zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»10.26896/1028-6861-2026-92-5-20-27zldm-2826Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISВыявление фальсификации сливочного масла говяжьим жиром методом изотопной масс-спектрометрииDetection of butter adulteration with beef fat using isotope ratio mass spectrometryШараповаЕ. К.SharapovaE. K.

Екатерина Константиновна Шарапова

123022, Москва, Звенигородское шоссе, д. 5

Ekaterina K. Sharapova

5, Zvenigorodskoe shosse, Moscow, 123022

МакаровД. А.MakarovD. A.

Дмитрий Алексеевич Макаров

123022, Москва, Звенигородское шоссе, д. 5

Dmitry A. Makarov

5, Zvenigorodskoe shosse, Moscow, 123022

phorez@yandex.ruТретьяковА. В.TretyakovA. V.

Алексей Викторович Третьяков

123022, Москва, Звенигородское шоссе, д. 5

Alexey V. Tretyakov

5, Zvenigorodskoe shosse, Moscow, 123022

ГанинМ. Ю.GaninM. Yu.

Михаил Юрьевич Ганин

123022, Москва, Звенигородское шоссе, д. 5

Mikhail Yu. Ganin

5, Zvenigorodskoe shosse, Moscow, 123022

Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормовРоссияThe Russian State Center for Animal Feed and Drug Standardization and QualityRussian Federation2026270520269252027Copyright © Шарапова Е.К., Макаров Д.А., Третьяков А.В., Ганин М.Ю., 20262026Шарапова Е.К., Макаров Д.А., Третьяков А.В., Ганин М.Ю.Sharapova E.K., Makarov D.A., Tretyakov A.V., Ganin M.Y.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/2826

Молочная продукция активно подвергается фальсификации жирами немолочного происхождения, включая говяжий нутряной жир. Традиционные методы определения подлинности молочного жира основаны на анализе жирнокислотного, стеринового и триглицеридного состава. В работе впервые предложен подход с использованием изотопной масс-спектрометрии, основанный на различии отношений изотопов углерода коровьего молочного жира и жировой ткани. Метод заключается в получении метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК) с использованием щелочи с последующим газохроматографическим разделением, сжиганием в элементном анализаторе и детектированием с помощью изотопного масс-детектора. Показано, что пробоподготовка не оказывает значимого влияния на изотопные характеристики углерода МЭЖК. Определены показатели разницы между δ13C метиловых эфиров стеариновой и пальмитиновой (δ13CC18:0 – δ13CC16:0) и стеариновой и миристиновой кислот (δ13CC18:0 – δ13CC14:0). На основе суммы данных показателей установлены критерии наличия говяжьего жира в образцах сливочного масла: менее –8 ‰ — натуральное сливочное масло; от –8 до –2 ‰ — масло с добавлением более 15 % говяжьего жира; свыше –2 ‰ — говяжий жир. При содержании говяжьего жира менее 15 % образцы не удается отличить от натурального масла данным методом. Предложенный подход для определения подлинности молочного жира является менее трудозатратным и более экспрессным по сравнению с традиционным.

Dairy products are frequently adulterated with non-dairy fats, including beef fat. Traditional methods for authenticating milk fat are based on the analysis of fatty acid, sterol, and triglyceride compositions. This study presents a novel approach using isotope mass spectrometry, based on the difference in carbon isotope ratios between cow’s milk fat and adipose tissue. The method involves the preparation of fatty acid methyl esters (FAMEs) via alkaline treatment, followed by their separation using gas chromatography, burning in the element analyser, and detection by an isotope mass spectrometer. It is shown that sample preparation has no significant effect on the carbon isotopic characteristics of FAMEs. The differences in δ13C values between methyl esters of stearic and palmitic acids (δ13CC18:0 – δ13CC14:0) and stearic and myristic acids (δ13CC18:0 – δ13CC14:0) were determined. Based on the sum of these differential values, criteria were established to detect the presence of beef fat in butter samples: less that –8‰ — natural butter; from –8 to –2‰ — butter with addition of more than 15% of beef fat; over –2‰ — beef fat. If the beef fat content is less than 15%, the samples cannot be distinguished from natural butter by this method. The proposed approach for determining the authenticity of milk fat is less work-consuming and more rapid than the traditional one.

изотопная масс-спектрометриягазовая хроматографияотношение изотопов углеродаметиловые эфиры жирных кислотфальсификация молочной продукцииговяжий жирisotope ratio mass spectrometrygas chromatographycarbon isotopes ratiofatty acid methyl estersdairy product adulterationbeef fatReferencesFederal State Information System in the Field of Veterinary Medicine «VetIS» (restricted data) [in Russian].Federal State Information System in the Field of Veterinary Medicine «VetIS» (restricted data) [in Russian].Makarov D. A., Nesterenko I. S., Belov S. V., et al. Animal fat in dairy products: problem of falsification and control methods / Kontrol’ Kach. Prod. 2022. No. 12. P. 42 – 47 [in Russian].Makarov D. A., Nesterenko I. S., Belov S. V., et al. Animal fat in dairy products: problem of falsification and control methods / Kontrol’ Kach. Prod. 2022. No. 12. P. 42 – 47 [in Russian].Food Additive «Masking-ekstra». https://milknet.ru/brand/masking-ekstra-537 (accessed December 10, 2026) [in Russian].Food Additive «Masking-ekstra». https://milknet.ru/brand/masking-ekstra-537 (accessed December 10, 2026) [in Russian].Poonia A., Jha A., Sharma R., et al. Detection of adulteration in milk: A review / Int. J. Dairy Technol. 2016. Vol. 69. P. 1 – 20. DOI: 10.1111/1471-0307.12274Poonia A., Jha A., Sharma R., et al. Detection of adulteration in milk: A review / Int. J. Dairy Technol. 2016. Vol. 69. P. 1 – 20. DOI: 10.1111/1471-0307.12274Yurova Yu. L., Kobzeva T. V., Zhizhin N. A. Detection of falsification of the fat phase of dairy products / Kontrol’ Kach. Prod. 2018. No. 1. P. 34 – 39 [in Russian].Yurova Yu. L., Kobzeva T. V., Zhizhin N. A. Detection of falsification of the fat phase of dairy products / Kontrol’ Kach. Prod. 2018. No. 1. P. 34 – 39 [in Russian].Mariani C., Contarini G., Zucchetti S., Toppino P. M. Significance of minor components of milk fat / J. High Resolut. Chromatogr. 1990. Vol. 13. P. 356 – 360. DOI: 10.1002/jhrc.1240130513Mariani C., Contarini G., Zucchetti S., Toppino P. M. Significance of minor components of milk fat / J. High Resolut. Chromatogr. 1990. Vol. 13. P. 356 – 360. DOI: 10.1002/jhrc.1240130513Mariani C., Venturini S., Fedeli E., et al. Detection of refined animal and vegetable fats in adulteration of pure milkfat / J. Am. Oil Chem. Soc. 1994. Vol. 71. P. 1381 – 384. DOI: 10.1007/bf02541359Mariani C., Venturini S., Fedeli E., et al. Detection of refined animal and vegetable fats in adulteration of pure milkfat / J. Am. Oil Chem. Soc. 1994. Vol. 71. P. 1381 – 384. DOI: 10.1007/bf02541359Fidansoy U. Isotope ratio mass spectrometry for geographical origin authentication and adulteration determination in food products / Rec. Agric. Food Chem. 2024. No. 1. DOI: 10.25135/rfac.2024.3rd.3091Fidansoy U. Isotope ratio mass spectrometry for geographical origin authentication and adulteration determination in food products / Rec. Agric. Food Chem. 2024. No. 1. DOI: 10.25135/rfac.2024.3rd.3091Talibova A., Kolesnov A. Quality and safety assessment of food products by isotope mass spectrometry method / Analitika. 2011. No. 1. P. 44 – 48 [in Russian].Talibova A., Kolesnov A. Quality and safety assessment of food products by isotope mass spectrometry method / Analitika. 2011. No. 1. P. 44 – 48 [in Russian].Lisitsyn A. B., Chernukha I. M., Oganesyants L. A., et al. Application of isotope mass spectrometry method for identification of meat products / Food Procress. Tech. Technol. 2025. Vol. 55. No. 2. P. 381 – 389 [in Russian]. DOI: 10.21603/2074-9414-2025-2-2574Lisitsyn A. B., Chernukha I. M., Oganesyants L. A., et al. Application of isotope mass spectrometry method for identification of meat products / Food Procress. Tech. Technol. 2025. Vol. 55. No. 2. P. 381 – 389 [in Russian]. DOI: 10.21603/2074-9414-2025-2-2574Li C., Kang X., Nie J., et al. Recent advances in Chinese food authentication and origin verification using isotope ratio mass spectrometry / Food Chem. 2023. Vol. 398. No. 1. 133896. DOI: 10.1016/j.foodchem.2022.133896Li C., Kang X., Nie J., et al. Recent advances in Chinese food authentication and origin verification using isotope ratio mass spectrometry / Food Chem. 2023. Vol. 398. No. 1. 133896. DOI: 10.1016/j.foodchem.2022.133896Evershed R., Harden S., Copley M., Mutherjee A. Identification of animal fats via compound specific δ13C values of individual fatty acids: Assessments of results for reference fats and lipid extracts of archaeological pottery vessels / Doc. Praehist. 2002. Vol. 29. P. 73 – 96. DOI: 10.4312/dp.29.7Evershed R., Harden S., Copley M., Mutherjee A. Identification of animal fats via compound specific δ13C values of individual fatty acids: Assessments of results for reference fats and lipid extracts of archaeological pottery vessels / Doc. Praehist. 2002. Vol. 29. P. 73 – 96. DOI: 10.4312/dp.29.7Pivnenko E. A., Mekhantyeva L. E., Platunin A. V. Problematic issues of standardization and identification of the fat phase of dairy products / Sanit. Vrach. 2024. No. 1 [in Russian]. DOI: 10.33920/med-08-2401-06Pivnenko E. A., Mekhantyeva L. E., Platunin A. V. Problematic issues of standardization and identification of the fat phase of dairy products / Sanit. Vrach. 2024. No. 1 [in Russian]. DOI: 10.33920/med-08-2401-06

The authors declare that there are no conflicts of interest present.