zldmЗаводская лаборатория. Диагностика материаловIndustrial laboratory. Diagnostics of materials1028-68612588-0187ООО «Издательство «ТЕСТ-ЗЛ»zldm-472Research ArticleАНАЛИЗ ВЕЩЕСТВАSUBSTANCES ANALYSISФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ ЖЕЛЕЗА И ХРОМА НА УРОВНЕ 106 % масс. В ДИГИДРОФОСФАТЕ КАЛИЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫPhotometric Determination of Iron and Chromium Impurities in High Purity Monopotassium Phosphate at a Level of 106 wt. %ДосовицкийА. Е.DosovitskiiA. E.noemail@neicon.ruКомендоИ. Ю.KomendoI. Yu.i.comendo@gmail.comМихлинА. Л.MikhlinA. L.noemail@neicon.ruРетивовВ. М.RetivovV. M.noemail@neicon.ruБулатицкийК. К.BulatitskiiK. K.noemail@neicon.ruРодченковВ. И.RodchenkovV. I.gol@appl.sci-nnov.ruГосударственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществRussian FederationИнститут прикладной физики Российской академии наукRussian Federation2017010520178351316Copyright © Досовицкий А.Е., Комендо И.Ю., Михлин А.Л., Ретивов В.М., Булатицкий К.К., Родченков В.И., 20172017Досовицкий А.Е., Комендо И.Ю., Михлин А.Л., Ретивов В.М., Булатицкий К.К., Родченков В.И.Dosovitskii A.E., Komendo I.Y., Mikhlin A.L., Retivov V.M., Bulatitskii K.K., Rodchenkov V.I.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.zldm.ru/jour/article/view/472

Разработана методика фотометрического определения примесей железа и хрома в дигидрофосфате калия на уровне 106 % масс. Изучена кинетика восстановления железа (III) гидрохлоридом гидроксиламина в фосфатной среде различной кислотности. Был установлен интервал pH 7,0-7,5, в котором поглощение комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином пропорционально концентрации железа в пробе, а также определена устойчивость окраски во времени. Предложен прием, позволяющий избежать влияния взвешенных частиц, присутствующих в пробе, на величину оптической плотности. Полученные результаты были сопоставлены с данными атомно-эмиссионного анализа, также были оценены метрологические характеристики методики.

Highly sensitive colorimetric technique is developed for measuring iron and chromium content in monopotassium phosphate at a level of 106 wt.%. Study of kinetics of iron (III) reduction by hydroxylamine hydrochloride in phosphate media with different revealed that optimal absorbance of iron(II) - 1,10-phenantroline complex correlates with iron concentration in the sample within pH range 7.0 - 7.5. Coloring stability in time is also studied. Proposed blank sample preparation technique eliminates the impact of suspended particles present in the sample on the optical density value. The results obtained by colorimetric method are compared to data of atomic emission spectrometry, analytical target profile of the technique being also assessed.

colorimetric method of analysisinorganic compoundsmonopotassium phosphatehigh-purity substancesфотометрический метод анализадигидрофосфат калиянеорганические соединенияособо чистые веществаReferencesБеспалов В. И., Бредихин В. И., Ершов В. П. и др. Скоростное выращивание водорастворимых кристаллов и проблемы создания большеапертурных преобразователей частоты света / Изв. АН СССР. Серия физическая. 1987. Т. 51. № 8. С. 1354 - 1360.Беспалов В. И., Бредихин В. И., Ершов В. П. и др. Скоростное выращивание водорастворимых кристаллов и проблемы создания большеапертурных преобразователей частоты света / Изв. АН СССР. Серия физическая. 1987. Т. 51. № 8. С. 1354 - 1360.Пат. 2550877 РФ. № 2013143089/05. Способ выращивания водорастворимых монокристаллов группы дигидрофосфата калия KDP; заявл. 23.09.13; опубл. 20.05.15; бюл. № 14.Пат. 2550877 РФ. № 2013143089/05. Способ выращивания водорастворимых монокристаллов группы дигидрофосфата калия KDP; заявл. 23.09.13; опубл. 20.05.15; бюл. № 14.Бредихин В. И., Ершов В. П., Королихин В. В., Лизякина В. Н. Влияние примесей на кинетику роста кристалла KDP / Кристаллография. 1987. Т. 32. Вып. 1. С. 214-219.Бредихин В. И., Ершов В. П., Королихин В. В., Лизякина В. Н. Влияние примесей на кинетику роста кристалла KDP / Кристаллография. 1987. Т. 32. Вып. 1. С. 214-219.Портнов В. Н. Влияние примесей на скорость роста граней кристалла из раствора. - Нижний Новгород: Изд-во Нижегородского гос. ун-та им. H. И. Лобачевского, 2013. - 166 с.Портнов В. Н. Влияние примесей на скорость роста граней кристалла из раствора. - Нижний Новгород: Изд-во Нижегородского гос. ун-та им. H. И. Лобачевского, 2013. - 166 с.Рашкович Л. H., Шекунов Б. Ю. Влияние примесей на кинетику роста и морфологию граней призмы кристаллов ADP и KDP / Рост кристаллов. 1990. Т. 18. С. 124 - 139.Рашкович Л. H., Шекунов Б. Ю. Влияние примесей на кинетику роста и морфологию граней призмы кристаллов ADP и KDP / Рост кристаллов. 1990. Т. 18. С. 124 - 139.Bredikhin V. I., Ershov V. P., Khlunev N. V. Express-Technique of Solution Quality Determination used for KDP-Group Crystal Growth. Abstracts of the 13th Int. Conf. on Crystal Growth. 30 July - 4 August 2001. Kyoto, Japan. Abstract N 01p-K32-13. P. 197.Bredikhin V. I., Ershov V. P., Khlunev N. V. Express-Technique of Solution Quality Determination used for KDP-Group Crystal Growth. Abstracts of the 13th Int. Conf. on Crystal Growth. 30 July - 4 August 2001. Kyoto, Japan. Abstract N 01p-K32-13. P. 197.Fadrus H., Maly J. Rapid extraction-photometric determination of traces of iron (II) and iron (III) in water with 1,10-phenanthroline / Anal. Chim. Acta. 1975. Vol. 77. P. 315-316.Fadrus H., Maly J. Rapid extraction-photometric determination of traces of iron (II) and iron (III) in water with 1,10-phenanthroline / Anal. Chim. Acta. 1975. Vol. 77. P. 315-316.Krishna Murti G. S. E., Moharir A. V., Sarma V. A. K. Spectrophotometric determination of iron with orthophenanthroline / Microchem. J. 1970. Vol. 15. N 4. P. 585 - 589.Krishna Murti G. S. E., Moharir A. V., Sarma V. A. K. Spectrophotometric determination of iron with orthophenanthroline / Microchem. J. 1970. Vol. 15. N 4. P. 585 - 589.American Public Health Association, Standard Methods for Examination of Water and Waste Waters. 12th Ed. - New York, 1965. P. 154.American Public Health Association, Standard Methods for Examination of Water and Waste Waters. 12th Ed. - New York, 1965. P. 154.Филатова Л. H. Комплексообразование железа (III) с ортофосфатом в слабокислых водных растворах / Журн. неорган. химии. 1974. Т. 19. Вып. 12. С. 3335 -3339.Филатова Л. H. Комплексообразование железа (III) с ортофосфатом в слабокислых водных растворах / Журн. неорган. химии. 1974. Т. 19. Вып. 12. С. 3335 -3339.Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов / Пер. с англ. под ред. В. H. Прусакова. - М.: Мир, 1964. - 902 с.Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов / Пер. с англ. под ред. В. H. Прусакова. - М.: Мир, 1964. - 902 с.Масалович В. М., Агасян П. К., Николаева Е. Р. Фотометрическое определение железа в фосфористой кислоте и фосфитах / Заводская лаборатория. 1966. Т. 32. № 8. С. 914 - 916.Масалович В. М., Агасян П. К., Николаева Е. Р. Фотометрическое определение железа в фосфористой кислоте и фосфитах / Заводская лаборатория. 1966. Т. 32. № 8. С. 914 - 916.Лаврухина А. К., Юкина Л. В. Аналитическая химия хрома. - М.: Наука, 1979. -221 с.Лаврухина А. К., Юкина Л. В. Аналитическая химия хрома. - М.: Наука, 1979. -221 с.Булатицкий К. К., Лобанова А. В. Оценка воспроизводимости по характеристикам неопределенности измерений / Методы оценки соответствия. 2010. № 11. С. 44 - 47.Булатицкий К. К., Лобанова А. В. Оценка воспроизводимости по характеристикам неопределенности измерений / Методы оценки соответствия. 2010. № 11. С. 44 - 47.МУ 6/113-30-19-83. Нормируемые показатели точности измерений, регламентированных в документации на химическую продукцию. - М.: Минхимпром, 1985.МУ 6/113-30-19-83. Нормируемые показатели точности измерений, регламентированных в документации на химическую продукцию. - М.: Минхимпром, 1985.Булатицкий К. К. Расчетно-экспериментальный метод аттестации МВИ в интерпретации статистической модели / Компетентность. 2006. № 7/36. С. 52 - 58.Булатицкий К. К. Расчетно-экспериментальный метод аттестации МВИ в интерпретации статистической модели / Компетентность. 2006. № 7/36. С. 52 - 58.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.