zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-460Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISАнализ кремнеземистых огнеупоров методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в сочетании с микроволновой пробо-подготовкойAnalysis of Silica Refractories using ICP-AES Combined with Microwave Sample PreparationЯкубенкоЕ. В.YakubenkoE. V.alyenka13@yandex.ruТолмачёваО. В.TolmachevaO. V.noemail@neicon.ruЧерниковаИ. И.ChernikovaI. I.noemail@neicon.ruЕрмолаеваТ. Н.ErmolaevaT. N.noemail@neicon.ruЛипецкий государственный технический университет; ПАО «НЛМК»Russian FederationПАО «НЛМК»Russian FederationЛипецкий государственный технический университетRussian Federation2017010420178342630Copyright © Якубенко Е.В., Толмачёва О.В., Черникова И.И., Ермолаева Т.Н., 20172017Якубенко Е.В., Толмачёва О.В., Черникова И.И., Ермолаева Т.Н.Yakubenko E.V., Tolmacheva O.V., Chernikova I.I., Ermolaeva T.N.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/460

Разработана методика определения Al2O3, SiO2, CaO, Fe2O3 в кремнеземных огнеупорах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с микроволновой пробоподготовкой в автоклаве. Предложены состав кислотной смеси и режим ступенчатого микроволнового нагрева, обеспечивающие полноту растворения пробы и исключающие разгерметизацию автоклава, приводящую к потере аналитов в виде летучих соединений. В качестве внутреннего стандарта предложено использовать Cd. Градуировочные графики для определения нормируемых макро- и микроэлементов в пересчете на оксиды методом АЭС-ИСП получены методом трех эталонов. Правильность разработанной методики подтверждена путем анализа ГСО и сопоставлением с результатами определения Al2O3, SiO2, CaO, Fe2O3 в соответствии с ГОСТ. Разработанная методика позволяет в 11 раз сократить общую продолжительность анализа и в 8 раз снизить расход концентрированных кислот.

A method of Al2O3, SiO2, CaO, Fe2O3 determination in silica refractories using ICP-AES with microwave sample preparation in an autoclave is developed. Composition of an acidic mixture and mode of microwave step-heating are elaborated to provide completeness of sample dissolution and exclude losing of the analytes in the form of volatile compounds due to autoclave depressurization. We proposed to use Cd as an internal standard. Calibration curves for determination of standard macro- and microelements in terms of oxides using ICP-AES are obtained by the method of three standards. The validity of the developed method is confirmed in analysis of certified reference materials and comparison with the results of AL2O3, SiO2, CaO, Fe2O3 determination according to standard (GOST) procedures. The developed method provides 11-fold shortening of the overall duration of the analysis, and 8-fold decrease in consumption of concentrated acids.

кремнеземистые (динасовые) огнеупорымикроволновая пробоподготовкаатомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмойsilica refractories (dinas)microwave sample preparationatomic emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-AES)ReferencesКащеев И. Д., Стрелов K. K., Мамыкин П. С. Химическая технология огнеупоров: учебное пособие. - М.: Интермет Инжиниринг, 2007.-752 с.Кащеев И. Д., Стрелов K. K., Мамыкин П. С. Химическая технология огнеупоров: учебное пособие. - М.: Интермет Инжиниринг, 2007.-752 с.Wiltsche H., Brenner I. B., Knapp G., Prattes K. Simultaneous determination of As, Bi, Se, Sn and Te in high alloy steels - re-evaluation of hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. Atom. Spectrom. 2007. Vol. 22. P. 1083 - 1088.Wiltsche H., Brenner I. B., Knapp G., Prattes K. Simultaneous determination of As, Bi, Se, Sn and Te in high alloy steels - re-evaluation of hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. Atom. Spectrom. 2007. Vol. 22. P. 1083 - 1088.Recknagel S., Richter S., Reinholdsson F., et al. An intercomparison study of analytical methods for the determination of magnesium in low alloy steel / Steel Res. Int. 2012. Vol. 83. N 2. P. 146 - 149.Recknagel S., Richter S., Reinholdsson F., et al. An intercomparison study of analytical methods for the determination of magnesium in low alloy steel / Steel Res. Int. 2012. Vol. 83. N 2. P. 146 - 149.Hlavackova I., Hlavacek I. Multi-element analysis of some high silicon content ferroalloys by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. Atom. Spectrom. 1994. Vol. 9. P. 251 - 255.Hlavackova I., Hlavacek I. Multi-element analysis of some high silicon content ferroalloys by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. Atom. Spectrom. 1994. Vol. 9. P. 251 - 255.Бухбиндер Г. Л., Коротков В. А., Арак М. H., Шихарева Н. П. Анализ катодной меди на спектрометрах серии iCAP 6000 / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 3. С. 11 - 13.Бухбиндер Г. Л., Коротков В. А., Арак М. H., Шихарева Н. П. Анализ катодной меди на спектрометрах серии iCAP 6000 / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 3. С. 11 - 13.Карачевцев Ф. H., Загвоздкина Т. H., Дворецков Р. М. Определение кремния в никелевых сплавах методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Труды ВИАМ. 2015. № 12. С. 55 - 60.Карачевцев Ф. H., Загвоздкина Т. H., Дворецков Р. М. Определение кремния в никелевых сплавах методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Труды ВИАМ. 2015. № 12. С. 55 - 60.Дворецков Р. М., Карачевцев Ф. H., Загвоздкина Т. H., Механик Е. А. Определение легирующих элементов никелевых сплавов авиационного назначения методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 9. С. 6 - 9.Дворецков Р. М., Карачевцев Ф. H., Загвоздкина Т. H., Механик Е. А. Определение легирующих элементов никелевых сплавов авиационного назначения методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 9. С. 6 - 9.Романова Н. Б., Печищева Н. В., Шуняев К. Ю. и др. Определение вольфрама, титана, молибдена, ниобия, ванадия в сталях и сплавах на никелевой основе методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 3. С. 3 - 7.Романова Н. Б., Печищева Н. В., Шуняев К. Ю. и др. Определение вольфрама, титана, молибдена, ниобия, ванадия в сталях и сплавах на никелевой основе методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 3. С. 3 - 7.Майорова А. В., Воронцова К. А., Печищева Н. В. и др. Определение оксида кремния в рудном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 12. С. 9 - 15.Майорова А. В., Воронцова К. А., Печищева Н. В. и др. Определение оксида кремния в рудном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 12. С. 9 - 15.Симаков В. А., Васильев Г. А., Григорьев Д. В., Сулханов И. В. Определение основных компонентов марганцевых руд атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 7. Ч. I. С. 3-6.Симаков В. А., Васильев Г. А., Григорьев Д. В., Сулханов И. В. Определение основных компонентов марганцевых руд атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 7. Ч. I. С. 3-6.Тормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Определения оксидов железа (III), кальция и алюминия в магнезиальных огнеупорах методом АЭС с ИСП в условиях микроволнового разложения пробы / Вестник ВГУ. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2010. № 1. С. 51 - 55.Тормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Определения оксидов железа (III), кальция и алюминия в магнезиальных огнеупорах методом АЭС с ИСП в условиях микроволнового разложения пробы / Вестник ВГУ. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2010. № 1. С. 51 - 55.Неробеева И. В., Ермолаева Т. Н. Определение бора в высокоглиноземистом полупродукте методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 5. С. 3 - 6.Неробеева И. В., Ермолаева Т. Н. Определение бора в высокоглиноземистом полупродукте методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 5. С. 3 - 6.Шаверина А. В., Цыганкова А. Р., Сапрыкин А. И. Разработка прямой и комбинированных ИСП-АЭС методик анализа кремния / Сб. тезисов Всероссийской конференции по аналитической спектроскопии. Краснодар, 2012. С. 81.Шаверина А. В., Цыганкова А. Р., Сапрыкин А. И. Разработка прямой и комбинированных ИСП-АЭС методик анализа кремния / Сб. тезисов Всероссийской конференции по аналитической спектроскопии. Краснодар, 2012. С. 81.Шаверина А. В., Цыганкова А. Р., Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И. АЭС-ИСП анализ высокочистого кремния / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 4. С. 9 - 13.Шаверина А. В., Цыганкова А. Р., Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И. АЭС-ИСП анализ высокочистого кремния / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 4. С. 9 - 13.Якубенко Е. В., Войткова З. А., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка огнеупоров и огнеупорного сырья для определения оксидов магния, алюминия, кремния, кальция и железа (III) методом АЭС-ИСП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 3. С. 15 - 19.Якубенко Е. В., Войткова З. А., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка огнеупоров и огнеупорного сырья для определения оксидов магния, алюминия, кремния, кальция и железа (III) методом АЭС-ИСП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 3. С. 15 - 19.Доронина М. С., Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Современные методы пробоподготовки возвратного металлсодержащего сырья (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 3. С. 5-12.Доронина М. С., Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Современные методы пробоподготовки возвратного металлсодержащего сырья (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 3. С. 5-12.Корсакова Н. В., Торопченова Е. С., Кригман Л. В. и др. Анализ силикатных материалов с использованием микроволновой пробоподготовки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 4. С. 23 - 27.Корсакова Н. В., Торопченова Е. С., Кригман Л. В. и др. Анализ силикатных материалов с использованием микроволновой пробоподготовки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 4. С. 23 - 27.Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновая подготовка проб в геохимических и экологических исследованиях / Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 6. С. 524 - 534.Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновая подготовка проб в геохимических и экологических исследованиях / Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 6. С. 524 - 534.Доманский А. И., Орлов Ю. И., Румянцев П. Ф., Шидловская О. В. Кинетические закономерности взаимодействия монокристаллических оксида алюминия и диоксида кремния с фосфорной кислотой / Физика и химия стекла. 2007. Т. 33. № 1. С. 80 - 89.Доманский А. И., Орлов Ю. И., Румянцев П. Ф., Шидловская О. В. Кинетические закономерности взаимодействия монокристаллических оксида алюминия и диоксида кремния с фосфорной кислотой / Физика и химия стекла. 2007. Т. 33. № 1. С. 80 - 89.Тихонов В. Н. Аналитическая химия алюминия. - М.: Наука, 1971. -266 с.Тихонов В. Н. Аналитическая химия алюминия. - М.: Наука, 1971. -266 с.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.