zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-425Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISОПТИМИЗАЦИЯ УСЛОВИЙ МИКРОВОЛНОВОЙ ПРОБОПОДГОТОВКИ В АНАЛИЗЕ ФЕРРОВАНАДИЯ И ФЕРРОНИОБИЯ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙOptimization of Microwave Sample Preparation in ICP-AES Analysis of Ferrovanadium and FerroniobiumЧерниковаИ. И.ChernikovaI. I.noemail@neicon.ruТомилинаЕ. А.TomilinaE. A.noemail@neicon.ruКукинаВ. А.KukinaV. A.noemail@neicon.ruЕрмолаеваТ. Н.ErmolaevaT. N.noemail@neicon.ruЛипецкий государственный технический университетRussian Federation2017010220178321217Copyright © Черникова И.И., Томилина Е.А., Кукина В.А., Ермолаева Т.Н., 20172017Черникова И.И., Томилина Е.А., Кукина В.А., Ермолаева Т.Н.Chernikova I.I., Tomilina E.A., Kukina V.A., Ermolaeva T.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/425

Описаны методики определения V, Si, Al, P, Mn, Cu, Cr в феррованадии и Nb, Si, Al, P, Ti, Ta, Sn в феррониобии методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с использованием микроволновой пробоподготовки. Установлены составы реакционных смесей для вскрытия проб ферросплавов и параметры микроволнового разложения в автоклавах. Правильность определения элементов подтверждена путем анализа стандартных образцов и сопоставлением с данными, полученными стандартными методами. Разработанные методики характеризуются высокой прецизионностью и позволяют более чем в три раза сократить продолжительность анализа.

Methods for determination of V, Si, Al, P, Mn, Cu, and Cr in ferrovanadium and Nb, Si, Al, P, Ti, Ta, and Sn in ferroniobium using atomic emission spectroscopy with inductively coupled plasma (ICP-AES) with a microwave sample preparation are described. Optimal compositions ofthe reaction mixtures for dissolving ferroalloys and parameters of the microwave-induced decomposition in closed autoclaves are specified. The accuracy of the element determination is approved by analysis of the standard samples, and by comparing the results with the data obtained by standard methods. The technique is characterized by high reproducibility, accuracy and provides more than 3-fold reduction ofthe analysis duration.

феррованадийферрониобиймикроволновый нагреватомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмойferrovanadiumferroniobiummicrowave sample preparationatomic emission spectroscopy with inductively coupled plasma (ICP-AES)ReferencesМизин В. Г. Ферросплавы. Справочник. - М.: Металлургия, 1992. - 413 с.Мизин В. Г. Ферросплавы. Справочник. - М.: Металлургия, 1992. - 413 с.Хайстеркамп Ф., Хулка К., Матросов Ю. Н. и др. Ниобийсодержащие низколегированные стали. - М.: Интермет инжиниринг, 1999. - 90 с.Хайстеркамп Ф., Хулка К., Матросов Ю. Н. и др. Ниобийсодержащие низколегированные стали. - М.: Интермет инжиниринг, 1999. - 90 с.Голиков И. H., Гольдштейн М. И., Мурзин И. И. Ванадий в стали. - М.: Металлургия, 1996. -291 с.Голиков И. H., Гольдштейн М. И., Мурзин И. И. Ванадий в стали. - М.: Металлургия, 1996. -291 с.Totten G. E. (ed.). Steel Heat Treatment: Metallurgy and Technologies. - Taylor and Francis Group, 2006. - 820 p.Totten G. E. (ed.). Steel Heat Treatment: Metallurgy and Technologies. - Taylor and Francis Group, 2006. - 820 p.АМ 05757665-72-309-2009. МКХА феррованадия. Определение массовой доли алюминия, марганца, меди и кремния атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой при входном контроле, ФР.1.31.2006.02926.АМ 05757665-72-309-2009. МКХА феррованадия. Определение массовой доли алюминия, марганца, меди и кремния атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой при входном контроле, ФР.1.31.2006.02926.АМ 05757665-072-359-2010. МКХА феррониобия. Определение массовых долей алюминия, кремния и титана атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой при входном контроле, ФР.1.31.2011.09353.АМ 05757665-072-359-2010. МКХА феррониобия. Определение массовых долей алюминия, кремния и титана атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой при входном контроле, ФР.1.31.2011.09353.АМ 05757665-72-332-2009. МКХА феррованадия. Определение массовой доли ванадия титриметрическим методом при входном контроле, ФР.1.31.2009.05905.АМ 05757665-72-332-2009. МКХА феррованадия. Определение массовой доли ванадия титриметрическим методом при входном контроле, ФР.1.31.2009.05905.ГОСТ 15933.5-90. Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала. - М.: Изд-во стандартов, 1990. - 6 с.ГОСТ 15933.5-90. Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала. - М.: Изд-во стандартов, 1990. - 6 с.ГОСТ 13217.5-90. Феррованадий. Метод определения фосфора. - М.: Изд-во стандартов, 1990. - 8 с.ГОСТ 13217.5-90. Феррованадий. Метод определения фосфора. - М.: Изд-во стандартов, 1990. - 8 с.ГОСТ 15933.3-90. Феррониобий. Метод определения фосфора. - М.: Изд-во стандартов, 1990. -6 с.ГОСТ 15933.3-90. Феррониобий. Метод определения фосфора. - М.: Изд-во стандартов, 1990. -6 с.ГОСТ 15933.14-70. Феррониобий. Метод определения содержания олова. - М.: Изд-во стандартов, 1970. - 5 с.ГОСТ 15933.14-70. Феррониобий. Метод определения содержания олова. - М.: Изд-во стандартов, 1970. - 5 с.ГОСТ 13217.8-90. Феррованадий. Метод определения хрома. - М.: Изд-во стандартов, 1990. - 8 с.ГОСТ 13217.8-90. Феррованадий. Метод определения хрома. - М.: Изд-во стандартов, 1990. - 8 с.Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновая подготовка проб в геохимических и экологических исследованиях / Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 6. С. 524 - 534.Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновая подготовка проб в геохимических и экологических исследованиях / Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 6. С. 524 - 534.Загвоздкина Т. H., Карачевцев Ф. H., Дворецков Р. М. и др. Определение кремния в алюминиевых сплавах методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой подготовкой URL: http://viam-works. ru/plugins/content/journal/uploads/articles/pdf/754.pdfЗагвоздкина Т. H., Карачевцев Ф. H., Дворецков Р. М. и др. Определение кремния в алюминиевых сплавах методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой подготовкой URL: http://viam-works. ru/plugins/content/journal/uploads/articles/pdf/754.pdfТормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка наплавочных материалов для анализа методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. №10. С. 10-13.Тормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка наплавочных материалов для анализа методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. №10. С. 10-13.Якубенко Е. В., Войткова З. А., Черникова И. И. и др. Микроволновая пробоподготовка для определения Si, P, V, Cr, Mn, Ni, Cu, W методом АЭС-ИСП в конструкционных сталях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 1. С. 12 - 15.Якубенко Е. В., Войткова З. А., Черникова И. И. и др. Микроволновая пробоподготовка для определения Si, P, V, Cr, Mn, Ni, Cu, W методом АЭС-ИСП в конструкционных сталях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 1. С. 12 - 15.Бабичева Е. А., Браккер Е. П., Кофанова Т. А. и др. Определение тантала в сплавах на никелевой основе методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 9. С. 26 - 27.Бабичева Е. А., Браккер Е. П., Кофанова Т. А. и др. Определение тантала в сплавах на никелевой основе методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 9. С. 26 - 27.Grebneva O. N., Kubrakova I. V., Kudinova T. F., et al. ICP-AES determination of trace elements in niobium, tantalum and their oxides after microwave-assisted dissolution / Spectrochim. Acta. Part B. 1997. Vol. 52. P. 1151-1159.Grebneva O. N., Kubrakova I. V., Kudinova T. F., et al. ICP-AES determination of trace elements in niobium, tantalum and their oxides after microwave-assisted dissolution / Spectrochim. Acta. Part B. 1997. Vol. 52. P. 1151-1159.Майорова А. В., Печищева Н. В., Шуняев К. Ю. и др. Разработка методики ИСП-АЭС определения вольфрама в ферровольфраме с использованием термодинамического моделирования / Аналитика и контроль. 2014. Т. 18. № 2. С. 136 - 149.Майорова А. В., Печищева Н. В., Шуняев К. Ю. и др. Разработка методики ИСП-АЭС определения вольфрама в ферровольфраме с использованием термодинамического моделирования / Аналитика и контроль. 2014. Т. 18. № 2. С. 136 - 149.Mermet J. M. Use of magnesium as a test element for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry diagnostics / Anal. Chim. Acta. 1991. Vol. 250. P. 85 - 94.Mermet J. M. Use of magnesium as a test element for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry diagnostics / Anal. Chim. Acta. 1991. Vol. 250. P. 85 - 94.Дёрффель К. Статистика в аналитической химии. - М.: Мир, 1994. -383 с.Дёрффель К. Статистика в аналитической химии. - М.: Мир, 1994. -383 с.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.