aromatic selector substituted with two nitro-groups allows it to run in reversed-phase mode, and its electron-deficient character provides additional retention due to stacking parallel-displaced π-interactions, as well as dipole-dipole interactions and interactions via hydrogen bonds. This combination of types of chemical interactions makes it possible to selectively determine substances containing an aromatic group, including polar ones, when operating in the reverse-phase HPLC mode, as well as simultaneously determine polar and hydrophobic compounds with an aromatic group without the need for gradient elution. This advantage of AWE-241 is demonstrated in comparison with commercially available analogues for reverse-phase liquid chromatography (octylsilyl and octadecylsilyl phases), as well as the most common phases containing aromatic groups (phenylhexyl, pentafluorophenyl and pyrenethyl), using the example of simultaneous determination of Paracetamol and Ibuprofen, the active ingredients of the two-component drug «Ibuklin». The metrological characteristics of the developed method for the determination of Paracetamol and Ibuprofen using the AWE-241 stationary phase were evaluated: the range of detectable concentrations was from 0.02 to 0.5 mg/mL, the detection limits were 0.3 and 0.7 μg/mL for Paracetamol and Ibuprofen, respectively. The trueness of the determination was confirmed by the spike solutions method
The authors declare that there are no conflicts of interest present.