zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-299Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISСОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ И ТЕСТ-ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАЛЛАДИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КРЕМНЕЗЕМОВ, МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНГУАНИДИНОМ И НИТРОЗО-Я-СОЛЬЮSorption-Photometric and Test-Determination of Palladium Using Silica Modified with Polyhexamethylene Guanidine and Nitroso-R-SaltДидухС. Л.DidukhS. L.noemail@neicon.ruМазнякН. В.MaznyakN. V.noemail@neicon.ruЛосевВ. Н.LosevV. N.noemail@neicon.ruНаучно-исследовательский инженерный центр «Кристалл» Сибирского федерального университетаRussian Federation2016010920168292225Copyright © Дидух С.Л., Мазняк Н.В., Лосев В.Н., 20162016Дидух С.Л., Мазняк Н.В., Лосев В.Н.Didukh S.L., Maznyak N.V., Losev V.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/299

Для сорбционно-фотометрического и тест-определения палладия предложены сорбенты на основе кремнеземов, последовательно модифицированных полигексаметиленгуанидином и нитро-зо-R-солью. В процессе сорбции на поверхности сорбентов образуются окрашенные в красный цвет комплексы палладия (II) с нитрозо-R-солью, имеющие максимумы в спектрах диффузного отражения при 440 и 510 нм. Образование окрашенных поверхностных комплексов палладия (II) использовано при разработке методик его сорбционно-фотометрического определения с пределом обнаружения 0,06 мкг на 0,1 г сорбента и тест-определения с минимально визуально определяемой концентрацией на уровне 0,5 мкг на 0,1 г сорбента. Линейность градуировочных графиков сохраняется в диапазоне 0,1-30 мкг/0,1 г. Методики использованы при определении палладия (II) в промывных водах палладирования печатных плат и растворе после вскрытия автомобильного катализатора дожига топлива.

Sorbent based on silica successively modified with polyhexamethylene guanidine and nitroso-R-salt is developed for sorption-photometric and test determination of palladium. Intensively red colored Pd (II) complexes with nitroso-K-salt are formed on a sorbent surface during sorption. Diffuse reflectance spectra of the complexes peaked at 440 and 510 nm. The aforementioned effect formed a basis for developing the procedures of sorption-photometric and test determination of Pd. The limit of Pd detection is 0.06 μg per 0.1 g of the sorbent. Minimum quantity of Pd (II) that can be detected visually is 0.5 μg per 0.1 g of the sorbent. Calibration curves are linear in the range of 0.1 - 30 per 0.1 g of the sorbent. The developed procedures are used for determination of palladium in washing water of palladation and in the solution obtained after opening of postcombustion catalyst.

модифицированные кремнеземыполигексаметиленгуанидиннитро-зо-R-сольсорбционное концентрированиепалладийопределениеmodified silicapolyhexamethylene guanidinenitroso-R-saltsolid phase extractionpalladiumdeterminationReferencesМарченко 3., Бальцежак М. Методы спектрофотометрии в УФ и видимой областях в неорганическом анализе: пер. с польского А. В. Гармаша. - М.: БИНОМ, 2007. - 711 с.Марченко 3., Бальцежак М. Методы спектрофотометрии в УФ и видимой областях в неорганическом анализе: пер. с польского А. В. Гармаша. - М.: БИНОМ, 2007. - 711 с.Золотов Ю. А., Цизин Г. И., Дмитриенко С. Г. и др. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов из растворов. Применение в неорганическом анализе. - М.: Наука, 2007. - 320 с.Золотов Ю. А., Цизин Г. И., Дмитриенко С. Г. и др. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов из растворов. Применение в неорганическом анализе. - М.: Наука, 2007. - 320 с.Лосев В. H., Волкова Г. В., Мазняк Н. В. и др. Сорбция палладия кремнеземом, химически модифицированным N-аллил-N'пропилтилтиомочевиной с последующим спектрометрическим определением / Журн. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 12. С. 1254 - 1258.Лосев В. H., Волкова Г. В., Мазняк Н. В. и др. Сорбция палладия кремнеземом, химически модифицированным N-аллил-N'пропилтилтиомочевиной с последующим спектрометрическим определением / Журн. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 12. С. 1254 - 1258.Losev V. N., Kudrina Yu. V., Maznyak N. V., Trofimchuk A. K. Use of silica gel chemically modified with mercapto groups for the extraction, preconcentration, and spectroscopic determination of palladium / J. Anal. Chem. 2003. Vol. 58. N 2. P. 124 - 128.Losev V. N., Kudrina Yu. V., Maznyak N. V., Trofimchuk A. K. Use of silica gel chemically modified with mercapto groups for the extraction, preconcentration, and spectroscopic determination of palladium / J. Anal. Chem. 2003. Vol. 58. N 2. P. 124 - 128.Дьяченко H. А., Трофимчук А. К., Сухан В. В. Сорбционно-фотометрическое определение палладия с помощью кремнеземного сорбента с привитыми N-пропил-N'-[1-(2-тиобензтиазол)-2,2',2''-три-хлорэтил]мочевинными группами / Журн. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 2. С. 159 161.Дьяченко H. А., Трофимчук А. К., Сухан В. В. Сорбционно-фотометрическое определение палладия с помощью кремнеземного сорбента с привитыми N-пропил-N'-[1-(2-тиобензтиазол)-2,2',2''-три-хлорэтил]мочевинными группами / Журн. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 2. С. 159 161.Losev V. N., Didukh S. L., Trofimchuk A. K., Leshchenko V. N. Palladium (II) and cobalt (II) sorption by silica gel sequentially modified by polyhexamethylene guanidine and a nitroso-R salt / Mendeleev Commun. 2009. Vol. 19. N 5. Р. 167 169.Losev V. N., Didukh S. L., Trofimchuk A. K., Leshchenko V. N. Palladium (II) and cobalt (II) sorption by silica gel sequentially modified by polyhexamethylene guanidine and a nitroso-R salt / Mendeleev Commun. 2009. Vol. 19. N 5. Р. 167 169.Иванов В. М., Самарина Т. О., Фигуровская В. Н. Оптические и цветометрические характеристики комплекса палладия (II) с 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислотой / Вестн. Моск. Ун-та. Сер. 2. Химия. 2010. Т. 51. № 2. С. 110-114.Иванов В. М., Самарина Т. О., Фигуровская В. Н. Оптические и цветометрические характеристики комплекса палладия (II) с 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислотой / Вестн. Моск. Ун-та. Сер. 2. Химия. 2010. Т. 51. № 2. С. 110-114.Reshetnyak E. A., Ivchenko N. V., Nikitina N. A. Photometric determination of aqueous cobalt (II), nickel (II), copper (II) and iron (III) with 1-nitroso-2-naphthol-3,6-disulfonic acid disodium salt in gelatin films / Cent. Eur. J. Chem. 2012. Vol. 10. N 5. P. 1617 - 1623.Reshetnyak E. A., Ivchenko N. V., Nikitina N. A. Photometric determination of aqueous cobalt (II), nickel (II), copper (II) and iron (III) with 1-nitroso-2-naphthol-3,6-disulfonic acid disodium salt in gelatin films / Cent. Eur. J. Chem. 2012. Vol. 10. N 5. P. 1617 - 1623.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.