zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-298Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISИССЛЕДОВАНИЕ ПРИМЕСНОГО СОСТАВА СИЛАНА, ОБОГАЩЕННОГО ИЗОТОПОМ29Si, МЕТОДОМ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИStudy of the Impurity Profile of Silane Enriched with Isotope29Si, Using Gas Chromatography - Mass SpectrometryСозинА. Ю.SozinA. Yu.sozin@ihps.nnov.ruЧерноваО. Ю.ChernovaO. Yu.noemail@neicon.ruБулановА. Д.BulanovA. D.noemail@neicon.ruИнститут химии высокочистых веществ им. Г. Г. Девятых РАНRussian FederationИнститут химии высокочистых веществ им. Г. Г. Девятых РАН; Нижегородский государственный университет им. Н. И. ЛобачевскогоRussian Federation2016010920168291621Copyright © Созин А.Ю., Чернова О.Ю., Буланов А.Д., 20162016Созин А.Ю., Чернова О.Ю., Буланов А.Д.Sozin A.Y., Chernova O.Y., Bulanov A.D.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/298

Методом хромато-масс-спектрометрии исследован примесный состав силана, обогащенного изотопом кремния29Si до 99,9 % ат. Идентифицированы 32 примесных вещества: углеводороды C3 - C9, алкилсиланы, гомологи силана, силоксаны, фтортрисилоксан. Впервые получены масс-спектры примесей Si2H6, Si3H8, н-Si4H10, изо-Si4H10, Si2H6O, Si3H8O2, н-Si4H10O3, изо-Si4H10O3, Si3H7FO2, SiH3CH3, SiH3C2H5, (SiH3)2CH2 Si2H5CH3, SC3H10, обогащенных изотопом кремния29Si.

Gas chromatography-mass spectrometry is used to study the impurity profile of silane enriched with29Si to 99.9 % at. We managed to identify 32 impurity substances (hydrocarbons C3 - C9, alkylsilane, homologues of silane, siloxanes, and fluorotrisiloxanes) and first obtained mass spectra of Si2H6, Si3H8, n-Si4H10, iso-Si4H10, Si2H6O, Si3H8O2, n-Si4H10O3, iso-Si4H10O3, Si3H7FO2, SiH3CH3, SiH3C2H5, (SiH3)2CH2 Si2H5CH3, SC3H10, enriched with29Si.

хромато-масс-спектрометрияидентификацияизотопно-обогащенный силанпримесимасс-спектрыgas chromatography-mass-spectrometryidentificationisotopically enriched silaneimpuritiesmass spectraReferencesBecker P. The silicon-28 path to the Avogadro constant - first experiments and outlook / IEEE Trans. Instrum. Measurement. 1995. Vol. 45. P. 522 525.Becker P. The silicon-28 path to the Avogadro constant - first experiments and outlook / IEEE Trans. Instrum. Measurement. 1995. Vol. 45. P. 522 525.Девятых Г. Г., Буланов А. Д., Гусев А. В. Получение высокочистого моноизотопного кремния-28 / Доклады АН. 2001. Т. 376. №4. С. 492 493.Девятых Г. Г., Буланов А. Д., Гусев А. В. Получение высокочистого моноизотопного кремния-28 / Доклады АН. 2001. Т. 376. №4. С. 492 493.Крылов В. А. Анализ высокочистых летучих веществ / Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57. № 8. С. 790 802.Крылов В. А. Анализ высокочистых летучих веществ / Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57. № 8. С. 790 802.de Saint Etienne С., Mettes J. Gas phase impurities in silane determined by gas chromatography - mass spectrometry / Analyst. 1989. Vol. 114. P. 1649 1653.de Saint Etienne С., Mettes J. Gas phase impurities in silane determined by gas chromatography - mass spectrometry / Analyst. 1989. Vol. 114. P. 1649 1653.Чупров Л. А., Сенников П. Г., Тохадзе К. Г. и др. Примеси в тетрафториде кремния и получаемом из него силане по данным ИК-Фурье-спектроскопии высокого разрешения / Неорг. матер. 2006. Т. 42. № 8. С. 1017 1024.Чупров Л. А., Сенников П. Г., Тохадзе К. Г. и др. Примеси в тетрафториде кремния и получаемом из него силане по данным ИК-Фурье-спектроскопии высокого разрешения / Неорг. матер. 2006. Т. 42. № 8. С. 1017 1024.Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. Хроматомасс-спектрометрическая идентификация примесей в изотопно-обогащенном силане / Масс-спектрометрия. 2007. № 4. С. 125 - 130.Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. Хроматомасс-спектрометрическая идентификация примесей в изотопно-обогащенном силане / Масс-спектрометрия. 2007. № 4. С. 125 - 130.Крылов В. А., Сенников П. Г., Чернова О. Ю. и др. Молекулярный анализ изотопно-обогащенного 28SiF4 и получаемого из него 28SiH4 / Неорг. матер. 2008. Т. 44. № 7. С. 871 - 877.Крылов В. А., Сенников П. Г., Чернова О. Ю. и др. Молекулярный анализ изотопно-обогащенного 28SiF4 и получаемого из него 28SiH4 / Неорг. матер. 2008. Т. 44. № 7. С. 871 - 877.Крылов В. А., Созин А. Ю., Зорин В. А. и др. Хроматомасс-спектрометрическое определение примесей в изотопно-обогащенном силане высокой чистоты / Масс-спектрометрия. 2008. Т. 4. С. 225 -233.Крылов В. А., Созин А. Ю., Зорин В. А. и др. Хроматомасс-спектрометрическое определение примесей в изотопно-обогащенном силане высокой чистоты / Масс-спектрометрия. 2008. Т. 4. С. 225 -233.Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. Хромато-масс-спектрометрическая идентификация примесей в силане природного изотопного состава и обогащенном 28Si / Аналитика и контроль. 2011. Т. 5. № 4. С. 421 - 428.Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. Хромато-масс-спектрометрическая идентификация примесей в силане природного изотопного состава и обогащенном 28Si / Аналитика и контроль. 2011. Т. 5. № 4. С. 421 - 428.Klokner H. J., Eschwey M. Hochreines monosilan für die elektronik-industrie-synthese, reinigung und charakterisierung / Chem. Ing. Tech. 1988. Vol. 60. N 11. P. 815 - 826.Klokner H. J., Eschwey M. Hochreines monosilan für die elektronik-industrie-synthese, reinigung und charakterisierung / Chem. Ing. Tech. 1988. Vol. 60. N 11. P. 815 - 826.Morisaco I., Kato T., Ino Y., Schaefer K. Trace gas detection in high purity gases for semiconductor fabrication with a new GC/MS system / Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys. 1983. Vol. 48. P. 19 - 22.Morisaco I., Kato T., Ino Y., Schaefer K. Trace gas detection in high purity gases for semiconductor fabrication with a new GC/MS system / Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys. 1983. Vol. 48. P. 19 - 22.Cambria T., McManus J. Identification and removal of impurities in silane and dichlorsilane gas streams / Solid State Technol. 1990. Vol. 50. P. 95 98.Cambria T., McManus J. Identification and removal of impurities in silane and dichlorsilane gas streams / Solid State Technol. 1990. Vol. 50. P. 95 98.Буланов А. Д., Трошин О. Ю., Котков А. П. и др. Получение высокочистых моноизотопных силанов 29SiH и 30SiH4 / Перспективные материалы. 2010. Спец. вып. 8. С. 341 - 344.Буланов А. Д., Трошин О. Ю., Котков А. П. и др. Получение высокочистых моноизотопных силанов 29SiH и 30SiH4 / Перспективные материалы. 2010. Спец. вып. 8. С. 341 - 344.Девятых Г. Г., Дианов Е. М., Буланов А. Д. и др. Получение высокочистого моноизотопного силана: 28SiH4, 29SiH4,30SiH4 / Доклады АН. 2003. Т. 391. № 5. С. 638 - 639.Девятых Г. Г., Дианов Е. М., Буланов А. Д. и др. Получение высокочистого моноизотопного силана: 28SiH4, 29SiH4,30SiH4 / Доклады АН. 2003. Т. 391. № 5. С. 638 - 639.Березкин В. Г., Королев А. А., Хотимский В. С. Политриметилсилилпропин как адсорбент в капиллярной газовой хроматографии / Доклады АН. 2000. Т. 370. С. 200 - 204.Березкин В. Г., Королев А. А., Хотимский В. С. Политриметилсилилпропин как адсорбент в капиллярной газовой хроматографии / Доклады АН. 2000. Т. 370. С. 200 - 204.Лебедев А. Т. Масс-спектрометрия в органической химии. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003. - 493 с.Лебедев А. Т. Масс-спектрометрия в органической химии. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003. - 493 с.Крылов В. А., Сорочкина Т. Г. Газохроматографическое определение микропримесей углеводородов C1 - C4 в тетрафториде кремния высокой чистоты / Журн. аналит. химии. 2005. Т. 60. № 12. С. 1262 1266.Крылов В. А., Сорочкина Т. Г. Газохроматографическое определение микропримесей углеводородов C1 - C4 в тетрафториде кремния высокой чистоты / Журн. аналит. химии. 2005. Т. 60. № 12. С. 1262 1266.Трошин О. Ю. Получение высокочистого моноизотопного силана Si28H4: дис.. канд. хим. наук. - Н. Новгород, 2004. 103 с.Трошин О. Ю. Получение высокочистого моноизотопного силана Si28H4: дис.. канд. хим. наук. - Н. Новгород, 2004. 103 с.Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу. Т. 3. - М.: Мир, 1985. - 392 с.Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу. Т. 3. - М.: Мир, 1985. - 392 с.Белов Е. П. Моносилан в технологии полупроводниковых материалов. - М.: НИИТЭХИМ, 1989. - 37 с.Белов Е. П. Моносилан в технологии полупроводниковых материалов. - М.: НИИТЭХИМ, 1989. - 37 с.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.