Разработана методика анализа проб отработанных катализаторов нефтехимии, основанная на кислотном разложении проб с последующим определением платины и рения методом масс- спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Методика позволяет анализировать катализаторы различных марок, смеси и отходы катализаторов, образующиеся в процессе их регенерации. Проведено сравнение результатов определения платины, полученных разными аналитическими методами, в пробах нескольких типов катализаторов. Показано, что спектрофотометрический метод определения платины в отработанных алюмоплатиновых катализаторах, рекомендованный для паспортизации партий катализаторов, а также для арбитражного анализа, не является универсальным. При сопоставимых показателях точности выбор метода анализа необходимо проводить с учетом особенностей состава конкретной партии катализаторов и ограничений применяемого метода.